HGT 4120-2024《工業(yè)氫氧化鈣》

ICS71.060.40HG代替HG/T4120－2009Calciumhydroxideforind中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布IHG/T4120—XXXX本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起本文件代替HG/T4120－2009《工業(yè)氫氧化鈣》，與HG/T4120－2009相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a)更改了產(chǎn)品的分等級(jí)為分型（見5.2，2009年版的4.2）b)增加了游離氧化鈣含量的指標(biāo)要求及試驗(yàn)方法（見5.2及6.4c)刪除了鎂及堿金屬含量的指標(biāo)要求及試驗(yàn)方法（見2009年版的4.2及5.5增加了氧化鎂含量的指標(biāo)要求及試驗(yàn)方法（見5.2及6.5d)更改了篩余物含量的試驗(yàn)方法（見6.9，2009年版的5.9）。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)無機(jī)化工分技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC63/SC1）歸口。本文件起草單位：杭州穩(wěn)健鈣業(yè)有限公司、杭州宏鑫鈣業(yè)有限公司、江蘇精煒新材料有限公司、中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院有限公司、新鄉(xiāng)市源豐鈣業(yè)有限公司、浙江天石納米科技股份有限公司、建德市健豐鈣業(yè)有限公司、浙江布石新材料有限公司、杭州正和納米科技有限公司、四川省中科樂美新材料有限公司、桂林金山新材料有限公司、建德市宏興鈣業(yè)有限責(zé)任公司、大柴旦吉利化工有限公司。本文件主要起草人：項(xiàng)建平、盛轉(zhuǎn)小、張劍宇、李霞、胡永濤、陳春玉、馬水友、陳鑫、汪志偉、袁云、李世令、周毅、董利剛、郎美萍、楊瑛、楊張鵬、姚錫洪。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——2009年首次發(fā)布為HG/T4120—2009；——本次為第一次修訂。1HG/T4120—XXXX工業(yè)氫氧化鈣本文件規(guī)定了工業(yè)氫氧化鈣的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志和隨行文件、包裝、運(yùn)輸、貯存。本文件適用于工業(yè)氫氧化鈣。注：該產(chǎn)品主要用作生產(chǎn)漂白粉、鈣化合物、鈣基熱穩(wěn)定劑等化工產(chǎn)品的原料，用作水處理劑、土壤修復(fù)劑、染2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191—2008包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T3049—2006工業(yè)用化工產(chǎn)品鐵含量測(cè)定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法GB/T6003.1—2022試驗(yàn)篩技術(shù)要求和檢驗(yàn)第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗(yàn)篩GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定HG/T3696.1無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第1部分：標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備HG/T3696.2無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第2部分：雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備HG/T3696.3無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及制品的制備3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4分子式和相對(duì)分子質(zhì)量分子式：Ca（OH）22HG/T4120—XXXX相對(duì)分子質(zhì)量：74.09（按2022年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）5要求5.1外觀：白色、灰白色粉末。5.2工業(yè)氫氧化鈣按照本文件規(guī)定的試驗(yàn)方法檢測(cè)應(yīng)符合表1的規(guī)定。氫氧化鈣[Ca（OH）2]w/%≥—— 鐵（Fe）w/%≤——（0.045mm試驗(yàn)篩篩余物）w/%≤———————6試驗(yàn)方法警示：本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時(shí)須小心謹(jǐn)慎！揮發(fā)性物質(zhì)、有刺激性氣味物質(zhì)，操作時(shí)應(yīng)在通風(fēng)良好的通風(fēng)櫥中進(jìn)行。如濺到皮膚或眼睛上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即就醫(yī)。6.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682—2008中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的規(guī)定制備。6.2外觀檢驗(yàn)在自然光下，于白色襯底的表面皿或白瓷板上用目視法判定外觀。6.3氫氧化鈣含量的測(cè)定6.3.1原理3HG/T4120—XXXX氫氧化鈣與蔗糖溶液生成蔗糖鈣，以酚酞為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至無色為終點(diǎn)。6.3.2試劑或材料6.3.2.1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（HCl）≈0.5mol/L。6.3.2.2蔗糖溶液：300g/L。稱取300.0g蔗糖，溶于500mL無二氧化碳的水中，用無二氧化碳的水稀釋至1000mL，加4滴～5滴酚酞指示液。使用前滴加氫氧化鈉溶液（4g/L）至溶液剛呈微粉紅色。該溶液使用期為2天。6.3.2.3酚酞指示液：10g/L。6.3.2.4無二氧化碳的水。6.3.3儀器設(shè)備磁力攪拌器：配有攪拌轉(zhuǎn)子。6.3.4試驗(yàn)步驟稱取約0.5g試樣，精確至0.0002g，置于250mL碘量瓶中，加入50mL無二氧化碳的水，塞上塞子，搖動(dòng)使之混勻，加入50mL蔗糖溶液，置于磁力攪拌器上攪拌15min。加入2滴～3滴酚酞指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至無色，并保持30s不返色。同時(shí)做空白試驗(yàn)，除不加試樣外，其他加入的試劑種類和量（標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外）與試驗(yàn)溶液完全相同，并與試樣同樣處理。6.3.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理氫氧化鈣含量以氫氧化鈣[Ca（OH）2]的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計(jì)，按公式（1）計(jì)算：×100%............................................................式中：V——滴定試驗(yàn)溶液所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mLV0——滴定空白試驗(yàn)溶液所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mLc——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/LM——?dú)溲趸}（1/2Ca（OH）2）摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/molM=37.05m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.3%。6.4游離氧化鈣含量的測(cè)定6.4.1原理將干燥后的試樣置于蒸汽浴中，游離氧化鈣與水蒸氣生成氫氧化鈣，干燥后由質(zhì)量增加計(jì)算游離氧化鈣的含量。4HG/T4120—XXXX6.4.2儀器設(shè)備6.4.2.1錐形瓶：10mL，具塞。6.4.2.2電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在120℃±2℃。使用過程中應(yīng)放置堿石灰（或碳酸鈉、氧化鈣等）吸收箱體中二氧化碳。6.4.2.3蒸汽浴裝置見圖1。6.4.3試驗(yàn)步驟快速稱取約1.5g試樣，精確至0.0002g，置于預(yù)先于120℃±2℃干燥至質(zhì)量恒定的錐形瓶中，置于120℃±2℃電熱恒溫干燥箱中，干燥30min，取出，置于干燥器中冷卻，稱量。將錐形瓶放入蒸汽浴中，保持30min（錐形瓶上放置防滴罩保護(hù)）。取出，置于120℃±2℃電熱恒溫干燥箱中干燥30min，置于干燥器中冷卻，稱量，精確至0.0002g。圖1蒸汽浴裝置示意圖6.4.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理游離氧化鈣以氧化鈣（CaO）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計(jì)，按公式（2）計(jì)算：式中：m1——蒸汽浴后干燥過的試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gm2——蒸汽浴前干燥過的試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g3.114——將水（H2O）換算成氧化鈣（CaO）的系數(shù)；5HG/T4120—XXXXm——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值96型不大于0.1%，95型不大于0.2%。6.5氧化鎂含量的測(cè)定6.5.1原理試樣用鹽酸溶解，以三乙醇胺掩蔽少量三價(jià)鐵、鋁和二價(jià)錳等離子，在pH約為10時(shí)，以鉻黑T作指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鈣鎂合量，從中減去鈣含量，計(jì)算出氧化鎂含量。6.5.2試劑或材料6.5.2.1鹽酸溶液：1+1。6.5.2.2氨水溶液：1+1。6.5.2.3氫氧化鈉溶液：100g/L。6.5.2.4三乙醇胺溶液：1+3。6.5.2.5氨-氯化銨緩沖溶液甲（pH≈10）。6.5.2.6乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（EDTA）≈0.02mol/L。6.5.2.7鉻黑T指示劑6.5.2.8鈣試劑羧酸鈉鹽指示劑。6.5.3試驗(yàn)步驟稱取約0.5g試樣，精確至0.0002g，置于燒杯中，加少許水潤(rùn)濕，加約4mL鹽酸溶液至試樣全部溶解，轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。必要時(shí)用中速定性濾紙過濾。該溶液為試驗(yàn)溶液。用移液管移取25mL試驗(yàn)溶液，置于250mL錐形瓶中，加入5mL三乙醇胺溶液，10mL氨-氯化銨緩沖溶液甲（pH≈10）、25mL水和少量鉻黑T指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至純藍(lán)色為終點(diǎn)，記錄滴定體積（V1）。用移液管移取25mL試驗(yàn)溶液，置于250mL錐形瓶中，加入5mL三乙醇胺溶液、25mL水和少量鈣試劑羧酸鈉鹽指示劑，滴加氫氧化鈉溶液至溶液呈酒紅色，并過量0.5mL，用乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至純藍(lán)色為終點(diǎn)，記錄滴定體積（V2）。6.5.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理氧化鎂含量以氧化鎂（MgO）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3計(jì)，按公式（3）計(jì)算：（3）式中：V1——滴定試驗(yàn)溶液中鈣鎂合量所消耗的乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)6HG/T4120—XXXX值，單位為毫升（mLV2——滴定試驗(yàn)溶液中鈣所消耗的乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mLc——乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/LM——氧化鎂（MgO）摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/molM=40.31m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.12%。6.6鹽酸不溶物含量的測(cè)定6.6.1原理試樣用鹽酸溶解，經(jīng)過濾、干燥、稱量后計(jì)算鹽酸不溶物含量。6.6.2試劑或材料6.6.2.1鹽酸溶液：1+3。6.6.2.2硝酸銀溶液：17g/L。6.6.3儀器設(shè)備6.6.3.1玻璃砂坩堝：孔徑5μm～15μm。6.6.3.2電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在105℃±2℃。6.6.4試驗(yàn)步驟稱取約1g試樣，精確至0.0002g，置于燒杯中，加少量水潤(rùn)濕，加入20mL鹽酸溶液至試樣溶解，加熱微沸2min，趁熱用預(yù)先于105℃±2℃干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝抽濾，用熱水洗滌至濾液無氯離子（用硝酸銀溶液檢驗(yàn)）。將玻璃砂坩堝連同不溶物置于105℃±2℃電熱恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定。6.6.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理鹽酸不溶物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w4計(jì)，按公式（4）計(jì)算：(4)………………(4)式中：m1——干燥后玻璃砂坩堝和不溶物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gm2——玻璃砂坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gm——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.03%。6.7鐵含量的測(cè)定7HG/T4120—XXXX6.7.1原理同GB/T3049—2006中的第3章。6.7.2試劑或材料6.7.2.1鹽酸溶液：1+1。6.7.2.2其他試劑同GB/T3049—2006中的第4章。6.7.3儀器設(shè)備分光光度計(jì)，附有光程為1cm的比色皿。6.7.4試驗(yàn)步驟6.7.4.1工作曲線的繪制按GB/T3049—2006中6.3的規(guī)定，使用光程為1cm的比色皿及相應(yīng)的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，繪制工作曲線。6.7.4.2試驗(yàn)稱取約1g試樣，精確至0.01g，置于燒杯中，加入少量水潤(rùn)濕，加入約8mL鹽酸溶液至試樣溶解，全部轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。干過濾，棄去初始的20mL濾液，保留濾液。用移液管移取20mL濾液，置于100mL容量瓶中，以下按GB/T3049—2006中6.4所述“必要時(shí)，加水至約60mL……”開始進(jìn)行操作。同時(shí)做空白試驗(yàn)，除不加試樣外，其他加入的試劑種類和量與試驗(yàn)溶液的完全相同，并與試驗(yàn)溶液同樣處理。6.7.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理鐵含量以鐵（Fe）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w5計(jì)，按公式（5）計(jì)算：(5)式中：m1——根據(jù)測(cè)得的試驗(yàn)溶液吸光度從工作曲線上查得的鐵的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mgm0——根據(jù)測(cè)得的空白試驗(yàn)溶液吸光度從工作曲線上查得的鐵的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mgm——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.005%。6.8干燥減量的測(cè)定6.8.1儀器設(shè)備8HG/T4120—XXXX6.8.1.1稱量瓶：Φ40mm×25mm。6.8.1.2電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在105℃±2℃。6.8.2試驗(yàn)步驟稱取約2g試樣，精確到0.0002g，置于預(yù)先于105℃±2℃下干燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶中，置于105℃±2℃的電熱恒溫干燥箱中干燥40min。取出，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。6.8.3試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理干燥減量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w6計(jì)，按公式（6）計(jì)算：………(6)式中：m——干燥前試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；m1——干燥后試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值不大于0.03%。6.9細(xì)度的測(cè)定6.9.1儀器設(shè)備6.9.1.1玻璃砂坩堝：孔徑5μm～15μm。6.9.1.2軟毛刷：2號(hào)羊毛刷。6.9.1.3試驗(yàn)篩：Φ200×50—0.045/0.032GB/T6003.1—2022；Φ200×50—0.075/0.032GB/T6003.1—2022。6.9.1.4電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在105℃±2℃。6.9.2試驗(yàn)步驟稱取約10g試樣，精確至0.001g，置于試驗(yàn)篩內(nèi)，用水潤(rùn)濕后一邊振搖篩子，一邊用水輕輕沖洗，用軟毛刷反復(fù)刷至試樣不再通過，用水沖洗毛刷和篩子，直到?jīng)_洗水中不含試樣為止。用水將篩余物全部洗入預(yù)先于105℃±2℃干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝中，抽濾，將玻璃砂坩堝連同篩余物置于105℃±2℃電熱恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定。6.9.3試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理細(xì)度以篩余物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w7計(jì)，按公式（7）計(jì)算：……………(7)式中：m1——篩余物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g9HG/T4120—XXXXm——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.3％。6.10重金屬的測(cè)定6.10.1原理在弱酸性條件下，試樣中的重金屬離子與硫化鈉作用，生成棕褐色懸濁液，與同法處理的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液比較。6.10.2試劑或材料6.10.2.1鹽酸溶液：1+1。6.10.2.2鹽酸溶液：1+3。6.10.2.3氨水溶液：2+3。6.10.2.4乙酸鹽緩沖溶液：pH≈3.5。稱取25.0g乙酸銨，加25mL水溶解，加45mL鹽酸溶液（見6.10.2.1），用鹽酸溶液（見6.10.2.2）或氨水溶液調(diào)節(jié)pH值至3.5，用水稀釋至100mL。6.10.2.5硫化鈉溶液。稱取5.0g硫化鈉，加10mL水溶解，加入30mL丙三醇，混勻，加蓋密封避光保存。該溶液使用期為3個(gè)月。6.10.2.6鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鉛（Pb）0.01mg。移取1.00mL按HG/T3696.2配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。6.10.2.7酚酞指示液：10g/L。6.10.3試驗(yàn)步驟6.10.3.1標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備移取2.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液于50mL比色管中，加水至約20mL，加5mL乙酸鹽緩沖溶液，用水稀釋至刻度，加1滴硫化鈉溶液，搖勻，于暗處放置5min。與試樣同時(shí)處理。6.10.3.2測(cè)定稱取1.00g±0.01g試樣，置于燒杯中。加入約15mL鹽酸溶液（6.10.2.2）至試樣溶解，水浴蒸至近干，加20mL水溶解，過濾于50mL比色管中，加1滴酚酞指示液，用氨水溶液調(diào)節(jié)至剛呈微粉色，加5mL乙酸鹽緩沖溶液，用水稀釋至刻度，加1滴硫化鈉溶液，搖勻，于暗處放置5min。將試驗(yàn)溶液比色管和標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液比色管同時(shí)置于白色背景上，在自然光下，自上向下觀察。如果試驗(yàn)溶液所產(chǎn)生