肥業(yè)公司生產(chǎn)技術(shù)操作規(guī)程

某肥業(yè)（化肥）公司生產(chǎn)技術(shù)操作規(guī)程與作業(yè)指導(dǎo)書

配料工段工藝操作規(guī)程

1主要工藝技術(shù)指標

1.1氮、磷、鉀XX素單質(zhì)肥料或二元復(fù)XX料等原料必需達到國家相應(yīng)產(chǎn)品標準要

求。

1.2原材料試驗原始記錄中必需有相應(yīng)氮、磷、鉀xx素準確含量。

2主要設(shè)備

臺式磅秤：

量程：0?100kgo

精度：0.1kgo

3開車前的檢查和準備

3.1計量磅秤是否靈活好用，幣去碼是否齊全。

3.2清理磅秤臺板及磅秤標尺上面的灰塵。

3.3用標準祛碼校準計量磅秤。

4操作注意事項

4.1摻混肥料產(chǎn)品生產(chǎn)用原料計算書必需經(jīng)過三級審簽，以確保計算進程準確無誤。

4.2本崗位操作工按工藝員下達的摻混肥料產(chǎn)品生產(chǎn)用原料計算書，依混合機的容

量關(guān)于氮、磷、鉀xx素單質(zhì)肥料或二元復(fù)xx料進行配料，按單位容量噸位堆放。

4.3關(guān)于配好的原料進行粗篩分和預(yù)混合，手工破碎大塊原料，以保證混合效果。

機械攪拌工藝操作規(guī)程

1開車前的檢查和準備

1.1檢查電源電壓、額定電壓為380V,電壓波動范圍為340?410V。

1.2檢查電機及電器元件的接線是否牢固，接地線是否可靠。

1.3抽出油尺檢查減速箱的潤滑油是否良好，并且在規(guī)則的油位，必要時進行補充

或更換。

14檢查各部分聯(lián)接螺栓是否緊固，特別是轉(zhuǎn)動部件的連接螺栓，如有松動應(yīng)予以

補充更換。

2本崗位操作法

2.1空載試運轉(zhuǎn)

2.1.1起動攪拌電機，觀察攪拌筒旋轉(zhuǎn)方向與拌筒上箭頭方向是否一致。

2.1.2使攪拌筒作筒正反旋轉(zhuǎn)，兩分鐘一個循環(huán)，反復(fù)運轉(zhuǎn)15分鐘，察看有無沖

擊現(xiàn)象，各部門有無異常噪音，電機，減速箱，料斗升降是否正常。

2.1.3料斗提升到上極限位置時，位置是否可靠。

2.2運轉(zhuǎn)

221進料完全后，按提升鈕使使原料斗提升，到正常位置。322啟動倒料按鈕。

2.2.3啟動攪拌按鈕攪拌4分鐘。

2.2.4啟動反轉(zhuǎn)按鈕至出料完畢。

2.2.5開啟貯存?zhèn)}的控制閥進行包裝。

3操作注意事項

3.1每次加入攪拌物料時，不得超過規(guī)則數(shù)值（500KG）,并且必需待攪拌筒內(nèi)出

料完畢，料斗方提升上料。

3.2實斗不得隨意下放，遇特殊情況下放時，必需帶剎車作慢慢平穩(wěn)下降。

4.3料斗提升時，嚴禁任何人在斗下停留，空料斗下放時應(yīng)緩慢，以增加機件的使

用壽命

3.4計劃停車和清理工作

臨時停車：因故障或其它原因的臨時停車，應(yīng)即時排除故障，清理鏟平積料。

長期停車：接到長期停車通知時.，將設(shè)備場地清理干凈，并且給設(shè)備減速機、傳動

等部位注油，防止設(shè)備損壞。

成品包裝工段工藝操作規(guī)程

1主要工藝技術(shù)指標

包重計量：單包凈含量（50.0±0.5）kg,每批產(chǎn)品平均凈含量不低于50.0kg。

2開車前的檢查和準備

2.1計量磅稱是否靈活好用，祛碼是否齊全

2.2清理磅秤臺板及磅秤標尺上面的灰塵。

2.3用標準祛碼校準計量磅秤。

2.4檢查縫包機是否完好，是否潤滑

2.5準備好編織袋，合格證，編織袋與合格證是否一致

3本崗位操作法

3.1將成品料斗和粗、細返料貯斗清理干凈，閥門關(guān)好。

3.2開啟成品料斗閥門，準備計量包裝，按規(guī)則要求縫好袋口。

3.3每袋放入合格證，并且注明生產(chǎn)日期。

造粒崗位操作規(guī)程

1、開車時應(yīng)向系統(tǒng)投入物料中，干物料在壓力作用下團xx致密堅硬的大塊，擠

壓顆粒間的空氣排擠掉，使顆粒間距離達到跑近，保證機內(nèi)有足量物料，使操作

順利進行。

2、如遇返料量，返料粒度等條件有變化時，則需要操作人員靈活控制水加入量來

調(diào)節(jié)成粒進程。

3、經(jīng)常檢查造粒機出口物料粒度，以作為調(diào)節(jié)參考。

4、隨時觀察造粒機結(jié)壁情況，保證刮刀啟用一次/小時制。

5、隨時注意工藝指標變化，即時反映異常情況，做好相互協(xié)調(diào)，保證正確生產(chǎn)。

篩分崗位操作規(guī)程

1、即時清理堵塞篩網(wǎng)的集料及管道結(jié)料，保證物料進出口暢通。

2、隨時觀察篩子運行情況及工藝指標變化，即時反映和處理影響生產(chǎn)因素。

3、一旦出現(xiàn)溢料、堵塞等不正常情況，必需即時將事故料加入細粉返料管道，嚴

禁混入成品。

試驗儀器設(shè)備操作規(guī)程

一、電光分析天平操作規(guī)程

1、檢查電壓是否與標稱電壓相符，然后接通電源。

2、祛碼應(yīng)全部在零位，緩慢均勻轉(zhuǎn)動開啟天平，看看是否零點準確，確認后關(guān)閉

天平。

3、在普xx平上先估稱物質(zhì)的重量，然后在分析天平上加祛碼，開動天平，按指

針偏移方向增減硅碼，直至投影屏中出現(xiàn)靜止到10mg的讀數(shù)為止，記下讀數(shù)，關(guān)

閉天平，取出物品，使祛碼全部回到零位，打開天平，看看指針是否仍在零位，否

則要重新稱量。

4、絕關(guān)于不能在天平開啟狀態(tài)下，加祛碼或藥品，天平不能超載。

5、關(guān)于侵蝕、易燃易揮發(fā)的藥品應(yīng)用相應(yīng)的容器或在密封狀態(tài)下進行。

二、電熱恒溫干燥箱操作規(guī)程

1、干燥箱應(yīng)放平穩(wěn)，防止振動或侵蝕。

2、放入試樣重量不應(yīng)超過擱板負重（15kg）,試樣在擱板上應(yīng)有序擺放，不宜過

密。

3、嚴禁烘焙易燃、易揮發(fā)及有侵蝕性的物品。

4、開啟電源開關(guān)，xx指示燈亮，表示電源已接通。

5、加熱時，紅色指示燈亮。

6、恒溫時，xx指示燈亮，此時，表示工作室已保持恒溫狀態(tài)，應(yīng)有人經(jīng)常照看。

7、當需觀察室內(nèi)樣本時，可開啟外道箱門，透過玻璃門觀察，當工作溫度高于

200C時，更應(yīng)小心，以防開啟箱門時玻璃門驟冷破裂。

三、往復(fù)式水浴恒溫振動器操作規(guī)程

1、關(guān)閉放水閥門，將往復(fù)式水浴恒溫振動器內(nèi)注入清水，一般不超過水浴鍋容量

的2/3o

2、水位不能低于電熱管，以免電熱管燒壞。

3、使用時;應(yīng)隨時注意水箱是否有滲漏現(xiàn)象。

4、往復(fù)式水浴恒溫振動器，使用時，切不可加水過多，或調(diào)節(jié)振蕩頻率過大，以

免振蕩時水大量溢出，損壞震蕩器。

5、加熱試樣時，應(yīng)固定好容器，以防工作時，容器傾斜或損壞。

6、開啟電源后，指示燈亮，當溫度達到設(shè)定溫度時:恒溫?zé)袅良仁沁_到了恒溫的

目的。

四、托xx平操作規(guī)程

1、用天平進行稱量前，應(yīng)先調(diào)節(jié)天平的零點。

2、稱量時，將稱量物放在天平左邊的托盤里，在天平右邊的托盤里添加祛碼。

3、稱量物的重量不應(yīng)大于天平的最大稱重量。

4、天平不宜稱量熱的物體，稱量物應(yīng)根據(jù)其性狀，放在紙上、表面皿上或稱量瓶

等容器中，然后再放在天平的托盤上進行稱量。

5、一定要利用鏡子，不能用手直接拿去祛碼。

五、水浴恒溫振動器操作規(guī)程

1、關(guān)閉放水閥門，將水浴恒溫振蕩器內(nèi)注入適量清水，一般不超過水浴鍋容量的

三分之二。

2、水位不能低于電熱管，以免電熱管燒壞。

3、使用時，應(yīng)隨時注意水箱是否有滲漏現(xiàn)象。

4、水浴恒溫振蕩器，使用時，且不可加水過多，或調(diào)節(jié)振蕩頻率多大，以免振蕩

時水大量溢出，損壞振蕩器。

5、加熱試樣時，應(yīng)固定好容器，以防工作時容器傾斜或損壞。

6、開啟電源后，指示燈亮，當溫度達到設(shè)定溫度時，恒溫?zé)袅良词沁_到了恒溫的

目的。

六、旋片式真空泵操作規(guī)程

1、開啟前先檢查泵內(nèi)油的液面是否放在油孔的標線處。

2、真空泵使用的電源電壓應(yīng)與電動機要求的電壓相符。

3、真空泵不可直接抽可凝性蒸汽及侵蝕性氣體。

4、真空泵運轉(zhuǎn)時要注意電動機的溫度不可超過規(guī)則溫度且不應(yīng)有磨擦和金屬撞擊

聲。

5、停泵前，應(yīng)使泵的進氣口先通入大氣后再切斷電源，以防泵油返壓進入抽氣系

統(tǒng)。

6、真空泵應(yīng)定期清洗進氣口處的細紗網(wǎng)，以免固體小顆粒落入泵內(nèi)，損壞泵體，

使用半年或一年后必需換油。

七、真空干燥箱操作規(guī)程

1、將真空干燥箱后面的進氣管用真空橡膠管與真空泵連接，接通真空泵電源。

2、需干燥處理的物品放入箱內(nèi)，將箱門關(guān)上，并且關(guān)閉放氣閥，開啟真空閥，再

開啟真空泵電源開始抽氣，使箱內(nèi)達到真空度-O.lMPa,關(guān)閉真空閥，再關(guān)閉真空

泵電源開關(guān)。

3、把電源開關(guān)撥至"1"處，電源指示燈亮，控溫儀顯示數(shù)字。

4、溫度設(shè)定：具體見說明書。

5、設(shè)定結(jié)束后，各項數(shù)據(jù)長期保存。干燥箱進入升溫狀態(tài)，加熱指示燈亮。當溫

度接近設(shè)定溫度時.，忽亮忽熄，反復(fù)多次，控制進入恒溫狀態(tài)。

6、干燥結(jié)束后，先關(guān)閉電源，旋動放氣閥，解除箱內(nèi)真空狀態(tài)，取出物品。

注意事項：

1、真空箱不需連續(xù)抽氣使用時，應(yīng)先關(guān)閉真空閥，再關(guān)閉真空泵電機電源，否則

真空泵油要倒灌至箱內(nèi)。

2、取出被處理的物品時，如處理的是易燃物品，必需待溫度冷卻到低于燃燒點后,

才能放入空氣，以免發(fā)生氧化反映而引起燃燒。

3、禁止放入易爆物品干燥。

4、如干燥時間較長，真空度下降，需再次抽氣恢復(fù)真空度，應(yīng)先開啟真空泵電機

開關(guān)，再開啟真空閥。

5、解除真空后，因密封圈與玻璃門吸緊變形不易立即打開箱門，需等約30分鐘

才能方便開啟箱門。

八、卡式水分測定儀操作規(guī)程

1、儀器應(yīng)放置在穩(wěn)定的工作臺上，室內(nèi)干燥，無侵蝕性氣體。

2、電源電壓變動到的地方，應(yīng)加接220V的電源穩(wěn)壓器，電源線應(yīng)牢固，接地良

好。

3、按規(guī)則程序進行分析。

4、儀器使用完畢，要將一切開關(guān)、旋鈕、調(diào)節(jié)器等撥回零位或關(guān)閉。

九、定氮儀操作規(guī)程

1、使用前要洗滌干凈。

2、熱源與燒瓶間墊石棉網(wǎng)，其內(nèi)容物不得超過容積的2/3。

3、裝上防燥濺球管和接受器，檢查氣密性是否良好。

4、加墊后不能驟冷。

十、試驗篩操作規(guī)程

1、將篩子按孔徑大小，一次疊好。

2、稱取復(fù)混肥試樣200g,倒入上層篩中。

3、蓋上篩蓋，置于震蕩機上，夾緊篩蓋，震蕩5min。

4、使用后洗滌干凈，晾干，放于干燥潔凈處保管。

十一、滴定管操作規(guī)程

1、滴定管應(yīng)保管在干燥潔凈的地方，使用后要即時洗滌干凈。

2、酸式滴定管用來盛酸溶液，堿式滴定管用來盛堿溶液。

3、滴定管在使用前，應(yīng)洗滌干凈，并且用待裝的標準溶液洗滌2—3次，以免裝

入的標準溶液被稀釋。

4、裝好標準溶液后要將滴定管下端出口處的氣泡趕掉，調(diào)整液面到0.00ml處。

5、讀數(shù)時，應(yīng)使滴定管與地面垂直，眼睛的視線應(yīng)與液面處于同一水平線。

十二、滴定分析作業(yè)指導(dǎo)書

滴定分析法是根據(jù)化學(xué)反映進行分析的方法。在驚醒滴定分析中必需具備如下條件:

1、要有準備稱量物質(zhì)質(zhì)量的分析天平和測量溶液體積的器皿。

2、要有能進行滴定的標準溶液。

3、要有準確確定理論終點泊指示劑。

依照化學(xué)反映原理不同，滴定分析可分為四類：

a、酸堿滴定法；

b、絡(luò)合滴定法；

c、氧化還原滴定法；

、沉淀滴定法

針關(guān)于不同滴定分析方法，應(yīng)注意如下事項：

酸堿滴定法

1必需知道理論終點時溶液PH值；

2選擇合適的指示劑，能在理論終點附近變色；

3以指示劑的變色作為停滯滴定的信號。

十三、容量分析用標準溶液配制作業(yè)指導(dǎo)書

1、配制標定各種標準溶液所用的水和試劑應(yīng)契合GB601標準的規(guī)則。

2、干燥、冷卻、稱量、滴定等操作應(yīng)契合相應(yīng)作業(yè)指導(dǎo)書的規(guī)則。

3、配制、標定、計算、貯存，按GB601標準要求進行。

4、標定時，要做到兩人四平行。單人標定結(jié)果的

5、若檢測某項目時?，其分析方法標準中規(guī)則了標準溶液的配制、標定方法，可按

該標準規(guī)則進行標準溶液的配置、標定及結(jié)果處理，按要求進行平行標定，結(jié)果要

求契合允差要求。

6、所配置的標準溶液濃度與規(guī)則濃度的相關(guān)于誤差在規(guī)則范圍內(nèi)，超出范圍的應(yīng)

采取適當?shù)拇胧┻M行調(diào)整，直至契合要求。

7、室溫低于15℃或30C時，經(jīng)過實驗驗證并且經(jīng)技術(shù)負責(zé)人同意后，標準溶液

的有效期可適當延長或縮短。

8、標準溶液的有效期，在標準中未作規(guī)則的，可經(jīng)過試驗后，由配置、標定人提

出建議，經(jīng)技術(shù)負責(zé)人同意后執(zhí)行。

9、配置標定好的標準溶液要即時粘貼標簽。標簽內(nèi)容至少囊括：名稱、標定時溫

度、濃度、介質(zhì)、配置（標定）人、標定日期、有效期等。

10、標準溶液的數(shù)字表示，原則上按有效數(shù)字四位表示，特殊要求按標準要求執(zhí)

行。

11、所配制的標準溶液一律在標準溶液室存放。

十四、樣本制備作業(yè)指導(dǎo)書

1、試驗樣本的制備由試驗人員具體操作。

2、接觸樣本的設(shè)備和器具在使用前應(yīng)清潔無污，樣本制備后即時清洗干凈。

3、所使用設(shè)備和器具一般為：萬能粉碎機、研缽、樣本篩等。

4、制備好的樣本應(yīng)即時試驗，以免引起樣本理化性質(zhì)變化。

5、固體樣本的縮分方式一般采取分樣器法和四分法。

a、分樣器法的操作：將分樣器水平放穩(wěn)，關(guān)閉漏斗開關(guān)，放好接樣斗。將樣本從

高于漏斗約5cm處倒入漏斗內(nèi)，刮平樣本，打開漏斗開關(guān)，待樣本流盡后，輕輕

拍打分樣器外殼，然后關(guān)閉漏斗開關(guān)，將其中一個接樣斗中的樣本倒入漏斗中，反

復(fù)上述操作，直到接樣斗內(nèi)的樣本接近所需試樣質(zhì)量要求為止。

b、四分法的操作：在干凈平面上，將樣本充分攪拌、混勻、攤平，使其形成一個

正方或圓形平面。用分樣板沿關(guān)于角線或直徑劃線，將樣本分為四等份。移去關(guān)于

角的兩個等份，剩余樣本混勻，反復(fù)上述操作，直至獲得所需的樣本量。

注：大粒、大塊、大片樣本應(yīng)先進行粉碎后，再按上述方法進行縮分。

縮分后的剩余樣本，按規(guī)則包裝好作為備樣存入樣本柜。

十五、常用玻璃器皿洗滌

1、常規(guī)洗滌法：關(guān)于附著有水溶性污物的玻璃器皿，先用自來水沖洗器皿內(nèi)外壁,

然后用毛刷沾著洗衣粉或去污粉，仔細刷器皿內(nèi)外壁后，用自來水沖洗干凈，再用

蒸儲水沖洗三次，最后以器皿內(nèi)外壁無污且不掛水珠為洗滌干凈。

2、不便洗刷或有特殊污物的洗滌法：不便洗刷的器皿有移液管、吸量管、比色管、

滴定管、接頭部位、彎曲部位等。特殊污物為非水溶性污物，在洗滌時，要根據(jù)特

殊污物的性質(zhì)，選用不同的清洗劑進行洗滌。

①強酸性氧化劑洗滌液洗滌：該類洗滌液關(guān)于玻璃器皿侵蝕性小，效果好，特別

適用沾附有還原性污物的玻璃器皿洗滌。

該洗滌液的配制如下：稱取重錨酸鉀20克于500ml燒杯中，加蒸鐳水40ml,加

熱溶解，冷卻后，濃硫酸300ml,注意要緩緩加入，且要邊加邊攪拌，冷卻后裝

入具塞玻璃瓶中備用。使用中變稀或呈淺色xx應(yīng)棄去重新配制。

②純酸類洗滌液洗滌：關(guān)于有水垢、鹽類結(jié)垢或有氧化污物的玻璃器皿，可直接

用純酸洗滌液洗滌。常用的純酸洗滌液有：1:1鹽酸、1:1硫酸、1:1硝酸或10%

硝酸。根據(jù)污物結(jié)垢的嚴重程度可用沾洗、浸泡、煮沸、超聲等方法洗滌。

③純堿類洗滌液洗滌：此類洗滌液關(guān)于玻璃器皿有較大的侵蝕性。關(guān)于油性污物

較重的玻璃器皿，在洗滌時一定要控制與洗滌液的接觸時間，原則上不超過20分

鐘。該類洗滌液有10%以上濃度的氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸鈉?？刹捎媒菁?/p>

酸類洗滌液洗滌：浸煮的方式洗滌。

④堿性高鎰酸鉀洗滌液洗滌：該洗滌液的作用較為緩和，也可適用于洗滌油污玻

璃器皿，該洗滌液也不宜長時間浸泡玻璃器皿，用此洗滌液洗滌后，玻璃器皿若殘

留褐斑，也可用草酸溶液除去。

該洗滌液的配制：稱取4克高鎰酸鉀深于75ml水中，再加40%氫氧化鈉溶液

lOOmlo

⑤有機溶劑洗滌液：關(guān)于油污物較多的玻璃器皿，或難以用毛刷刷洗得器皿，可

用有機溶劑洗滌液進行洗滌。

常用的有機溶劑洗滌有乙醇、甲苯、二甲苯、汽油、丙醇、乙酸等。洗滌方法有擦

洗浸泡等。

3、無論用哪一種方法洗滌，最后都要用常規(guī)洗滌法洗滌，滿足器皿內(nèi)外壁無污

物且不掛水珠為洗滌干凈。

十六、成品試驗規(guī)程

1、復(fù)混肥料、摻混肥料總氮含量的測定

于蒸鐳燒瓶中加入35ml水搖動是試料溶解，加入鋁粉1.2g,鹽酸ml,靜置5—

lOmin,插上梨形玻璃漏斗。

置蒸儲燒瓶于通風(fēng)櫥內(nèi)的加熱裝置上，加熱至沸騰并且泛起泡沫后lmin,冷卻至

室溫，小心加入25ml硫酸，繼續(xù)加熱加熱至冒硫酸白煙15min,待蒸儲燒瓶冷卻

至室溫后小心加入400ml水。

于接受器中加入lOOmlO.5moi/L硫酸溶液，4-5滴甲基紅-亞甲基藍混合指示劑,

并且加適量水保證封閉氣體出口，將接受器連接在蒸儲裝置上。經(jīng)過蒸鐳裝置的滴

液加入100ml400g/L氫氧化鈉，在溶液將流盡時加入20—30ml水沖洗漏斗，剩

3-5ml水時關(guān)閉活塞。開通冷卻不，同時開啟加熱裝置，沸騰時根據(jù)泡沫產(chǎn)生程

度調(diào)節(jié)供熱強度，避免泡沫逸出或液滴帶出。蒸儲出至少150ml微出液后，用PH

試紙檢查冷凝管出口的液滴，如無堿性結(jié)束蒸儲。

用0.5mol/L氫氧化鈉滴定過量硫酸至混合指示劑呈現(xiàn)灰xx為終點，同時做一空

白試驗。

（匕-K）xCx0.01401

總氮含量X1=mx100

式中：vi——測定樣本時，消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，ml；

VI一一空白試驗時，消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，ml；

C一一氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，mol/L；

0.01401——與1.00ml氫氧化鈉標準滴定溶液【C（NaOH）=1.000mol/L］相當

的以克表示的氮的質(zhì)量。

m---試料質(zhì)量，go

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。

2、復(fù)混肥料、摻混肥料含量有效磷的測定

①試樣稱量：稱去含有100—200mg五氧化二磷的試樣，精確至O.OOOlgo

②水溶性磷的提取：按上述要求稱取試樣，置于75ml的瓷蒸發(fā)皿中，加25ml水

研磨，將清夜傾注于預(yù)先加入5ml硝酸溶液的250ml量瓶中。繼續(xù)用水研磨三次,

每次用25ml水，然后將水不溶物轉(zhuǎn)移到濾紙上，并且用水洗滌水不溶物，待量瓶

中溶液達200ml左右為止。最后用水稀釋至刻度，混勻，即為溶液A,供測定水

溶性磷用。

③有效磷的提取：按上述要求，另外稱取試樣置于濾紙上，用濾紙包裹試樣，塞

入250ml量瓶中，加入150ml預(yù)先加熱至600C的ETA溶液，塞緊瓶塞，搖動量

瓶使試樣分散于溶液中，置于6OO±1C的恒溫水浴震蕩器中，保溫震蕩lh（震蕩

頻率以量瓶內(nèi)試樣能自由翻動即可）。然后取出量瓶，冷卻至室溫，用水稀釋全刻

度，混勻。干過濾，棄去最初部分溶液，即得溶液B,供測定召效磷用。

④水溶性磷的測定：用單標線吸管吸取25ml溶液A,移入500ml燒杯中，加入

10ml硝酸溶液，用水稀釋至100ml。在電爐上加熱至沸，取下，加35瞳銅擰酮

試劑，蓋上表面皿，在電熱板上微沸l(wèi)min或置于近沸水浴中保溫至沉淀分層，取

出燒杯，冷卻至室溫。

用預(yù)先在180c±2℃干燥箱內(nèi)干燥至恒重的玻璃生埸式濾器過濾，現(xiàn)將上層清液

濾完，然窮瀉法洗滌沉淀1—2次，每次用25ml水，將沉淀移入濾器中，再用水

洗滌后，所用水共125—150ml。將沉淀連同濾器至于180℃±2C干燥箱內(nèi)，帶溫

度達到180min后，干燥45min,取出移入干燥器皿內(nèi)，冷卻至室溫，稱量?？瞻?/p>

試驗：除不加試樣外，須與試樣測定采用完全相同的試劑、用量和分析步驟，進行

平行操作。

⑤有效磷的測定：用單標線吸管吸取25ml溶液B移入。（500ml燒杯中，加入

10ml硝酸溶液，用水稀釋至100ml。以下操作按4分析步驟進行。

⑥分析結(jié)果的表達

⑴水溶性磷含量（XI）及有效磷（X2）。以五氧化磷（P2O5）質(zhì)量百分數(shù)表

示，按式（1）和式（2）計算：

（W,-m2）x0.03207

x

25（g-w2）32.07

(叫一加4卜0.03207

25(w3-w4)x32.07

mx-

R250=

3、復(fù)混肥料、摻混肥料的氧化鉀的測定

①試樣溶液的制備

按GB/T8571規(guī)則制備實驗室樣本。

稱取含氧化鉀約400mg的試樣稱準2g-5g（稱準0.0002G）,置于250ml錐形

瓶中，加約150ml水，加熱煮沸30mi,冷卻，定量轉(zhuǎn)移到250ml量瓶中，用水

稀釋至刻度，混勻，干過濾，棄去最初50ml濾液。

②分析步驟

⑴試樣處理

試樣不含氟氨基化物或有機物

吸取上述濾液25ml,置于200ml燒杯中，加ETA溶液20ml（含陽離子較多時可

加40ml）,加2—3滴酚醐溶液，滴加氫氧化鈉溶液至紅色出現(xiàn)時，再過量1ml,

在良好的通風(fēng)柜內(nèi)緩慢加熱煮沸15min,然后放置冷卻或用流水冷卻至室溫，若

紅色消失，再用氫氧化鈉溶液調(diào)至紅色。

試樣含有氟氨基化物或有機物

吸取上述濾液25ml,置于200ml—250ml燒杯中，加入溟水溶液5ml,將該溶液

煮沸直至一切濱水完全脫除為止（無漠顏色），若含有其他顏色，將溶液體積蒸發(fā)

至小于100ml,待溶液冷卻后，加0.5g活生炭，充分攪拌使之吸附，然后過濾，

并且洗滌3—5次，每次用水約5ml,收集全部濾液，加ETA溶液20ml（含陽離

子較多時加40ml）,以下手續(xù)同上述操作。

沉淀及過濾

在不斷攪拌下，于試樣溶液中逐滴加入四苯硼酸鈉溶液，加入量為每含lmg氧化

鉀加四苯硼酸鈉溶液0.5ml,并且過量約7ml,繼續(xù)攪拌lmin,靜置15min以上,

用傾濾法將沉淀過濾于120c下逾限恒重的4號玻璃生埸式濾器中，用四苯硼酸

鈉洗滌液洗滌沉淀5-7次，每次用量約5ml,最后用水洗滌2次，每次用量5ml。

干燥

將盛有沉淀的生埸轉(zhuǎn)入120c±5℃干燥箱中，干燥1.5h,然后放在干燥器內(nèi)冷卻,

稱重。注：生煙洗滌時，若沉淀不易洗去，可用丙酮進一步清洗。

空白試驗

除不加試液外，分析步驟及試劑用量均與上述步驟相同。

分析結(jié)果的表述

鉀（以K2。計）含量以質(zhì)量分數(shù)W（K2O）表示，按式（1）計算：

（%-M）x0.1314

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