GBT 43753.1-2024 貴金屬合金電鍍廢水化學(xué)分析方法 第1部分：金、銀、鉑、鈀、銥含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（正式版）

貴金屬合金電鍍廢水化學(xué)分析方法電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法Methodsforchemicalanalysisofpreciousmetalsalloyselectroplatingwastewater—2024-03-15發(fā)布I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T43753《貴金屬合金電鍍廢水化學(xué)分析方法》的第1部分。GB/T43753已經(jīng)發(fā)布了以下部分：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第3部分：硫酸鹽含量的測定硫酸鋇重量法；——第4部分：氯離子含量的測定氯化銀濁度法。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本文件由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC243)歸口。本文件起草單位：山東辰遠(yuǎn)檢測服務(wù)有限公司、山東夢金園珠寶首飾有限公司、山東招金金銀精煉有限公司、中寶正信金銀珠寶首飾檢測有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司、有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院有限責(zé)任公司、北京科技大學(xué)、江西省君鑫貴金屬科技材料有限公司、江蘇北礦金屬循環(huán)利用科技有限公司、浙江微通催化新材料有限公司、河南省地質(zhì)局地質(zhì)災(zāi)害防治中心、紫金礦業(yè)集團(tuán)股份有限公司、中國檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)廣西有限公司、國標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、金川集團(tuán)股份有限公司、北礦檢測技術(shù)股份有限公司、山東恒邦冶煉股份有限公司、河南豫光金鉛股份有限公司、銅陵有色金屬集團(tuán)控股有限公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測中心、大冶有色設(shè)計(jì)研究院有限公司、紫金銅業(yè)有限公司、上海有色金屬工業(yè)技術(shù)監(jiān)測中心有限公司、大連融科儲(chǔ)能集團(tuán)股份有限公司、貴研檢測科技(云南)有限公司、中船黃岡貴金屬有限公司、浙江遂昌匯金有色金屬有限公司、中寶金源(深圳)產(chǎn)業(yè)發(fā)展有限Ⅱ貴金屬合金電鍍(電鑄)加工企業(yè)在生產(chǎn)過程中會(huì)產(chǎn)生大量廢水，如鍍件漂洗水、廢槽液、設(shè)備冷卻水和沖洗水、地面水等混合水，初步提取貴金屬后，還含有高價(jià)值可回收的貴金屬元素。制定準(zhǔn)確、快速、先進(jìn)、高效的分析方法，指導(dǎo)貴金屬元素再回收利用，是迫切需要的。GB/T43753《廢水化學(xué)分析方法》擬由四個(gè)部分構(gòu)成。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于確立 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于確立貴金屬電鍍及電鑄廢水處理技術(shù)方案、水處理運(yùn)行工藝及水質(zhì)監(jiān)測鋅、錳、——第3部分：硫酸鹽含量的測定硫酸鋇重量法。目的在于確立貴金屬電鍍及電鑄廢水中硫酸鹽含量的檢測方法。 第4部分：氯離子含量的測定氯化銀濁度法。目的在于確立貴金屬電鍍及電鑄廢水中氯離子含量的檢測方法。本文件為GB/T43753的第1部分，采用高氯酸消解有機(jī)物后，經(jīng)混合酸溶解，在混合酸介質(zhì)中使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定貴金屬合金電鍍及電鑄廢水中金、銀、鉑、鈀、銥的含量，可滿足貴金屬電鍍企業(yè)及電鑄加工企業(yè)的檢測需求，準(zhǔn)確、直接、有效地檢測貴金屬合金電鍍及電鑄廢水中1貴金屬合金電鍍廢水化學(xué)分析方法電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法警告——使用本文件的人員需有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件描述了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定貴金屬合金電鍍及電鑄廢水中金、銀、鉑、鈀、銥含量的方法。圍為0.0001mg/mL～0.1000mg/mL。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理試料經(jīng)高氯酸消解有機(jī)物后，經(jīng)混合酸溶解，在混合酸介質(zhì)中，使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光5試劑和材料除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑。5.2高氯酸(p=1.76g/mL)。5.3硝酸(p=1.42g/mL)。5.4鹽酸(p=1.18g/mL)。5.5硝酸(1+2)。5.6鹽酸(1+9)。5.7混合酸(1+3+4):1體積硝酸(5.3)、3體積鹽酸(5.4)和4體積水(5.1)混勻，用時(shí)現(xiàn)配。25.8金標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g金屬金(wA≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入10mL混合酸(5.7),加熱溶解，驅(qū)除氮的氧化物，冷卻至室溫，移入100mL塑料容量瓶中，用水(5.1)稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg金。5.9銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g金屬銀(wAg≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入10mL硝酸(5.5),加熱溶解，驅(qū)除氮的氧化物，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至預(yù)先加入25mL鹽酸(5.4)的100mL塑料容量瓶中，用水(5.1)稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg銀。5.10鉑標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g金屬鉑(wp≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入20mL混合酸(5.7),加熱溶解，驅(qū)除氮的氧化物，冷卻至室溫，移入100mL塑料容量瓶中，用水(5.1)稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鉑。5.11鈀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g金屬鈀(wpa≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入20mL混合酸(5.7),加熱溶解，驅(qū)除氮的氧化物，冷卻至室溫，移入100mL塑料容量瓶中，用水(5.1)稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鈀。5.12銥標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.2294g氯銥酸銨(光譜純),置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入20mL鹽酸(5.6),加熱溶解，冷卻至室溫，移入100mL塑料容量瓶中，用鹽酸(5.6)稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg銥。塑料容量瓶中加入30mL鹽酸(5.4),分別移取2.00mL標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(5.8～5.12),用水(5.1)稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10μg金、銀、鉑、5.14氬氣(體積分?jǐn)?shù)≥99.99%)。6儀器設(shè)備電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)均可使用：a)光源：氬氣等離子體光源，發(fā)射器最大輸出功率不小于1.3kW。b)分辨率：200nm左右時(shí)的光學(xué)分辨率不大于0.010nm;400nm左右時(shí)的光學(xué)分辨率不大于c)儀器穩(wěn)定性：儀器1h內(nèi)穩(wěn)定性(RSD)不大于2.0%。d)推薦的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀工作參數(shù)見附錄A。7樣品樣品儲(chǔ)存于塑料瓶中備用。8試驗(yàn)步驟按表1所示準(zhǔn)確移取樣品。3表1試料移取表元素濃度范圍mg/mL取樣體積mL金、銀、鉑、鈀、銥0.0001～0.0050>0.0050～0.0500>0.0500～0.10008.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)。8.3空白試驗(yàn)隨同試料(8.1)做空白試驗(yàn)。8.4測定8.4.1按表1所示移取試料至200mL燒杯中，加入5mL高氯酸(5.2),蓋上表皿，加熱至冒白煙，繼續(xù)加熱至濕鹽狀，取下稍冷；先加入30mL水(5.1),后加入15mL鹽酸(5.4),再加入10mL混合酸8.4.2按儀器設(shè)備工作條件，于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，與系列標(biāo)準(zhǔn)溶液同時(shí)測量溶液中各元素的強(qiáng)度；采用多譜線擬合法等多種校正方法處理出現(xiàn)的譜線干擾，減除隨同試料(8.1)空白溶8.5工作曲線的繪制8.5.1分別于7個(gè)100mL塑料容量瓶中，先加入10mL混合酸(5.7)后，依次加入0.40mL、1.00mL、15mL鹽酸(5.4),用水(5.1)稀釋至刻度，混勻。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液質(zhì)量濃度見表2。表2標(biāo)準(zhǔn)工作溶液質(zhì)量濃度元素STD-1STD-2STD-3STD-4STD-5STD-6STD-7金、銀、鉑、鈀、銥0.0400.100.200.502.005.008.5.2與試液測量相同條件下，測量系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中各元素的強(qiáng)度，以被測元素的質(zhì)量濃度作為橫坐標(biāo)，被測元素的強(qiáng)度作為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。曲線方程的相關(guān)系數(shù)不小于0.9995。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理被測元素的含量以質(zhì)量濃度px計(jì)，按公式(1)計(jì)算，數(shù)值以毫克每毫升表示： (1)4式中：p:——試料溶液中被測元素的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);V——試料溶液定容體積，單位為毫升(mL);p?——空白溶液中被測元素的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);V?——試料取樣體積，單位為毫升(mL);計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后四位。10精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在表3給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,重復(fù)性限(r)按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)見附錄B。表3重復(fù)性限(r)元素質(zhì)量濃度mg/mL重復(fù)性限(r)元素質(zhì)量濃度mg/mL重復(fù)性限(r)金鉑銀鈀銥在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在表4給出的平均值的范圍內(nèi)，這兩個(gè)測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表4數(shù)據(jù)采用5線性內(nèi)插法或外延法求得。精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)見附錄B。表4再現(xiàn)性限(R)元素質(zhì)量濃度mg/mL再現(xiàn)性限(R)元素質(zhì)量濃度mg/mL再現(xiàn)性限(R)金鉑銀鈀銥11試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下幾個(gè)方面的內(nèi)容：——試驗(yàn)對象；——本文件編號；——分析結(jié)果及其表示；——與基本分析步驟的差異；——觀察到的異?，F(xiàn)象；——試驗(yàn)日期。6(資料性)推薦分析譜線波長和儀器設(shè)備工作參數(shù)A.1測試元素推薦分析譜線波長表A.1測試元素推薦分析譜線波長元素AuAg推薦波長A.2儀器設(shè)備工作參數(shù)使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，其測定金、銀、鉑、鈀、銥的儀器設(shè)備工作參數(shù)見表A.2。表A.2儀器設(shè)備工作參數(shù)工作參數(shù)設(shè)定值工作參數(shù)設(shè)定值功率積分時(shí)間冷卻氣(Ar)進(jìn)樣沖洗時(shí)間穩(wěn)定時(shí)間輔助氣(Ar)接口觀測位高度霧化器流速(Ar)觀測方式軸向進(jìn)樣泵速積分方式峰面積7(資料性)精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)精密度數(shù)據(jù)是由10家實(shí)驗(yàn)室對含有金、銀、鉑、鈀、銥元素的6個(gè)不同水平的貴金屬合金電鍍及電鑄廢水樣品進(jìn)行共同試驗(yàn)確定的。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對每個(gè)水平的金、銀、鉑、鈀、銥質(zhì)量濃度在重復(fù)性條件下獨(dú)立測定7次。測定的原始數(shù)據(jù)見表B.1～表B.5。表B.1金的精密度原始數(shù)據(jù)單位為毫克每毫升實(shí)驗(yàn)室水平數(shù)次數(shù)1234567112345621234563123456410.0004**0.0004**0.0003**0.0004**0.0004**0.0003**234568表B.1金的精密度原始數(shù)據(jù)(續(xù))單位為毫克每毫升實(shí)驗(yàn)室水平數(shù)次數(shù)1234567512345661230.0112**40.0345**0.0341**0.0334**0.0339**0.0330**0.0353**0.0338**56712345681230.0110**4569123456129單位為毫克每毫升實(shí)驗(yàn)室水平數(shù)次數(shù)12345673456注：“**”為離群值。表B.2銀的精密度原始數(shù)據(jù)單位為毫克每毫升實(shí)驗(yàn)室水平數(shù)次數(shù)123456711234562123456312345641234單位為毫克每毫升實(shí)驗(yàn)室水平數(shù)次數(shù)12345674565123456612345671234560.1040**81234569123456表B.2銀的精密度原始數(shù)據(jù)(續(xù))實(shí)驗(yàn)室水平數(shù)次數(shù)1234567123456注：“**”為離群值。表B.3鉑的精密度原始數(shù)據(jù)單位為毫克每毫升實(shí)驗(yàn)室水平數(shù)次數(shù)1234567112345621234563123456412單位為毫克每毫升實(shí)驗(yàn)室水平數(shù)次數(shù)12345674340.0211**0.0213**0.0217**560.1061**512345661234567123456812345691234單位為毫克每毫升實(shí)驗(yàn)室水平數(shù)次數(shù)1234567956123456注：“**”為離群值。表B.4鈀的精密度原始數(shù)據(jù)單位為毫克每毫升實(shí)驗(yàn)室水平數(shù)次數(shù)1234567112345621234563123456單位為毫克每毫升實(shí)驗(yàn)室水平數(shù)次數(shù)123456742340.0220**0.0193**560.1052**0.1059**0.1077**0.1051**5123456612345671234568123456912表B.4鈀的精密度原始數(shù)據(jù)(續(xù))單位為毫克每毫升實(shí)驗(yàn)室水平數(shù)次數(shù)123456793456123456注：“**”為離群值