GB∕T 3729-2023 工業(yè)用乙酸正丁酯（正式版）

工業(yè)用乙酸正丁酯2023-09-07發(fā)布國家市場監(jiān)督管理總局I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T3729—2007《工業(yè)用乙酸正丁酯》,與GB/T3729—2007相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：——更改了技術(shù)要求(見表1,2007年版的第3章);——刪除了氣味要求和試驗方法(見2007年版的第3章和4.9);——更改了乙酸正丁酯、正丁醇測定的試驗方法，增加了苯、甲苯、乙苯、二甲苯測定的試驗方法(見5.4,2007年版的4.2和4.3);——更改了水分的測定方法(見5.5,2007年版的4.4);——安全部分調(diào)整為資料性附錄(見附錄B,2007年版的第7章)。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC63)歸口。本文件起草單位：南通百川新材料有限公司、泰興金江化學(xué)工業(yè)有限公司、臨沂市金沂蒙生物科技有限公司、揚子江乙酰化工有限公司、中石化(北京)化工研究院有限公司、珠海謙信新材料有限公司、安徽瑞柏新材料有限公司、廣東利而安化工集團有限公司、邢臺市茂新化工產(chǎn)品有限公司。本文件主要起草人：呂堅、佟剛、張超、吳曉明、薛建軍、黃煜、李成富、張思武、賈葉奎、趙楚榜、本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1983年首次發(fā)布為GB/T3729—1983,1991年第一次修訂，2007年第二次修訂；——本次為第三次修訂。1工業(yè)用乙酸正丁酯警示——本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了工業(yè)用乙酸正丁酯的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運輸和貯存。本文件適用于由乙酸和正丁醇在催化劑下酯化而制得的工業(yè)用乙酸正丁酯。注：乙酸正丁酯分子式為C?H??O?,結(jié)構(gòu)式為CH?COO(CH?)?CH?,相對分子質(zhì)量為116.16(按2022年國際相對原子質(zhì)量)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB190危險貨物包裝標(biāo)志GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T3143液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測定法(Hazen單位——鉑-鈷色號)GB/T3723工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則GB/T4472化工產(chǎn)品密度、相對密度的測定GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾·費休法(通用方法)GB/T6324.2有機化工產(chǎn)品試驗方法第2部分：揮發(fā)性有機液體水浴上蒸發(fā)后干殘渣的測定GB/T6324.8有機化工產(chǎn)品試驗方法第8部分：液體產(chǎn)品水分測定卡爾·費休庫侖電量法GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4技術(shù)要求工業(yè)用乙酸正丁酯應(yīng)符合表1的規(guī)定。2表1技術(shù)要求要求外觀透明液體，無懸浮雜質(zhì)色度(鉑-鈷色號)/Hazen單位乙酸正丁酯，w/%正丁醇，w/%水分，w/%酸度(以乙酸計),w/%密度，pzo/(g/cm3)蒸發(fā)殘渣，w/%苯，w/%供需雙方協(xié)商甲苯，w/%乙苯，w/%二甲苯",w/%“二甲苯為對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯3種異構(gòu)體的質(zhì)量分數(shù)之和。5試驗方法警示——試驗方法規(guī)定的一些試驗過程可能導(dǎo)致危險情況，操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o措施。5.1一般規(guī)定本文件所用的試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682試驗中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601規(guī)定制備。中規(guī)定的三級水。5.2外觀的測定將適量樣品加入具塞比色管中，在自然光或日光燈下目視觀察。5.3色度的測定按GB/T3143中規(guī)定的方法進行。5.4.1方法原理用毛細管柱氣相色譜法，在選定的工作條件下，樣品經(jīng)氣化后通過色譜柱，使其中各組分得到分離，用氫火焰離子化檢測器檢測，校正面積歸一化法定量。35.4.2.1氮氣：體積分數(shù)不小于99.999%,經(jīng)硅膠和脫氧管凈化。5.4.2.2氫氣：體積分數(shù)不小于99.999%,經(jīng)硅膠或分子篩凈化。5.4.2.5乙酸正丁酯：用作測定校正因子的基液，質(zhì)量分數(shù)不低于99.5%。5.4.3儀器設(shè)備5.4.3.1氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器、色譜工作站；整機靈敏度和穩(wěn)定性符合GB/T9722的有關(guān)規(guī)定。5.4.4色譜柱及色譜操作條件推薦的色譜柱及色譜操作條件見表2,在乙酸正丁酯中加入了苯、甲苯、乙苯、二甲苯后的色譜圖見附錄A中圖A.1,各組分的保留時間和相對保留值見表A.1,各組分的相對質(zhì)量校正因子見表A.2。其他能達到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。表2推薦的色譜柱及色譜操作條件條件色譜柱5%苯基-95%甲基聚硅氧烷柱長×柱內(nèi)徑×液膜厚度柱溫初始柱溫為55℃,保持25min,然后以10℃/min程序升溫至180℃,保持5min進樣口溫度/℃檢測器溫度/℃載氣(氮氣)流量/(mL/min)0.6mL/min,保持15min,然后以1mL/min程序升至1mL/min,保持30min尾吹氣流量/(mL/min)氫氣流量/(mL/min)空氣流量/(mL/min)分流比進樣量/gL啟動氣相色譜儀，按照表2所列條件調(diào)試儀器，待儀器穩(wěn)定后開始進樣分析。4GB/T3729—20235.4.5.2校正因子的測定5.4.5.2.1校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制使用清潔、干燥的磨口瓶，用分析天平準(zhǔn)確稱量，加入一定量的乙酸正丁酯(5.4.2.5)及被測組分(正丁醇、苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯等)的色譜純試劑，校準(zhǔn)物質(zhì)的稱量應(yīng)精確至0.0001g。配制與樣品中各組分含量相近的校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品。5.4.5.2.2校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定按照與測定樣品相同的試驗條件，分別進樣測定乙酸正丁酯(5.4.2.5)及校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品(5.4.5.2.1),記錄所有峰面積，重復(fù)測定2次。相對質(zhì)量校正因子應(yīng)實際測定，并定期進行校驗。5.4.5.2.3相對質(zhì)量校正因子的計算各組分相對乙酸正丁酯的校正因子f;,按式(1)計算：式中：A,——校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品中乙酸正丁酯的峰面積；m;——校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品中組分i的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);A;——校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品中組分i的峰面積；Ao——乙酸正丁酯(5.4.2.5)本底中組分i的峰面積；m、——校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品中乙酸正丁酯的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取2次測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，2次測定結(jié)果的相對偏差不超過5%。5.4.5.3樣品的測定用微量進樣器準(zhǔn)確吸取0.4μL樣品注入氣相色譜儀，記錄所有峰面積，重復(fù)測定2次。5.4.5.4結(jié)果計算各組分的質(zhì)量分數(shù)w;,數(shù)值以%表示，分別按式(2)計算：式中：………………f;——被測組分i的校正因子；A;——被測組分i的峰面積；Zf;A;——各組分的校正峰面積之和；w(hzo)——按5.5測定的水分的數(shù)值，以百分數(shù)(%)表示。注：正丁醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯之外組分的相對質(zhì)量校正因子以1計。取2次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。乙酸正丁酯2次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.05%,正丁醇2次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.01%,苯、甲苯、乙苯、二甲苯2次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.001%。5.5水分的測定按GB/T6324.8或GB/T6283中“直接電量滴定法”進行測定。GB/T6324.8為仲裁法。5取2次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，2次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.01%。5.6酸度的測定樣品用乙醇溶解，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，根據(jù)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，計算出樣品的酸度(以乙酸計)。5.6.2.1乙醇(95%)。5.6.2.2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)=0.02mol/L。按照GBNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，用無二氧化碳的水稀釋5倍。滴定管：10mL,分刻度為0.05mL。量取20mL乙醇(95%)于錐形瓶中，加2滴酚酞指示液搖勻，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色。稱取20g樣品于上述錐形瓶中，精確至0.01g,搖勻，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，保持5s不褪色。記錄消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V。酸度，以乙酸的質(zhì)量分數(shù)w計，數(shù)值以%表示，按式(3)計算：V——樣品消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);……c——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);M——乙酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=60.05);m——樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取2次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，2次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.001%。5.7密度的測定按GB/T4472中密度計法進行測定。在0℃~40℃的范圍內(nèi)，樣品密度的溫度校正系數(shù)為取2次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，2次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于5.8蒸發(fā)殘渣的測定按GB/T6324.2規(guī)定的方法進行，取樣量200g。取2次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，2次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.0005%。66檢驗規(guī)則6.1檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。出廠檢驗項目為外觀、色度、乙酸正丁酯、正丁醇、水分和酸度，應(yīng)逐批進行檢驗。型式檢驗項目為表1中所有項目，在正常生產(chǎn)的情況下，6個月應(yīng)至少進行一次型式檢驗。有下列情況之一時，也應(yīng)進行型式檢驗：a)更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝；b)主要原料有變化；c)停產(chǎn)后，重新恢復(fù)生產(chǎn)；d)出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗結(jié)果有較大差異。6.2在原材料、工藝不變的條件下，產(chǎn)品連續(xù)生產(chǎn)的實際批為一個組批，但若干個生產(chǎn)批構(gòu)成一個檢驗批的時間通常不超過24h。6.3產(chǎn)品采樣按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680的規(guī)定進行，所采樣品總量應(yīng)滿足分析和留樣需要。將樣品充分混勻后，分裝于2個清潔、干燥、帶磨口塞的玻璃瓶中，貼上標(biāo)簽并注明：產(chǎn)品名稱、批6.4檢驗結(jié)果的判定按GB/T8170中修約值比較法進行。檢驗結(jié)果中如有一項指標(biāo)不符合要求時，桶裝產(chǎn)品應(yīng)重新從2倍數(shù)量的包裝單元中采樣進行檢驗，罐裝產(chǎn)品應(yīng)重新雙倍量采樣進行檢驗。重新檢驗的結(jié)果即使只有一項指標(biāo)不符合要求，則整批產(chǎn)品為不合格。7.1標(biāo)志7.1.1工業(yè)用乙酸正丁酯產(chǎn)品包裝容器上應(yīng)有清晰的標(biāo)志，標(biāo)明生產(chǎn)廠名稱和廠址、產(chǎn)品名稱、批號或注：本產(chǎn)品安全信息的提示見附錄B。7.1.2生產(chǎn)廠應(yīng)保證每批出廠產(chǎn)品都符合本文件的要求，并附有質(zhì)量證明書，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名稱和廠址、產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)日期或批號、產(chǎn)品型號和本文件編號等。7.2包裝工業(yè)用乙酸正丁酯應(yīng)用清潔、干燥的槽罐車或鋼桶包裝，桶口應(yīng)加密封圈。工業(yè)用乙酸正丁酯也可用經(jīng)國家有關(guān)部門認可的，能確保安全的其他容器包裝、灌裝，并按該容器的有關(guān)安全監(jiān)察、管理規(guī)定執(zhí)行。7.3運輸運輸、裝卸工作中應(yīng)按照危險貨物運輸規(guī)定進行。工業(yè)用乙酸正丁酯應(yīng)存放于陰涼、通風(fēng)、干燥的場所，遠離火種、熱源，防止日光直射。貯存過程中7(資料性)典型色譜圖、各組分保留時間和相對保留值、相對質(zhì)量校正因子A.1典型色譜圖乙酸正丁酯中加入了苯、甲苯、乙苯、二甲苯后的典型色譜圖見圖乙酸正丁酯中加入了苯、甲苯、乙苯、二甲苯后的典型色譜圖見圖A.1。min標(biāo)引序號說明：1——正丁醇；3——甲酸丁酯；4——乙酸仲丁酯；5——甲苯；6——乙酸異丁酯；7——乙酸正丁酯；8——2-甲基-3-己酮；9——乙苯；10——間(對)二甲苯；11—-4-庚酮；12—-乙酸(2-甲基)丁酯；13——正丁醚；14——鄰二甲苯；15——丙酸丁酯；16——丙酸叔丁酯；18——丙酸(2-甲基)丁酯；19——丁酸(2-甲基)丙酯；20——丁酸丁酯；21——1,1-二丁氧基丁烷；22——1-丁氧基-1-異丁氧基丁烷。圖A.1典型色譜圖A.2各組分保留時間和相對保留值各組分保留時間和相對保留值見表A.1。8表A.1各組分保留時間和相對保留值序號組分保留時間/min相對保留值1正丁醇9.9680.5252苯0.5343甲酸丁酯0.6574乙酸仲丁酯0.7655甲苯0.8036乙酸異丁酯0.8197乙酸正丁酯8