橡膠 灰分的測(cè)定 第1部分：馬弗爐法

3橡膠灰分的測(cè)定第1部分:馬弗爐法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件?！椒˙適用于測(cè)定含有氯、溴或碘的混煉膠或硫化橡膠，但不適用于未混煉橡在所有情況下，這三種方法不一定能得到相同的結(jié)果，GB/T5576橡膠和膠乳命名法（GB/T55GB/T15340天然、合成生膠取樣及其制樣方法（GB/TGB/T24131.1生橡膠揮發(fā)分含量的測(cè)定（GB/T24131.1—201移到馬弗爐中繼續(xù)加熱直至含碳物質(zhì)被全部燒盡，并達(dá)到質(zhì)4）：6.3耐熱隔熱板：100mm×100mm，厚度約5mm，中心開有放坩7.1天然生橡膠試樣應(yīng)從按GB/T15340制得的均勻化膠樣中切取。合成生橡膠試樣應(yīng)從按GB/T24131測(cè)定完揮發(fā)分后的干膠中切取。7.3硫化橡膠試樣應(yīng)在開煉機(jī)上壓成薄片或壓碎，也可用手工7.4應(yīng)保證混煉膠和硫化橡膠試樣具然后放入干燥器中冷卻至室溫，稱量，精確至0.1mg。根據(jù)估計(jì)的~上的坩堝內(nèi)。在通風(fēng)櫥中，用調(diào)溫電爐(或本生燈)（6.4）慢慢加熱坩堝，避免試樣著火。如果試樣因?yàn)R出或溢出而損失，必須重新取試樣，按照上述步驟重新試~5爐中加熱約30min，取出放入干燥器中冷卻至室溫，再稱量，精確至0.1mg。對(duì)于生橡膠，前后兩次質(zhì)則重復(fù)加熱、冷卻和稱量操作步驟，直至連續(xù)兩次稱量結(jié)果之差符合上述要求為止。取出放入干燥器中冷卻至室溫，稱量，精確至0.0.1mg，剪成邊長(zhǎng)不大于5mm的顆粒。將試樣放入坩堝內(nèi)，加入約3余物的坩堝移入溫度為950℃±25℃的馬弗爐中加熱約1h，直至被氧化成凈灰為止。從馬弗爐中的馬弗爐中加熱約30min，取出放入干燥器中冷卻至室溫，再稱量，精確至0.9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理··························m2——坩堝與灰分質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gm1——空坩堝質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gm0——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的平均值作為試驗(yàn)結(jié)果，所得結(jié)果保留至小數(shù)6──灰分含量小于等于0.25%時(shí)，兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.02%；──灰分含量大于0.25%且小于等于1.00%時(shí)，兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.04%。──灰分含量大于1.00%且小于等于5.00%時(shí)，兩次測(cè)定平行結(jié)果之差不大于0.20%；──灰分含量大于5.00%且小于等于10.00%時(shí)，兩次測(cè)定平行結(jié)果之差不大于0.30%；──灰分含量大于10.00%且小于等于50c)采用的方法——方法A、方法B或方法C；72017年3月，馬來西亞橡膠委員會(huì)(MRB)按照ISO/TR9272的規(guī)定確定了方法C的精密度。選擇2種不同水平灰分含量的天然生橡膠樣品，在十二個(gè)實(shí)驗(yàn)室開展精密度試驗(yàn)。ITP為“1型”精密度。重復(fù)性和2024年5月，按照GB/T6379.2的規(guī)定確定了方法C的精密度。選擇四個(gè)不同灰分含量的合成生橡膠srrRRABr——重復(fù)性，以測(cè)量值單位表示；R——再現(xiàn)性，以測(cè)量值單位表示。A.3.1合成生橡膠精密度數(shù)值（95%置信水平）見表A.A.3.2重復(fù)性：在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的差值或相對(duì)差值不大于表A.1中的r值或A.3.3再現(xiàn)性：在再現(xiàn)性條件下獲得的R值或（R）值。srr（r）sRR（R）8NBR+BRNBRr——重復(fù)性，以測(cè)量值單位表示；sR——再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差，用測(cè)量單位表示；