吸收光譜法海水化學(xué)需氧量（COD）快速監(jiān)測(cè)儀編制說明

《吸收光譜法海水化學(xué)需氧量（COD）快速監(jiān)測(cè)儀》編制說明一、工作簡(jiǎn)況年7月24日自然資源部下達(dá)《自然資源部關(guān)于印發(fā)2023化學(xué)需氧量（ChemicalOxygenDemand,CO質(zhì)量的一項(xiàng)重要指標(biāo)，COD越大，說明水體受有機(jī)物的污對(duì)海域生態(tài)環(huán)境安全、污染綜合防治和生態(tài)災(zāi)害預(yù)警預(yù)技術(shù)、新方法不斷涌現(xiàn)，一些自動(dòng)監(jiān)測(cè)技術(shù)也應(yīng)運(yùn)而生通過建立的模型算法反演海水COD含量。吸收光譜法海COD測(cè)量過程中離子和濁度的干擾問題，實(shí)現(xiàn)了吸收光譜法海水COD快速監(jiān)測(cè)災(zāi)減災(zāi)。12345員6789相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn)資料調(diào)研，召開內(nèi)部技術(shù)研討會(huì)。調(diào)查2023年1月，完成《吸收光譜法海水COD快速監(jiān)測(cè)儀》行業(yè)2023年7月，本標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)，正式成立了標(biāo)準(zhǔn)起草工作組，匯大學(xué)和山東深海海洋科技有限公司五家單位的5名專家組2024年1-3月，標(biāo)準(zhǔn)起草工作組根據(jù)專家意見完成本標(biāo)準(zhǔn)草2024年7-10月，本標(biāo)準(zhǔn)在產(chǎn)學(xué)研用等單位二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則和確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的論據(jù)1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》在結(jié)構(gòu)和內(nèi)容（1）符合性。符合國(guó)家和行業(yè)有關(guān)方針、政策、法律、法規(guī)，貫徹國(guó)家強(qiáng)（2）適用性。充分考慮我國(guó)國(guó)情，以促進(jìn)海洋環(huán)境及資源保護(hù)為目的，同結(jié)合國(guó)內(nèi)外海水COD相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)情況，聽取了專溫貯存試驗(yàn)》、GB/T32065.4《海洋儀器基本環(huán)境試驗(yàn)方法第4部分：高溫試驗(yàn)》GB/T32065.5《海洋儀器基本環(huán)境試驗(yàn)方法第5部分：高溫貯存試驗(yàn)》、GB/T32065.10《海洋儀器基本環(huán)境試驗(yàn)方法第10部分：鹽霧試驗(yàn)》、GB/T監(jiān)測(cè)儀的包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志、收發(fā)貨標(biāo)志參照GB/T191《包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)件、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝本文件適用于基于吸收光譜法進(jìn)行大洋、近岸海水和河口水中COD快速監(jiān)本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)需氧量和吸收光譜法海水化學(xué)需氧量快速監(jiān)測(cè)儀的術(shù)語三、主要試驗(yàn)（或驗(yàn)證）的分析、綜述報(bào)告、技術(shù)經(jīng)濟(jì)論證及預(yù)期的經(jīng)濟(jì)效果2016年-2022年開展標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)的研究工作，發(fā)表標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)文章6篇，授權(quán)標(biāo)吸收光譜法的海水COD檢測(cè)技術(shù)，剖析國(guó)內(nèi)外吸收光譜法海水COD監(jiān)測(cè)技術(shù)特點(diǎn)、存在問題。同時(shí)結(jié)合海水COD監(jiān)測(cè)實(shí)圖3-1監(jiān)測(cè)儀測(cè)量結(jié)果與實(shí)際值的線性相關(guān)性分析》（GB17378.4-2007）標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的堿性高錳酸鉀法。將本標(biāo)準(zhǔn)采用方法研究中心“創(chuàng)新一”科考船2019“健康海洋”聯(lián)合航次三角洲濱海濕地生態(tài)試驗(yàn)站進(jìn)行了示范應(yīng)用。2021年7月監(jiān)測(cè)儀依托項(xiàng)目“海序號(hào)采樣海域航次/海試1渤海“中國(guó)環(huán)監(jiān)01”監(jiān)測(cè)船“2018年渤海加密及環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)”2渤海2019年6月10-17日聯(lián)合航次3黃渤海2019年8月15-26日“中國(guó)海監(jiān)101”船“重點(diǎn)聲學(xué)類和近海海洋生態(tài)類海洋儀器設(shè)備規(guī)范化海上試驗(yàn)”2019年航次4威海國(guó)家淺海海洋綜合試驗(yàn)場(chǎng)海試5青島海洋實(shí)驗(yàn)站2021年7月12-14日“海水pH/COD/BOD快速在線監(jiān)測(cè)儀研制及產(chǎn)業(yè)化”項(xiàng)目研發(fā)儀器進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)驗(yàn)收?qǐng)D3-2“中國(guó)環(huán)監(jiān)01”監(jiān)測(cè)船“2018年渤海加密及環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)”航次圖3-3“中國(guó)海監(jiān)101”船“重點(diǎn)聲學(xué)類和近海海洋生態(tài)類海洋儀器設(shè)備規(guī)范化海上試驗(yàn)”2019年航次圖3-4威海國(guó)家淺海海洋綜合試驗(yàn)場(chǎng)圖3-5“海水pH/COD/BOD快速在線監(jiān)測(cè)儀研制及產(chǎn)業(yè)化”項(xiàng)目研發(fā)儀器進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)驗(yàn)收2.1.1外觀：采用目測(cè)和手感的方法檢查監(jiān)測(cè)儀外觀，監(jiān)測(cè)儀的外殼和表面2.1.2示值誤差：在環(huán)境溫度20oC±5oC條件下，監(jiān)測(cè)儀通20mg/L的COD標(biāo)準(zhǔn)液，連續(xù)測(cè)量三次，三次示值平均值相對(duì)濃度的相對(duì)誤差。按式（1）計(jì)算監(jiān)測(cè)儀的示值誤差。示值誤V——儀器的示值誤差；x——溶液的實(shí)際濃度；2.1.3重復(fù)性：在環(huán)境溫度20oC±5oC條件下，監(jiān)測(cè)儀通電穩(wěn)試驗(yàn)條件下，使用監(jiān)測(cè)儀測(cè)量量程校正液六次，按公式（2）xi——第i次測(cè)量值；2.1.4響應(yīng)時(shí)間：監(jiān)測(cè)儀通電穩(wěn)定后，點(diǎn)擊上位機(jī)開始測(cè)量，記錄點(diǎn)擊上位機(jī)開始測(cè)量時(shí)間與測(cè)量結(jié)果時(shí)間間隔，共測(cè)試15組數(shù)據(jù)，測(cè)試2.1.6檢出限：在環(huán)境溫度20oC±5oC條件下，監(jiān)測(cè)儀通電穩(wěn)），序號(hào)指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)要求試驗(yàn)方法1低溫貯存試驗(yàn)-40oC±3oC，8h按GB/T32065.3中規(guī)定方法2低溫試驗(yàn)-2oC±3oC，2h按GB/T32065.2中規(guī)定方法3高溫貯存試驗(yàn)55oC±2oC，8h按GB/T32065.5中規(guī)定方法4高溫試驗(yàn)40oC±2oC，2h按GB/T32065.4中規(guī)定方法5鹽霧試驗(yàn)4個(gè)循環(huán)（每循環(huán)24h）按GB/T32065.10中規(guī)定方法6振動(dòng)試驗(yàn)頻率1Hz~16Hz，位移1.0mm，加速度10m/s2按GB/T32065.14中規(guī)定方法7水壓試驗(yàn)0.3MPa按GB/T32065.15中規(guī)定方法本標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)驗(yàn)證由國(guó)內(nèi)3家單位完成，分別是奧地利是能公司上海代表處、標(biāo)準(zhǔn)液濃度測(cè)量1測(cè)量2測(cè)量3算術(shù)平均值200204.5203.8202.6示值誤差標(biāo)準(zhǔn)液濃度測(cè)量1測(cè)量2測(cè)量3測(cè)量4測(cè)量5測(cè)量6280284.3278.6277.5283.9282.2277.7280.7結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差δ3.13相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差c序號(hào)測(cè)量結(jié)果序號(hào)測(cè)量結(jié)果序號(hào)測(cè)量結(jié)果162738495平均值序號(hào)測(cè)量結(jié)果序號(hào)測(cè)量結(jié)果序號(hào)測(cè)量結(jié)果10.0790.1620.050.440.2830.150.750.0840.240.32200.6850.020.24210.0960.050.42220.2470.520.15230.3180.18240.17初期零值0.09零點(diǎn)漂移（%）0.19標(biāo)準(zhǔn)液濃度序號(hào)測(cè)量結(jié)果序號(hào)測(cè)量結(jié)果16273840.94950.980.92平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差0.06檢出限0.18序號(hào)驗(yàn)證內(nèi)容驗(yàn)證結(jié)果1低溫試驗(yàn)通電狀態(tài)-2oC保持2h。整個(gè)通電過程監(jiān)測(cè)儀應(yīng)正常工作。2高溫試驗(yàn)通電狀態(tài)40oC保持2h。整個(gè)通電過程監(jiān)測(cè)儀應(yīng)正常工作。3鹽霧試驗(yàn)噴霧階段試驗(yàn)溫度35oC，持續(xù)時(shí)間8h。濕熱階段試驗(yàn)溫度為40oC，相對(duì)濕度為93%。持續(xù)時(shí)間16h，此為一個(gè)循環(huán)。共進(jìn)行4個(gè)循環(huán)測(cè)試。結(jié)束后監(jiān)測(cè)儀通電后可正常工作。4振動(dòng)試驗(yàn)以頻率1-16Hz，位移1.0mm，加速度10m/s2，持續(xù)時(shí)間30min進(jìn)行振動(dòng)試驗(yàn)。監(jiān)測(cè)儀可正常工作。5水壓試驗(yàn)加壓0.5MPa，持續(xù)時(shí)間4h，水壓系統(tǒng)的壓力表顯示數(shù)值無異常波動(dòng)。監(jiān)測(cè)儀可正常工作。標(biāo)準(zhǔn)液濃度測(cè)量1（x1）測(cè)量2（x2）測(cè)量3（x3）20mg/L20.46mg/L20.08mg/L20.36mg/L20.30mg/L示值誤差V=1.5%標(biāo)準(zhǔn)液濃度1）5）40mg/L42.75mg/L41.08mg/L42.06mg/L39.85mg/L40.68mg/L42.26mg/L41.45mg/L結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差δ相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差c2.65%序號(hào)測(cè)量結(jié)果（s）平均值（s）17.427.5027.4837.4547.6157.5267.5577.5987.4997.527.517.437.487.487.507.51序號(hào)測(cè)量結(jié)果（mg/L）序號(hào)測(cè)量結(jié)果（mg/L）初期零值（mg/L）零點(diǎn)漂移（%）10.090.230.090.3620.0730.070.1740.130.1550.0860.040.1570.240.0980.18209210.070.09220.250.27230.230.17240.19序號(hào)標(biāo)準(zhǔn)液濃度（mg/L）測(cè)量結(jié)果（mg/L）平均值（mg/L）標(biāo)準(zhǔn)偏差檢出限（mg/L）10.0650.192340.9350.9667890.94序號(hào)驗(yàn)證內(nèi)容驗(yàn)證結(jié)果1低溫貯存試驗(yàn)-40oC保持8h后，監(jiān)測(cè)儀通電后可正常工作。2低溫試驗(yàn)通電狀態(tài)-2oC保持2h。整個(gè)通電過程監(jiān)測(cè)儀可正常工作。3高溫貯存試驗(yàn)55oC保持8h后，監(jiān)測(cè)儀通電后可正常工作。4高溫試驗(yàn)通電狀態(tài)40oC保持2h。整個(gè)通電過程監(jiān)測(cè)儀可正常工作。標(biāo)準(zhǔn)液濃度值（mg/L）203次測(cè)試結(jié)果（mg/L）123算術(shù)平均值（mg/L）示值誤差（%）-3.15標(biāo)準(zhǔn)液濃度值（mg/L）356次測(cè)試結(jié)果（mg/L）12345635.3835.2735.2034.4634.8534.71算術(shù)平均值（mg/L）34.98相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）15次測(cè)試結(jié)果（s）123456789平均值（s）24次測(cè)試結(jié)果（mg/L）123450.100.090.1067890.090.100.100.100.100.080.050.09200.100.1521222324/0.100.10/前3次測(cè)試結(jié)果平均值0.10零點(diǎn)漂移（%）標(biāo)準(zhǔn)液濃度值（mg/L）10次測(cè)試結(jié)果（mg/L）123450.930.950.930.9367890.940.910.890.93算術(shù)平均值（mg/L）0.95檢出限（mg/L）0.15四、采用國(guó)