(高清版)GB 22609-2008 丁硫克百威原藥

2008-12-17發(fā)布中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布I本標準的第3章、第5章是強制性的，其余是推薦性的。本標準修改采用FAO規(guī)格417/TC/S/F(1991)《丁硫克百威原藥》(英文)。本標準修改采用國外先進標準的方法為重新起草法。本標準與FAO規(guī)格《丁硫克百威原藥》的主要技術性差異：1)本標準丁硫克百威質量分數(shù)是≥90%,FAO規(guī)格是≥890g/kg(≥89%)。2)本標準控制雜質克百威質量分數(shù)是≤0.2%,FAO規(guī)格是≤2g/kg(≤0.2%)。3)本標準控制雜質丙酮不溶物含量，F(xiàn)AO規(guī)格無該項指標。4)綜合我國產(chǎn)品的實際質量情況，堿度指標為≤0.05%,而FAO規(guī)格為≤0.2g/kg(≤0.02%)。本標準由中國石油和化學工業(yè)協(xié)會提出。本標準由全國農(nóng)藥標準化技術委員會(SAC/TC133)歸口。本標準負責起草單位：沈陽化工研究院。本標準參加起草單位：湖南海利化工股份有限公司、江蘇常隆化工有限公司、浙江禾田化工有限公司。1該產(chǎn)品有效成分丁硫克百威的其他名稱、結構式和基本物化參數(shù)如下：化學名稱：2,3-二氫-2,2-二甲基苯并呋喃-7-基(二丁基氨基硫)甲基氨基甲酸酯。結構式：相對分子質量：380.5(按2007國際相對原子質量計)沸點：124℃~128℃蒸氣壓(25℃):0.041mPa溶解度(25℃):水中0.3mg/L,穩(wěn)定性：在水溶液中水解，DTo(25℃)在純水中小于1h(pH4),22h(pH6),7.6d(pH7),14.2d(pH8),14.2d(pH8),大于58.3d(pH9)本標準適用于由丁硫克百威及其生產(chǎn)中產(chǎn)生的雜質組成的丁硫克百威原藥。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T1600—2001農(nóng)藥水分測定方法GB/T1604商品農(nóng)藥驗收規(guī)則GB/T1605—2001商品農(nóng)藥采樣方法GB3796農(nóng)藥包裝通則GB/T19138農(nóng)藥丙酮不溶物測定方法3要求3.1外觀本品應為褐色粘稠液體。23.2技術指標丁硫克百威原藥應符合表1要求。表1丁硫克百威原藥控制項目指標丁硫克百威質量分數(shù)/%≥90.0克百威質量分數(shù)/%≤丙酮不溶物質量分數(shù)*/%≤水分質量分數(shù)/%≤堿度(以NaOH計)/%≤0.05a正常生產(chǎn)時，丙酮不溶物質量分數(shù)每3個月至少測定一次。4試驗方法4.1抽樣按GB/T1605—2001中“原藥采樣”方法進行。用隨機數(shù)表法確定抽樣的包裝件；最終抽樣量應不少于100g。4.2鑒別試驗高效液相色譜法——本鑒別試驗可與丁硫克百威含量的測定同時進行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液某一色譜峰的保留時間與標樣溶液中丁硫克百威色譜峰的保留時間，其相對差值應在1.5%以內(nèi)。紅外光譜法——試樣與標樣在4000cm-1～400cm-'范圍內(nèi)的紅外吸收光譜圖應無明顯差異。丁硫克百威標樣紅外光譜圖見圖1。圖1丁硫克百威標樣紅外光譜圖34.3丁硫克百威(克百威)質量分數(shù)的測定4.3.1方法提要試樣用甲醇溶解，以甲醇+水為流動相，使用以AgilentTC-C18為填料的不銹鋼柱和紫外檢測器(280nm),對試樣中的丁硫克百威(克百威)進行反相高效液相色譜分離，外標法定量。4.3.2試劑和溶液丁硫克百威標樣：已知質量分數(shù)w≥98.0%?？税偻藰樱阂阎|量分數(shù)w≥99.0%?？税偻藰尤芤旱闹苽洌悍Q取克百威標樣0.05g(精確至0.0002g)置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。高效液相色譜儀：具有可變波長紫外檢測器；色譜數(shù)據(jù)處理機或工作站；超聲波清洗器。4.3.4高效液相色譜操作條件流動相：ψ(甲醇：水)=88:12,經(jīng)濾膜過濾，并進行脫氣；柱溫：室溫(溫差變化應不大于2℃);保留時間：克百威3.6min,丁硫克百威13.8min。上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點，對給定的操作參數(shù)作適當調整，以期獲得最佳效果。典型的丁硫克百威原藥高效液相色譜圖見圖2。1——克百威；2——丁硫克百威。圖2丁硫克百威原藥的高效液相色譜圖4GB22609—20084.3.5測定步驟4.3.5.1標樣溶液的制備稱取丁硫克百威標樣0.1g(精確至0.0002g),置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。用移液管準確移取10mL上述溶液置于另一50mL容量瓶中，再用另一只2mL移液管移取克百威標樣溶液于同一容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。4.3.5.2試樣溶液的制備稱取含丁硫克百威0.1g(精確至0.0002g)的試樣，置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。用移液管準確移取10mL上述溶液置于另一50mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。4.3.5.3測定在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液，直至相鄰兩針丁硫克百威峰面積相對變化小于1.0%后，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。4.3.6計算將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中丁硫克百威的峰面積(克百威的峰面積)分別進行平均。試樣中丁硫克百威(克百威)的質量分數(shù)w?(%),按式(1)計算：…………(1)式中：A?——標樣溶液中，丁硫克百威峰面積(克百威峰面積)的平均值；A?——試樣溶液中，丁硫克百威峰面積(克百威峰面積)的平均值；m?——標樣的質量，單位為克(g);m?——試樣的質量，單位為克(g);w——標樣中丁硫克百威(克百威)的質量分數(shù)，以%表示；f——稀釋倍數(shù)，對丁硫克百威f=1,克百威f=0.2。4.3.7允許差丁硫克百威質量分數(shù)兩次平行測定結果之差應不大于1.5%,克百威質量分數(shù)兩次平行測定結果之差應不大于0.2%,取其算術平均值作為測定結果。4.4丙酮不溶物的測定按GB/T19138測定。4.5水分的測定按GB/T1600—2001中的“卡爾·費休法”中“2.1.2卡爾·費休-庫侖滴定儀器測定法”進行。4.6堿度的測定4.6.1試劑和溶液體積分數(shù)95%的乙醇；鹽酸標準滴定溶液c(HCl)=0.02mol/L,按GB/T601配制和標定；甲基紅乙醇溶液：p(甲基紅)2g/L;溴甲酚綠乙醇溶液：p(溴甲酚綠)1g/L;混合指示劑：y(甲基紅乙醇溶液：溴甲酚綠乙醇溶液)=1:3。4.6.2測定步驟稱取試樣2g(精確至0.0002g),置于一個250mL錐形瓶中，加入95%乙醇100mL,搖動使試樣溶解。加入5滴混合指示劑，用鹽酸標準滴定溶液滴定，溶液由綠色變?yōu)辄S色即為終點。同時做空白測定。4.6.3計算試樣的堿度wz?(%),按式(2)計算：5c——鹽酸標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?——滴定試樣溶液，消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——滴定空白溶液，消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);m——試樣的質量，單位為克(g);M——氫氧化鈉(NaOH)的摩爾質量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=40)。4.7產(chǎn)品的檢驗與驗收應符合GB/T1604的規(guī)定。極限數(shù)值處理，采用修約值比較法。5.1丁硫克百威原藥的標志、標簽、包裝，應符合GB3796的規(guī)定。5.2丁硫克百威原藥應用聚乙烯塑料桶或襯塑鐵桶包裝，每桶凈含量應不大于200kg。5.3根據(jù)用戶要求或訂貨協(xié)議，