碳基薄膜 橢偏分光光度法測(cè)定非晶態(tài)碳基薄膜的光學(xué)性能

ICS25.220.99

CCSA29

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/TXXXX—XXXX

碳基薄膜橢偏分光光度法測(cè)定非晶態(tài)碳基

薄膜的光學(xué)性能

Determinationofamorphouscarbonfilms—Spectroscopicellipsometry

（ISO23216：2021，IDT）

（征求意見稿）

20XX-XX-XX發(fā)布20XX-XX-XX實(shí)施

GB/TXXXX—XXXX

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起

草。

請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。

本文件由中國(guó)機(jī)械工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。

本文件由全國(guó)金屬與非金屬覆蓋層標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC57）歸口。

本文件起草單位：武漢材料保護(hù)研究所有限公司等

本文件主要起草人：段海濤

II

GB/TXXXX—XXXX

碳基薄膜橢偏分光光度法測(cè)定非晶態(tài)碳基薄膜的光學(xué)性能

警示——本文件可能與國(guó)家的某些健康、安全和環(huán)境法規(guī)不一致，并且文件要求使用的一些物質(zhì)和

工藝，如果不采取合適的措施，會(huì)對(duì)健康產(chǎn)生危害。本文件沒(méi)有討論標(biāo)準(zhǔn)使用過(guò)程中涉及的任何健康危

害、安全或環(huán)境的事項(xiàng)和法規(guī)。標(biāo)準(zhǔn)使用者有責(zé)任建立合適可行的健康、安全和環(huán)境條例，并采取適當(dāng)

措施，使其符合國(guó)家、地方和國(guó)際條例和法規(guī)的規(guī)定。遵從本文件不意味著免除法律義務(wù)。

1范圍

本文件規(guī)定了使用橢偏分光光度法測(cè)定碳基薄膜光學(xué)特性（折射率n和消光系數(shù)k）以及通過(guò)n-k圖

譜進(jìn)行不同類型非晶碳基薄膜分類的方法。

本文件適用于通過(guò)離子蒸鍍、濺射、電弧沉積、等離子體化學(xué)氣相沉積、熱絲等工藝沉積的非晶碳

基薄膜。

本文件不適用于通過(guò)金屬或硅改性的碳基薄膜，或在薄膜厚度上存在成分/性質(zhì)梯度的非晶碳基薄

膜。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

本文件沒(méi)有規(guī)范性引用文件。

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

ISO和IEC維護(hù)的用于標(biāo)準(zhǔn)化的術(shù)語(yǔ)數(shù)據(jù)庫(kù)地址如下：

——ISO在線瀏覽平臺(tái)：/obp；

——IEC電子開放平臺(tái)：/。

3.1折射率refractiveindexn

電磁輻射在真空中的傳播速度與在介質(zhì)中的傳播速度之比。

3.2消光系數(shù)extinctioncoefficientk

介質(zhì)（物質(zhì)）對(duì)電磁輻射的吸收量。

4試樣制備

各基底上的非晶碳基薄膜均可用于試驗(yàn)，只要基底是光學(xué)各向同性的，并有光學(xué)模型可用。推薦的

試驗(yàn)基底是鏡面的硅晶片。樣品應(yīng)為均勻的非晶碳基薄膜，厚度應(yīng)為0.02μm~5μm。

1

GB/TXXXX—XXXX

應(yīng)提供樣品的所有相關(guān)細(xì)節(jié)，如尺寸、表面粗糙度、材料類型、成分、微觀結(jié)構(gòu)和處理過(guò)程等。

5設(shè)備

5.1鹵素?zé)艉退{(lán)光LED燈

其光譜范圍應(yīng)包括450nm至950nm。

5.2探測(cè)器

用于獲取橢偏儀測(cè)量數(shù)據(jù)，其光譜范圍應(yīng)包括450nm至950nm。

5.3與光電倍增管（PMT）/電荷耦合器件（CCD）/光電二極管陣列（PDA）連接的光譜儀

用于檢測(cè)數(shù)據(jù)。

5.4軟件

用于從橢偏儀測(cè)量數(shù)據(jù)中獲取光學(xué)常數(shù)和薄膜厚度。

5.5置物臺(tái)

用于放置樣品。

5.6測(cè)角儀

用于將入射角度調(diào)整為70°或者其他角度。

5.7攝像機(jī)

用于觀察樣品表面和平面定位。

6步驟

6.1樣品預(yù)處理

將樣品在高純度有機(jī)溶劑中超聲清洗10分鐘以上，如果是圓盤樣品，則其檢測(cè)表面朝下。在樣品不

具備干燥條件時(shí)，用高純度有機(jī)溶劑進(jìn)行沖洗，然后在120℃的烘箱中干燥30分鐘以上。有機(jī)溶劑可以

替換為其他溶劑或去離子水，只要過(guò)程結(jié)束時(shí)樣品表面干凈即可。使用前，樣品應(yīng)與試驗(yàn)裝置處于同一

環(huán)境。

6.2試驗(yàn)準(zhǔn)備

將檢測(cè)樣品放置在置物臺(tái)上，并將置物臺(tái)放置于光源照射的地方。調(diào)整置物臺(tái)的高度以保證檢測(cè)信

號(hào)具有足夠的強(qiáng)度。

6.3試驗(yàn)條件

下面列出了推薦的試驗(yàn)條件，但這些條件也可根據(jù)檢測(cè)過(guò)程中的特殊需求而改變。所有試驗(yàn)條件應(yīng)

在試驗(yàn)報(bào)告中加以說(shuō)明。

a)檢測(cè)波長(zhǎng)：450nm到950nm。

b)入射角度：70°。

2

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c)光斑尺寸：超過(guò)500μm×500μm。

d)檢測(cè)時(shí)間：5秒。

該試驗(yàn)提供了平行于入射面的線性反射偏振光p和垂直于入射面的線性反射偏振光s的振幅比值角

度及相位差的數(shù)據(jù)。

根據(jù)折射率和消光系數(shù)光譜，應(yīng)使用550nm處的或盡可能接近550nm處的值進(jìn)行非晶碳的分類。

6.4光學(xué)模型分析

對(duì)于非晶碳基薄膜的第一層應(yīng)使用Tauc-Lorentz色散公式進(jìn)行分析。第二層是非晶碳和孔隙的混合

物，其表面粗糙，應(yīng)使用有效介質(zhì)理論模型即Bruggeman的有效介質(zhì)近似法（EMA）進(jìn)行分析。

光學(xué)模型1，如圖1a）所示，應(yīng)用于第一層。當(dāng)非晶碳無(wú)透明度時(shí)，即光線沒(méi)有到達(dá)基底時(shí)，應(yīng)使

用光學(xué)模型2，如圖1b）所示。應(yīng)移除基底模型。為了正確應(yīng)用光學(xué)模型，應(yīng)使用非晶碳作為基底模型

進(jìn)行計(jì)算。對(duì)于第一層，應(yīng)使用EMA分析表面粗糙度層。

圖1非晶碳基薄膜的光學(xué)模型

按照方法進(jìn)行測(cè)量，并分析測(cè)量結(jié)果和數(shù)據(jù)。

數(shù)據(jù)分析的結(jié)果得到薄膜的厚度和光學(xué)參數(shù)（折射率n，消光系數(shù)k）。

6.5平行試驗(yàn)

在相同試驗(yàn)條件下，至少重復(fù)試驗(yàn)三次。

7試驗(yàn)結(jié)果分類

非晶碳基薄膜的內(nèi)部結(jié)構(gòu)應(yīng)根據(jù)550nm波長(zhǎng)下的橢偏光譜測(cè)定的折射率和消光系數(shù)進(jìn)行分類，詳見

附錄A。

8試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包含以下信息：

a)本標(biāo)準(zhǔn)和參照的其他標(biāo)準(zhǔn)；

b)被測(cè)材料的說(shuō)明。如果已知待測(cè)薄膜的制備方法，也應(yīng)進(jìn)行說(shuō)明；

c)試驗(yàn)設(shè)備的說(shuō)明；

d)試驗(yàn)條件的說(shuō)明；

e)對(duì)于每次試驗(yàn)：

1)試驗(yàn)溫度，濕度以及試驗(yàn)范圍；

2)樣品尺寸；

3)應(yīng)用于計(jì)算的光學(xué)模型；

3

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4)從計(jì)算曲線中得出的在波長(zhǎng)為550nm時(shí)碳基薄膜的折射率和消光系數(shù)；

5)任何其它關(guān)于試驗(yàn)中和試驗(yàn)后樣品的有關(guān)事項(xiàng)；

f)使用的試驗(yàn)方法；

g)過(guò)程中產(chǎn)生的任何偏差；

h)觀察到的其它不尋常的特征；

i)試驗(yàn)日期，試驗(yàn)人員。

4

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A

A

附錄A

（規(guī)范性）

非晶碳基薄膜的光學(xué)性質(zhì)分類方法

A.1非晶碳基薄膜的光學(xué)性質(zhì)分類方法

非晶碳基薄膜的結(jié)構(gòu)應(yīng)根據(jù)在550nm波長(zhǎng)下的橢圓偏振光譜儀確定的折射率和消光系數(shù)進(jìn)行分類。

分類應(yīng)按照表A.1所示進(jìn)行。此外，應(yīng)使用圖A.1所示的n-k圖進(jìn)行分類。

類金剛石碳（DLC）III型和IV型可根據(jù)表A.1的光學(xué)特性進(jìn)行區(qū)分。DLCIII型包括a-C和a-C:H。DLC

IV型只包括a-C:H。

根據(jù)實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)可確定非晶碳基薄膜的光學(xué)分類。

表A.1非晶碳基薄膜類型的消光系數(shù)和折射率分類

DLC的類型分類（初步）折射率n（±0.05）消光系數(shù)k

DLCI型ta?C2.6～3.000～0.7

DLCII型ta?C:H2.45～2.60～0.7

DLCIII型a?C2.05～2.450.5～1

DLCIII型a?C:H2.05～2.450.5～1

DLCIV型a?C:H2.05～2.450～0.5

—類聚合物碳基薄膜1.50～2.050～0.25

—石墨薄膜1.80～2.050.25～1

圖A.1非晶碳基薄膜類型的消光系數(shù)和折射率示意圖

5

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參考文獻(xiàn)

[1]HiratsukaM,NakamoriH,KogoY,etal.Correlationbetweenopticalpropertiesandhardnessof

diamond-likecarbonfilms[J].JournalofSolidMechanicsandMaterialsEngineering,2013,7(2):187-198.

[2]VDI2840:2012-06,Carbonfilms—Basicknowledge,filmtypesandproperties

[3]ISO20523,Carbonbasedfilms—Classificationanddesignations

[4]ISO17328:2014,Opticsandphotonics—Opticalmaterialsandcomponents—Testmethodfor

refractiveindexofinfraredopticalmaterials

[5]ISO23131,Ellipsometry—Principles

6

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目次

前言...........................................................................II

1范圍................................................................................1

2規(guī)范性引用文件......................................................................1

3術(shù)語(yǔ)和定義..........................................................................1

4試樣制備............................................................................1

5設(shè)備................................................................................2

5.1鹵素?zé)艉退{(lán)光LED燈.............................................................2

5.2探測(cè)器..........................................................................2

5.3與光電倍增管（PMT）/電荷耦合器件（CCD）/光電二極管陣列（PDA）連接的光譜儀.....2

5.4軟件............................................................................2

5.5置物臺(tái)..........................................................................2

5.6測(cè)角儀..........................................................................2

5.7攝像機(jī)..........................................................................2

6步驟................................................................................2

6.1樣品預(yù)處理......................................................................2

6.2試驗(yàn)準(zhǔn)備........................................................................2

6.3試驗(yàn)條件........................................................................2

6.4光學(xué)模型分析....................................................................3

6.5平行試驗(yàn)........................................................................3

7試驗(yàn)結(jié)果分類........................................................................3

8試驗(yàn)報(bào)告............................................................................3

附錄A（規(guī)范性）非晶碳基薄膜的光學(xué)性質(zhì)分類方法...................................5

參考文獻(xiàn)..............................................................................6

I

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碳基薄膜橢偏分光光度法測(cè)定非晶態(tài)碳基薄膜的光學(xué)性能

警示——本文件可能與國(guó)家的某些健康、安全和環(huán)境法規(guī)不一致，并且文件要求使用的一些物質(zhì)和

工藝，如果不采取合適的措施，會(huì)對(duì)健康產(chǎn)生危害。本文件沒(méi)有討論標(biāo)準(zhǔn)使用過(guò)程中涉及的任何健康危

害、安全或環(huán)境的事項(xiàng)和法規(guī)。標(biāo)準(zhǔn)使用者有責(zé)任建立合適可行的健康、安全和環(huán)境條例，并采取適當(dāng)

措施，使其符合國(guó)家、地方和國(guó)際條例和法規(guī)的規(guī)定。遵從本文件不意味著免除法律義務(wù)。

1范圍

本文件規(guī)定了使用橢偏分光光度法測(cè)定碳基薄膜光學(xué)特性（折射率n和消光系數(shù)k）以及通過(guò)n-k圖

譜進(jìn)行不同類型非晶碳基薄膜分類的方法。

本文件適用于通過(guò)離子蒸鍍、濺射、電弧沉積、等離子體化學(xué)氣相沉積、熱絲等工藝沉積的非晶碳

基薄膜。

本文件不適用于通過(guò)金屬或硅改性的碳基薄膜，或在薄膜厚度上存在成分/性質(zhì)梯度的非晶碳基薄

膜。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

本文件沒(méi)有規(guī)范性引用文件。

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

ISO和IEC維護(hù)的用于標(biāo)準(zhǔn)化的術(shù)語(yǔ)數(shù)據(jù)庫(kù)地址如下：

——ISO在線瀏覽平臺(tái)：/obp；

——IEC電子開放平臺(tái)：/。

3.1折射率refractiveindexn

電磁輻射在真空中的傳播速度與在介質(zhì)中的傳播速度之比。

3.2消光系數(shù)extinctioncoefficientk

介質(zhì)（物質(zhì)）對(duì)電磁輻射的吸收量。

4試樣制備

各基底上的非晶碳基薄膜均可用于試驗(yàn)，只要基底是光學(xué)各向同性的，并有光學(xué)模型可用。推薦的

試驗(yàn)基底是鏡面的硅晶片。樣品應(yīng)為均勻的非晶碳基薄膜，厚度應(yīng)為0.02μm~5μm。

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應(yīng)提供樣品的所有相關(guān)細(xì)節(jié)，如尺寸、表面粗糙度、材料類型、成分、微觀結(jié)構(gòu)和處理過(guò)程等。

5設(shè)備

5.1鹵素?zé)艉退{(lán)光LED燈

其光譜范圍應(yīng)包括450nm至950nm。

5.2探測(cè)器

用于獲取橢偏儀測(cè)量數(shù)據(jù)，其光譜范圍應(yīng)包括450nm至950nm。

5.3與光電倍增管（PMT）/電荷耦合器件（CCD）/光電二極管陣列（PDA）連接的光譜儀

用于檢測(cè)數(shù)據(jù)。

5.4軟件

用于從橢偏儀測(cè)量數(shù)據(jù)中獲取光學(xué)常數(shù)和薄膜厚度。

5.5置物臺(tái)

用于放置樣品。

5.6測(cè)角儀

用于將入射角度調(diào)整為70°或者其他角度。

5.7攝像機(jī)

用于觀察樣品表面和平面定位。

6步驟

6.1樣品預(yù)處理

將樣品在高純度有機(jī)溶劑中超聲清洗10分鐘以上，如果是圓盤樣品，則其檢測(cè)表面朝下。在樣品不

具備干燥條件時(shí)，用高純度有機(jī)溶劑進(jìn)行沖洗，然后在120℃的烘箱中干燥30分鐘以上。有機(jī)溶劑可以

替換為其他溶劑或去離子水，只要過(guò)程結(jié)束時(shí)樣品表面干凈即可。使用前，樣品應(yīng)與試驗(yàn)裝置處于同一

環(huán)境。

6.2試驗(yàn)準(zhǔn)備

將檢測(cè)樣品放置在置物臺(tái)上，并將置物臺(tái)放置于光源照射的地方。調(diào)整置物臺(tái)的高度以保證檢測(cè)信

號(hào)具有足夠的強(qiáng)度。

6.3試驗(yàn)條件

下面列出了推薦的試驗(yàn)條件，但這些條件也可根據(jù)檢測(cè)過(guò)程中的特殊需求而改變。所有試驗(yàn)條件應(yīng)

在試驗(yàn)報(bào)告中加以說(shuō)明。

a)檢測(cè)波長(zhǎng)：450nm到950nm。

b)入射角度：70°。

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c)光斑尺寸：超過(guò)