三乙醇胺含量的檢測(cè)方法

附件2：三乙醇胺含量的檢測(cè)方法附2.1三乙醇胺水分測(cè)量方法采用費(fèi)休式法（容量滴定法）。根據(jù)碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能與水起定量反應(yīng)的原理以測(cè)定水分。所用儀器應(yīng)干燥，并能避免空氣中水分的侵入；滴定操作宜在干燥處進(jìn)行。附2.1.1制備稱取碘（置硫酸干燥器內(nèi)48小時(shí)以上）110g，置干燥的具塞錐形瓶中，加無(wú)水吡啶160ml，注意冷卻，振搖至碘全部溶解后，加無(wú)水甲醇300ml，稱定重量，將錐形瓶置冰浴中冷卻，在避免空氣中水分侵入的條件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加無(wú)水甲醇使成1000ml，密塞，搖勻，在暗處放置24小時(shí)。本液應(yīng)遮光，密封，置陰涼干燥處保存。臨用前應(yīng)標(biāo)定濃度。附2.1.2標(biāo)定用水分測(cè)定儀直接標(biāo)定。或取干燥的具塞玻瓶，精密稱入重蒸餾水約30mg，加無(wú)水甲醇2～5ml，在避免空氣中水分侵入的條件下，用所制備溶液滴定至溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色，或用永停滴定法指示終點(diǎn)；另作空白試驗(yàn)，按下式計(jì)算：F=其中：F為每1ml費(fèi)休氏試液相當(dāng)于水的重量，mg；W為稱取重蒸餾水的重量，mg；A為滴定所消耗費(fèi)休氏試液的容積，ml；B為空白所消耗費(fèi)休氏試液的容積，ml。附2.1.3測(cè)定法精密稱三乙醇胺樣品約1g，溶劑為無(wú)水甲醇，用水分測(cè)定儀直接測(cè)定?；?qū)⑷掖及窐悠分酶稍锏木呷Ｆ恐?，加溶?～5ml，在不斷振搖（或攪拌）下用費(fèi)休氏試液滴定至溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色，或用永停滴定法指示終點(diǎn)。另作空白試驗(yàn)，按下式計(jì)算：三乙醇胺樣品其中：A為供試品所消耗費(fèi)休氏試液的容積，ml；B為空白所消耗費(fèi)休氏試液的容積，ml；F為每1ml費(fèi)休氏試液相當(dāng)于水的重量，mg；W為供試品的重量，mg。附2.2三乙醇胺含量檢測(cè)方法取三乙醇胺樣品約1.2g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，加新沸的冷水75ml，加甲基紅指示液甲基紅指示液：取甲基紅0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4ml使溶解，再加純化水稀釋至200ml，即得。0.3ml，用鹽酸滴定液（1mol/L）甲基紅指示液：取甲基紅0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4ml使溶解，再加純化水稀釋至200ml，即得。鹽酸滴定液（1mol/L）：取鹽酸（分析純或化學(xué)純）90ml，加純化水適量使成1000ml，搖勻。標(biāo)定方法：取在270～300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉約1.5g。精密稱定，加水50ml使溶解，加甲基紅溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時(shí)，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙Ｃ?ml鹽酸滴定液相當(dāng)于53.00mg的無(wú)水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無(wú)水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。按無(wú)水物計(jì)算，以三乙醇胺