飼料添加劑 第1部分：氨基酸、氨基酸鹽及其類似物 L-纈氨酸-編輯說明

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

飼料添加劑L-纈氨酸

編制說明

一、標(biāo)準(zhǔn)制定背景及任務(wù)來源

根據(jù)全國飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會制修訂國家標(biāo)準(zhǔn)計劃，中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)

質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究所[國家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心（北京）]承擔(dān)了主持制定國

標(biāo)“飼料添加劑L-纈氨酸”的任務(wù)，項目計劃編號為20140217-Q-469。

纈氨酸是組成蛋白質(zhì)的20種氨基酸之一，化學(xué)名稱為L-2-氨基-3-甲基丁酸，屬

于支鏈氨基酸，也是人體必需的8種氨基酸和生糖氨基酸，動物體自身不能合成，必

須從日糧中攝取才能滿足其營養(yǎng)需要。畜牧養(yǎng)殖產(chǎn)業(yè)在環(huán)保要求日益嚴(yán)格的背景下，

對養(yǎng)殖氮、磷排放也提出更高要求，原料的高效利用勢在必行，低蛋白日糧是未來的

發(fā)展趨勢，開發(fā)低蛋白日糧必須要考慮氨基酸平衡，單體氨基酸使用可有效調(diào)節(jié)日糧

中氨基酸平衡，繼賴氨酸、蛋氨酸、蘇氨酸、色氨酸之后，纈氨酸將成為飼料中下一

個限制性氨基酸的添加品種。

纈氨酸除了可以更好平衡飼料中氨基酸構(gòu)成外，其也具有功能性作用，纈氨酸占

骨骼肌蛋白質(zhì)必需氨基酸的40%，與肌肉合成有密切關(guān)系，是乳腺中氧化速率最高的氨

基酸，用于維持乳腺的生理功能，在哺乳母豬料中，纈氨酸限制性排序更靠前。目前，

纈氨酸主要在乳仔豬料和哺乳母豬料中添加。

國內(nèi)市場纈氨酸生產(chǎn)廠家主要有希杰（沈陽）生物科技有限公司、肇東星湖生物

科技有限公司、新疆阜豐生物科技有限公司、上海梅花生物科技集團(tuán)股份有限公司等。

纈氨酸以醫(yī)藥級和食品級居多，飼料級需求占10-20%左右。近兩年，隨著飼料市場技

術(shù)進(jìn)步和飼料產(chǎn)品不斷細(xì)分，飼料養(yǎng)殖一體化企業(yè)規(guī)模擴(kuò)大，尤其是生豬養(yǎng)殖一體化

快速發(fā)展，纈氨酸應(yīng)用價值挖掘不斷深入，為商業(yè)化應(yīng)用發(fā)展提供了空間。

2017年中國飼用氨基酸產(chǎn)量235萬噸，比2016年增長40.8萬噸，其中賴氨酸增

長24.5萬噸，蘇氨酸增長7.2萬噸，蛋氨酸增長8.8萬噸，2017年中國飼用氨基酸產(chǎn)

量占全球份額47%，發(fā)酵氨基酸量價齊增。2009年纈氨酸開始在飼料中使用，據(jù)業(yè)內(nèi)

估算，2015年中國纈氨酸消費(fèi)量在460噸左右，2016年、2017年分別是1700噸和3000

噸，每年國內(nèi)需求的增長速度超過50%，需求空間巨大。

1

希杰公司生產(chǎn)的纈氨酸目前已得到了市場的廣泛應(yīng)用和認(rèn)可，目前在國內(nèi)已開發(fā)

數(shù)百家大中型企業(yè)在配方中外源添加纈氨酸。希杰公司生產(chǎn)的纈氨酸產(chǎn)品也遠(yuǎn)銷海外。

目前，希杰公司的飼料級纈氨酸的年生產(chǎn)能力為20000噸，實(shí)際生產(chǎn)12000噸，已達(dá)

到60%滿產(chǎn)。隨著市場的技術(shù)進(jìn)步和低蛋白日糧應(yīng)用技術(shù)的成功應(yīng)用，該產(chǎn)能會很快滿

產(chǎn)甚至有擴(kuò)產(chǎn)需求。

肇東星湖近兩年纈氨酸產(chǎn)量約為500噸，內(nèi)銷90%，主要用作飼料添加劑，外銷占

10%，用作飼料添加劑或藥物中間體。

新疆阜豐2016、2017年纈氨酸產(chǎn)能為3000噸/年，主要出口秘魯，美國、俄羅斯，

巴基斯坦，哥倫比亞，危地馬拉，巴西，臺灣等國家和地區(qū)。

上海梅花2016年、2017年飼料級纈氨酸年生產(chǎn)量為474噸、2598噸，銷售量為

472噸和2543噸。

目前纈氨酸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)還沒有相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)支撐，行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的建立，對于規(guī)范產(chǎn)

品質(zhì)量，加強(qiáng)市場監(jiān)管，引導(dǎo)行業(yè)的發(fā)展方向，都具有非常重要的意義。

二、主要工作過程

2015年接到制標(biāo)任務(wù)后，查閱了國內(nèi)外相關(guān)資料，并對飼料添加劑纈氨酸在國內(nèi)

外生產(chǎn)銷售情況進(jìn)行調(diào)研，根據(jù)纈氨酸生產(chǎn)工藝，物理化學(xué)性質(zhì)，對各項技術(shù)指標(biāo)要

求，主含量檢測方法，檢驗規(guī)則等進(jìn)行論證，形成標(biāo)準(zhǔn)制定可行性方案。

2016年至2017年，主要完成了各項技術(shù)指標(biāo)、主含量檢驗方法的實(shí)驗工作。2018

年2月5日在北京，主持單位在北京召開纈氨酸征求意見稿研討會，組織四家生產(chǎn)企

業(yè)，對征求意見稿技術(shù)內(nèi)容逐條討論，并與希杰（沈陽）生物科技有限公司、遼寧省

獸藥飼料畜產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中心共同完成實(shí)驗驗證工作，修改了征求意見稿。

2018年10月，在中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院飼料研究所、北京市飼料獸藥監(jiān)察所進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)驗

證工作。

2019年6月19日，邀請主要生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)檢技術(shù)人員和相關(guān)專家在北京召開了標(biāo)

準(zhǔn)制定的研討會，完成了產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)各項指標(biāo)及主含量檢測方法的研究工作，提出了修

改意見，起草了標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)的征求意見稿和編制說明。

三、標(biāo)準(zhǔn)編制原則和主要技術(shù)內(nèi)容確定的依據(jù)

（一）標(biāo)準(zhǔn)制定遵循的基本原則

在《飼料添加劑品種目錄（2013）》（農(nóng)業(yè)部第2045號公告）中纈氨酸被列為氨

2

基酸類添加劑，允許在養(yǎng)殖動物中使用。纈氨酸的各項技術(shù)指標(biāo)的確定及主含量檢測

方法嚴(yán)格遵循科學(xué)依據(jù)，與國際水平接軌，依據(jù)中國藥典、美國藥典、歐洲藥典、英

國藥典、食品化學(xué)法典、EI國際期刊《化學(xué)與醫(yī)藥研究》等文獻(xiàn)中的規(guī)定及提供的檢

測方法，同時考慮企業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；文本編寫，遵循“GB/T1.1-2009標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第

一部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫”，“GB/T20001.4-2015標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第四部分：試驗

方法標(biāo)準(zhǔn)”，“GB/T20001.10-2014標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第10部分：產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)”等技術(shù)文

件的要求編寫。

（二）生產(chǎn)工藝

纈氨酸天然食物來源包括谷物、奶制品、香菇、蘑菇、花生、大豆、魚和肉類等，

生產(chǎn)工藝有化學(xué)合成法、提取法、發(fā)酵法及酶法，化學(xué)合成法如用異丁醛作原料，異

丁醛與氨生成氨基異丁醇，再與氰化氫合成氨基異丁腈，然后水解得到纈氨酸，特點(diǎn)

是生產(chǎn)成本高，反應(yīng)復(fù)雜，步驟多，且有許多副產(chǎn)物。提取法是從蛋白質(zhì)水解液中提

取L-纈氨酸。酶法產(chǎn)量較高，副產(chǎn)物少，提取工藝簡單，缺點(diǎn)是原料成本高，酶較易

失活，技術(shù)難點(diǎn)在于篩選高效催化酶，提高酶的重復(fù)利用率。微生物發(fā)酵法工藝成熟，

原料成本低，以淀粉、糖質(zhì)為主要原料，利用谷氨酸棒桿菌等為菌株，用葡萄糖、尿

素、無機(jī)鹽等做培養(yǎng)基，經(jīng)發(fā)酵、提取、干燥制成。目前在國內(nèi)市場，做為飼料添加

劑纈氨酸，生產(chǎn)工藝都是發(fā)酵法。

纈氨酸生產(chǎn)流程圖：

3

（三）主要內(nèi)容提出和確定的論據(jù)

在中國藥典，美國藥典、英國藥典、食品化學(xué)法典（FoodChemicalsCodex）中，

對纈氨酸的性狀，化學(xué)名稱、技術(shù)要求，檢測方法等都有規(guī)定，見表一，現(xiàn)行企業(yè)標(biāo)

準(zhǔn)中對纈氨酸的性狀，化學(xué)名稱、技術(shù)要求，檢測方法等的規(guī)定，見表二。

4

表一各國藥典、法典對纈氨酸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定

技術(shù)指標(biāo)中國藥典美國藥典食品化學(xué)法典英國藥典

化學(xué)名稱L-2-氨基-3-甲基丁酸L-2-氨基-3-甲基丁酸L-2-氨基-3-甲基丁酸（S）-2-氨基-3-甲基丁酸

含量（以C5H11NO2計）,%≥98.5(按干燥品計算)98.5-101.0(干基)98.5-101.0(干基)98.5-101.0(干基)

白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，無臭，白色或類白色晶體粉末或淺

白色晶體粉末，可以溶于水，白色或類白色晶體粉末或淺色

性狀在水中溶解,在乙醇中幾乎不色晶體，可溶于水，微溶于

幾乎不溶于乙醇和酯。晶體，可溶解于水，微溶于乙醇。

溶。乙醇。

比旋度+26.6°~+28.8°+26.6°~+28.8°+26.6°~+28.9°+26.5°~+29.0°

pH值5.5~6.5(1g加水20mL)5.5-7.05.5-7.0(1:20水溶液)

氯化物/%<0.02<0.05—<0.02

硫酸鹽/%<0.03<0.03—<0.03

銨鹽/%<0.02——<0.02

干燥失重/%<0.2<0.3<0.3<0.5

熾灼殘渣/%<0.1<0.1<0.1<0.1

重金屬（以pb計）/（mg/kg）<10<15<5<10

砷/（mg/kg）<1———

鐵離子/（mg/kg）<10<30—<10

細(xì)菌內(nèi)毒素<20EU/g———

0.1moL/L高氯酸溶用0.1摩爾高氯酸滴定，至

0.1moL/L高氯酸溶液，0.1moL/L高氯酸溶液

檢測方法液滴定至綠色，或藍(lán)顏色由棕黃色變?yōu)榫G色為滴

電位滴定。電位滴定。

色完全消失（結(jié)晶紫）。定終點(diǎn)（α-萘酚苯基甲醇）。

5

表二企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)對纈氨酸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定

技術(shù)指標(biāo)企業(yè)一企業(yè)二企業(yè)三

化學(xué)名稱L-2-氨基-3-甲基丁酸L-2-氨基-3-甲基丁酸2-氨基-3-甲基丁酸

含量（以C5H11NO2計）,%≥98.0(按干燥品計算)≥98.5(以干基計)≥98.0(以干基計)

白色或灰白色結(jié)晶性粉白色黃色或棕黃色結(jié)白色晶體粉末，可以

末。晶性粉末,無臭,味微甜溶于水，幾乎不溶于

性狀

而后苦,在水中溶解，乙醇和酯。

在乙醇中幾乎不溶。

比旋度+26.0°~+29.0°—+26.0°~+29.0°

pH值4.0~7.0(5g加水100mL)—4.0-7.0(1:20水溶液)

氯化物/%———

硫酸鹽/%———

銨鹽/%———

干燥失重/%≤1.5≤2≤1.0

熾灼殘渣/%≤0.5≤1<1.0

重金屬（以pb計）/（mg/kg）<10.0≤20≤15.0

砷（以As計）/（mg/kg）≤1.0≤2≤1.0

鐵離子/（mg/kg）———

細(xì)菌內(nèi)毒素———

1)0.1moL/L高氯酸溶液，

電位滴定。0.1moL/L高氯酸溶液0.1moL/L高氯酸溶

檢測方法

2)HPLC方法電位滴定。液，電位滴定。

參考以上質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求，根據(jù)實(shí)際樣品的檢測結(jié)果，對纈氨酸技術(shù)指標(biāo)的規(guī)定見

表三。

表三纈氨酸技術(shù)指標(biāo)

項目指標(biāo)

含量（以干基計），/%98.0-102

干燥失重/（%）≤1.0

灼燒殘渣/（%）≤0.5

比旋光度t[(°).m2/kg]+26.0～+29.0

D

pH4.0～7.0

重金屬（以Pb計）/(mg/kg)≤15

砷/(mg/kg)≤2.0

（四）技術(shù)內(nèi)容說明

6

1.纈氨酸的鑒別實(shí)驗

綜合考察文獻(xiàn)資料、現(xiàn)行企業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，纈氨酸的鑒別，考慮到方法的適用性、

我們驗證了三種鑒別方法：茚三酮試驗、紅外光譜法、比旋光度鑒別。

實(shí)驗所用試劑、溶液的配置和儀器設(shè)備見文本。

1.1茚三酮試驗

稱取試樣0.1g，溶于100mL水中，取該溶液5mL，加1mL茚三酮溶液,置沸水

浴中，反應(yīng)15min時溶液開始顯藍(lán)色，繼續(xù)加熱至溶液呈藍(lán)紫色。

1.2紅外光譜法

稱取試樣適量，加溴化鉀研磨均勻，壓片，在4000cm-1?400cm-1內(nèi)錄制試樣和對

照品的紅外光譜圖。試樣的紅外吸收圖譜應(yīng)與對照品的圖譜一致（對照品圖譜見圖一，

樣品圖譜見圖二、圖三、圖四、圖五）。

圖一纈氨酸標(biāo)準(zhǔn)品紅外吸收圖譜

圖二纈氨酸樣品1紅外吸收圖譜

圖三纈氨酸樣品2紅外吸收圖譜

7

圖四纈氨酸樣品3紅外吸收圖譜

圖五纈氨酸樣品4紅外吸收圖譜

以上不同生產(chǎn)企業(yè)纈氨酸樣品紅外圖譜與纈氨酸對照品的紅外圖譜一致。

1.3比旋光度法

試樣在105℃干燥至恒重，稱取干燥試樣約4g（精確至0.0001g)，用6.0moL/L

鹽酸溶解，并定容至50mL容量瓶中。調(diào)節(jié)溶液溫度至20℃，中速定性濾紙過濾，濾

液用旋光儀測定旋光度，檢測結(jié)果見表四。

20

纈氨酸在20℃下，對鈉光譜D線（569.2nm）的比旋光度D按式(1)計算:

100

20=

D(1)

lc

式中:

α—試樣溶液的旋光度，單位為度（°）；

l—旋光管的長度，單位為分米（dm）；

c—溶液中纈氨酸的濃度，單位為克每100毫升（g/100mL）。

表四比旋光度檢測結(jié)果

產(chǎn)品代碼比旋光度（°）

+27.49

X1

+27.56

P2+27.71

8

+27.65

+27.53

M3

+27.49

+27.87

C4

+27.81

不同生產(chǎn)企業(yè)纈氨酸比旋光度檢測結(jié)果均在+26.0°～+29.0°范圍內(nèi)、參考文獻(xiàn)

及企業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，在標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定比旋光度范圍為+26.0°?+29.0°。

2.纈氨酸主含量檢測方法

文獻(xiàn)資料報道，纈氨酸含量檢測方法有高氯酸電位滴定，高氯酸滴定，高效液相

色譜法，中國藥典、美國藥典、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)都是采用電位滴定法，食品化學(xué)法典、英國

藥典采用高氯酸滴定；EI國際期刊《化學(xué)與醫(yī)藥研究》文獻(xiàn)中，纈氨酸含量檢測方法

采用高效液相色譜法，本標(biāo)準(zhǔn)中將電位滴定、高氯酸滴定作為主含量檢測方法。

2.1原理

試樣用無水甲酸和冰醋酸溶解，按照電位滴定法，用高氯酸滴定溶液滴定，以高

氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的體積代入公式，計算纈氨酸含量。

實(shí)驗所用試劑、溶液的配置和儀器設(shè)備見文本。

2.4試樣溶液的制備

稱取約0.1g（精確到0.0001g）干燥至恒重的試樣于干燥的100mL燒杯中,加1.0

mL無水甲酸使其完全溶解，再加入50mL冰醋酸,渦旋混勻，將電極插入溶液中，調(diào)節(jié)

攪拌速度至溶液充分渦旋，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)?；蜻x用指示劑，加α-

萘酚苯基甲醇指示液3滴，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，溶液由黃色變?yōu)辄S綠色為終

點(diǎn)，同時做空白試驗。

不同企業(yè)產(chǎn)品電位滴定纈氨酸含量檢測結(jié)果見表五，同一批次重復(fù)六次檢測結(jié)果

見表六，高氯酸滴定纈氨酸含量檢測結(jié)果見表七，同一批次重復(fù)六次檢測結(jié)果見表八。

2.5試驗數(shù)據(jù)處理

纈氨酸（C5H11NO2）含量ω1以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按式（2）計算：

c(vv)117.15

0

1100(2)

m1000

式中：

9

C──高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，單位為摩爾每升，mol/L；

V──滴定試樣消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升，mL；

V0──空白試驗消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升，mL；

M──試樣質(zhì)量,單位為克，g；

117.15──纈氨酸摩爾質(zhì)量，g/moL。

表五電位滴定檢測結(jié)果

產(chǎn)品代碼纈氨酸含量（%）平均含量（%）絕對相差（%）

100.10

X1100.330.46

100.56

100.27

X2100.200.13

100.14

100.71

P1100.760.11

100.82

100.74

P2100.560.37

100.37

99.84

M199.780.13

99.71

99.62

M299.770.27

99.89

99.90

C1100.080.37

100.27

100.16

C2100.080.17

99.99

表六同一批次重復(fù)六次檢測結(jié)果

樣品123456平均含量RSD

含量100.0100.099.999.8100.099.599.90.20

根據(jù)以上實(shí)驗數(shù)據(jù)，四家企業(yè)每家兩個批次產(chǎn)品，纈氨酸含量檢測結(jié)果在98.0?

1

101.5%范圍內(nèi),兩次平行測定結(jié)果絕對值之差不大于0.5%，同一批次重復(fù)六次檢測標(biāo)

準(zhǔn)偏差不大于0.2%。

表七高氯酸滴定檢測結(jié)果

產(chǎn)品代碼纈氨酸含量（%）平均含量（%）絕對相差（%）

99.95

X199.760.39

99.56

99.72

X299.490.46

99.26

98.90

P198.780.24

98.66

99.12

P299.200.16

99.28

99.87

M199.780.18

99.69

99.39

M299.550.32

99.71

99.77

C199.520.50

99.27

98.96

C299.160.40

99.39

表八同一批次重復(fù)六次檢測結(jié)果

樣品123456平均含量RSD

含量100.099.299.899.599.399.499.50.31

根據(jù)以上實(shí)驗數(shù)據(jù)，四家企業(yè)每家兩個批次產(chǎn)品，纈氨酸含量檢測結(jié)果在98.0?

101.5%范圍內(nèi),兩次平行測定結(jié)果絕對值之差不大于0.5%，同一批次重復(fù)六次檢測標(biāo)

準(zhǔn)偏差不大于0.31%。

1

3.干燥失重的測定

按照GB/T6435-2014飼料中水分的測定中8.1的規(guī)定執(zhí)行，檢測結(jié)果均不大于

0.3%，見表九,參考藥典和企標(biāo)中的規(guī)定，該項指標(biāo)定為≤1.0%。

表九干燥失重測定結(jié)果

產(chǎn)品代碼干燥失重（%）平均值(%)絕對相差(%)

X0.03

0.050.04

0.07

0.13

P0.160.07

0.20

0.25

M0.250

0.25

0.09

C0.100.01

0.10

4.灼燒殘渣的測定

按照GB/T6438飼料中粗灰分的測定方法，測定灼燒殘渣指標(biāo),檢測結(jié)果見表十。

表十灼燒殘渣測定結(jié)果

樣品號灼燒殘渣含量（%）灼燒殘渣平均含量（%）絕對相差（%）

0.04

X0.040.01

0.03

0.02

P0.040.03

0.05

0.00

M0.020.04

0.04

0.03

C0.040.01

0.04

灼燒殘渣檢測結(jié)果均不大于0.1%，參考文獻(xiàn)和企標(biāo)要求，在標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定灼燒殘渣不

大于0.5%。

5.比旋度的測定

1

同1.3比旋光度法。

6.pH值的測定

稱取試樣5.0g,加100mL水溶解搖勻，作為測試溶液，用pH計測定試樣溶液的

pH值，待數(shù)據(jù)穩(wěn)定，記錄結(jié)果，結(jié)果精確至0.1，見表十一。

表十一pH值測定結(jié)果

產(chǎn)品代碼pH

5.55

X1

5.56

5.97

P2

5.79

5.24

M3

5.24

5.02

C4

5.03

根據(jù)以上檢測結(jié)果，5%的纈氨酸水溶液pH值均在4.0?7.0范圍內(nèi)，在標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)

定pH值為4.0?7.0。

7.砷的測定

準(zhǔn)確稱取試樣1g（準(zhǔn)確至0.0002g),按照GB/T13079-2006中5銀鹽法5.4.1.3

干灰化法制備試液，并按該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的任一方法進(jìn)行砷測定，檢測結(jié)果見表十二。

表十二砷檢測結(jié)果

產(chǎn)品代碼砷（mg/kg）

<0.04

X1

<0.04

<0.04

P2

<0.04

<0.04

M3

<0.04

C4<0.04

1

<0.04

砷的測定結(jié)果均不大于0.04mg/kg，在標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定砷不大于2.0mg/kg。

8.重金屬的測定

按照標(biāo)準(zhǔn)文本中規(guī)定的測定重金屬的檢測方法,對收集到的企業(yè)產(chǎn)品做了重金屬的

測定，均不大于10mg/kg，重金屬的檢測結(jié)果見表十三。

表十三重金屬測定結(jié)果

生產(chǎn)企業(yè)樣品批號重金屬（mg/kg）

1<10

企業(yè)一2<10

3<10

1<10

企業(yè)二2<10

3<10

1<10

企業(yè)三2<10

3<10

1<10

企業(yè)四2<10

3<10

參考各國藥典及企標(biāo)中的規(guī)定，將重金屬指標(biāo)規(guī)定為不大于15mg/kg。

9.保質(zhì)期

由于各生產(chǎn)企業(yè)產(chǎn)品保質(zhì)期不同，因此標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定未開啟包裝的產(chǎn)品，在規(guī)定的

運(yùn)輸、貯存條件下，產(chǎn)品保質(zhì)期與標(biāo)簽中標(biāo)明的保質(zhì)期一致。

四、采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的程度

在標(biāo)準(zhǔn)中，各項技術(shù)指標(biāo)的規(guī)定及主含量檢測方法綜合考慮食品化學(xué)法典、中國

藥典、美國藥典、英國藥典、歐洲藥典及國內(nèi)外企業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，干燥失重、灼

燒殘渣、比旋光度、pH值、砷、重金屬指標(biāo)的檢測方法參照現(xiàn)行國標(biāo)方法檢測，標(biāo)準(zhǔn)

達(dá)到國內(nèi)外同類標(biāo)準(zhǔn)水平。

五、與現(xiàn)行法律法規(guī)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系

1

本標(biāo)準(zhǔn)的制定符合現(xiàn)行法律法規(guī)和強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)的要求。

六、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)

標(biāo)準(zhǔn)制定初期，收集調(diào)研國內(nèi)外相關(guān)信息資料，組織主要生產(chǎn)企業(yè)技術(shù)專家對標(biāo)

準(zhǔn)內(nèi)容的制定，進(jìn)行了詳細(xì)研討，形成統(tǒng)一制定方案。

七、標(biāo)準(zhǔn)作為強(qiáng)制性或推薦性的建議

飼料添加劑的安全直接關(guān)系到動物產(chǎn)品的安全性，關(guān)系到飼料工業(yè)的健康發(fā)展，

對進(jìn)一步規(guī)范飼料添加劑的生產(chǎn)、銷售和使用具有重要意義，建議該標(biāo)準(zhǔn)作為強(qiáng)制性

國家標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行，建議標(biāo)準(zhǔn)第一章、第四章、第七章為強(qiáng)制性的，其余為推薦性的。

八、貫徹國家標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議

本標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布后，應(yīng)及時組織宣貫培訓(xùn)及應(yīng)用推廣，關(guān)注收集標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施后各方意見，

有效指導(dǎo)飼料添加劑纈氨酸的生產(chǎn)，進(jìn)一步提升飼料產(chǎn)品質(zhì)量。

九、廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議

無現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)。

十、其他應(yīng)予說明的事項

農(nóng)業(yè)部第2045號公告《飼料添加劑品種目錄（2013）》中，規(guī)定纈氨酸為允許使

用的氨基酸類飼料添加劑，纈氨酸（valine）化學(xué)名稱為2-氨基-3-甲基丁酸，屬于支

鏈氨基酸，目前用于動物飼料添加劑的纈氨酸產(chǎn)品全部為L型，L-纈氨酸（L-valine）

是由微生物發(fā)酵產(chǎn)生的天然物質(zhì)，可以被動物直接利用。而D-纈氨酸（D-valine）是

一種化工中間體，用作藥物原料及藥物中間體，還用于合成甜味劑阿拉坦。據(jù)歐盟官

方公報消息，2019年7月31日，歐盟委員會發(fā)布法規(guī)（EU）2019/1289號條例，根據(jù)

歐洲議會和理事會法規(guī)（EC）No1831/2003，批準(zhǔn)由谷氨酸棒桿菌KCCM11201P

（CorynebacteriumglutamicumKCCM11201P）生產(chǎn)的L-纈氨酸（L-valine）作為動

物飼料添加劑用于所有動物物種。

實(shí)際做為飼料添加劑使用的是L-纈氨酸，文獻(xiàn)資料中也是規(guī)定L-纈氨酸質(zhì)量要求，

因此建議標(biāo)準(zhǔn)名稱變更為“飼料添加劑L-纈氨酸”。

參考資料：美國食品化學(xué)法典（FCC）第5版、美國藥典（USP）第35版、英國藥

典（BP）2012版、歐洲藥典、中國藥典（CP）2015版。

1

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

飼料添加劑L-纈氨酸

編制說明

中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究所

國家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心（北京）

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

飼料添加劑L-纈氨酸

編制說明

一、標(biāo)準(zhǔn)制定背景及任務(wù)來源

根據(jù)全國飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會制修訂國家標(biāo)準(zhǔn)計劃，中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)

質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究所[國家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心（北京）]承擔(dān)了主持制定國

標(biāo)“飼料添加劑L-纈氨酸”的任務(wù)，項目計劃編號為20140217-Q-469。

纈氨酸是組成蛋白質(zhì)的20種氨基酸之一，化學(xué)名稱為L-2-氨基-3-甲基丁酸，屬

于支鏈氨基酸，也是人體必需的8種氨基酸和生糖氨基酸，動物體自身不能合成，必

須從日糧中攝取才能滿足其營養(yǎng)需要。畜牧養(yǎng)殖產(chǎn)業(yè)在環(huán)保要求日益嚴(yán)格的背景下，

對養(yǎng)殖氮、磷排放也提出更高要求，原料的高效利用勢在必行，低蛋白日糧是未來的

發(fā)展趨勢，開發(fā)低蛋白日糧必須要考慮氨基酸平衡，單體氨基酸使用可有效調(diào)節(jié)日糧

中氨基酸平衡，繼賴氨酸、蛋氨酸、蘇氨酸、色氨酸之后，纈氨酸將成為飼料中下一

個限制性氨基酸的添加品種。

纈氨酸除了可以更好平衡飼料中氨基酸構(gòu)成外，其也具有功能性作用，纈氨酸占

骨骼肌蛋白質(zhì)必需氨基酸的40%，與肌肉合成有密切關(guān)系，是乳腺中氧化速率最高的氨

基酸，用于維持乳腺的生理功能，在哺乳母豬料中，纈氨酸限制性排序更靠前。目前，

纈氨酸主要在乳仔豬料和哺乳母豬料中添加。

國內(nèi)市場纈氨酸生產(chǎn)廠家主要有希杰（沈陽）生物科技有限公司、肇東星湖生物

科技有限公司、新疆阜豐生物科技有限公司、上海梅花生物科技集團(tuán)股份有限公司等。

纈氨酸以醫(yī)藥級和食品級居多，飼料級需求占10-20%左右。近兩年，隨著飼料市場技

術(shù)進(jìn)步和飼料產(chǎn)品不斷細(xì)分，飼料養(yǎng)殖一體化企業(yè)規(guī)模擴(kuò)大，尤其是生豬養(yǎng)殖一體化

快速發(fā)展，纈氨酸應(yīng)用價值挖掘不斷深入，為商業(yè)化應(yīng)用發(fā)展提供了空間。

2017年中國飼用氨基酸產(chǎn)量235萬噸，比2016年增長40.8萬噸，其中賴氨酸增

長24.5萬噸，蘇氨酸增長7.2萬噸，蛋氨酸增長8.8萬噸，2017年中國飼用氨基酸產(chǎn)

量占全球份額47%，發(fā)酵氨基酸量價齊增。2009年纈氨酸開始在飼料中使用，據(jù)業(yè)內(nèi)

估算，2015年中國纈氨酸消費(fèi)量在460噸左右，2016年、2017年分別是1700噸和3000

噸，每年國內(nèi)需求的增長速度超過50%，需求空間巨大。

1

希杰公司生產(chǎn)的纈氨酸目前已得到了市場的廣泛應(yīng)用和認(rèn)可，目前在國內(nèi)已開發(fā)

數(shù)百家大中型企業(yè)在配方中外源添加纈氨酸。希杰公司生產(chǎn)的纈氨酸產(chǎn)品也遠(yuǎn)銷海外。

目前，希杰公司的飼料級纈氨酸的年生產(chǎn)能力為20000噸，實(shí)際生產(chǎn)12000噸，已達(dá)

到60%滿產(chǎn)。隨著市場的技術(shù)進(jìn)步和低蛋白日糧應(yīng)用技術(shù)的成功應(yīng)用，該產(chǎn)能會很快滿

產(chǎn)甚至有擴(kuò)產(chǎn)需求。

肇東星湖近兩年纈氨酸產(chǎn)量約為500噸，內(nèi)銷90%，主要用作飼料添加劑，外銷占

10%，用作飼料添加劑或藥物中間體。

新疆阜豐2016、2017年纈氨酸產(chǎn)能為3000噸/年，主要出口秘魯，美國、俄羅斯，

巴基斯坦，哥倫比亞，危地馬拉，巴西，臺灣等國家和地區(qū)。

上海梅花2016年、2017年飼料級纈氨酸年生產(chǎn)量為474噸、2598噸，銷售量為

472噸和2543噸。

目前纈氨酸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)還沒有相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)支撐，行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的建立，對于規(guī)范產(chǎn)

品質(zhì)量，加強(qiáng)市場監(jiān)管，引導(dǎo)行業(yè)的發(fā)展方向，都具有非常重要的意義。

二、主要工作過程

2015年接到制標(biāo)任務(wù)后，查閱了國內(nèi)外相關(guān)資料，并對飼料添加劑纈氨酸在國內(nèi)

外生產(chǎn)銷售情況進(jìn)行調(diào)研，根據(jù)纈氨酸生產(chǎn)工藝，物理化學(xué)性質(zhì)，對各項技術(shù)指標(biāo)要

求，主含量檢測方法，檢驗規(guī)則等進(jìn)行論證，形成標(biāo)準(zhǔn)制定可行性方案。

2016年至2017年，主要完成了各項技術(shù)指標(biāo)、主含量檢驗方法的實(shí)驗工作。2018

年2月5日在北京，主持單位在北京召開纈氨酸征求意見稿研討會，組織四家生產(chǎn)企

業(yè)，對征求意見稿技術(shù)內(nèi)容逐條討論，并與希杰（沈陽）生物科技有限公司、遼寧省

獸藥飼料畜產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中心共同完成實(shí)驗驗證工作，修改了征求意見稿。

2018年10月，在中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院飼料研究所、北京市飼料獸藥監(jiān)察所進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)驗

證工作。

2019年6月19日，邀請主要生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)檢技術(shù)人員和相關(guān)專家在北京召開了標(biāo)

準(zhǔn)制定的研討會，完成了產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)各項指標(biāo)及主含量檢測方法的研究工作，提出了修

改意見，起草了標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)的征求意見稿和編制說明。

三、標(biāo)準(zhǔn)編制原則和主要技術(shù)內(nèi)容確定的依據(jù)

（一）標(biāo)準(zhǔn)制定遵循的基本原則

在《飼料添加劑品種目錄（2013）》（農(nóng)業(yè)部第2045號公告）中纈氨酸被列為氨

2

基酸類添加劑，允許在養(yǎng)殖動物中使用。纈氨酸的各項技術(shù)指標(biāo)的確定及主含量檢測

方法嚴(yán)格遵循科學(xué)依據(jù)，與國際水平接軌，依據(jù)中國藥典、美國藥典、歐洲藥典、英

國藥典、食品化學(xué)法典、EI國際期刊《化學(xué)與醫(yī)藥研究》等文獻(xiàn)中的規(guī)定及提供的檢

測方法，同時考慮企業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；文本編寫，遵循“GB/T1.1-2009標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第

一部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫”，“GB/T20001.4-2015標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第四部分：試驗

方法標(biāo)準(zhǔn)”，“GB/T20001.10-2014標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第10部分：產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)”等技術(shù)文

件的要求編寫。

（二）生產(chǎn)工藝

纈氨酸天然食物來源包括谷物、奶制品、香菇、蘑菇、花生、大豆、魚和肉類等，

生產(chǎn)工藝有化學(xué)合成法、提取法、發(fā)酵法及酶法，化學(xué)合成法如用異丁醛作原料，異

丁醛與氨生成氨基異丁醇，再與氰化氫合成氨基異丁腈，然后水解得到纈氨酸，特點(diǎn)

是生產(chǎn)成本高，反應(yīng)復(fù)雜，步驟多，且有許多副產(chǎn)物。提取法是從蛋白質(zhì)水解液中提

取L-纈氨酸。酶法產(chǎn)量較高，副產(chǎn)物少，提取工藝簡單，缺點(diǎn)是原料成本高，酶較易

失活，技術(shù)難點(diǎn)在于篩選高效催化酶，提高酶的重復(fù)利用率。微生物發(fā)酵法工藝成熟，

原料成本低，以淀粉、糖質(zhì)為主要原料，利用谷氨酸棒桿菌等為菌株，用葡萄糖、尿

素、無機(jī)鹽等做培養(yǎng)基，經(jīng)發(fā)酵、提取、干燥制成。目前在國內(nèi)市場，做為飼料添加

劑纈氨酸，生產(chǎn)工藝都是發(fā)酵法。

纈氨酸生產(chǎn)流程圖：

3

（三）主要內(nèi)容提出和確定的論據(jù)

在中國藥典，美國藥典、英國藥典、食品化學(xué)法典（FoodChemicalsCodex）中，

對纈氨酸的性狀，化學(xué)名稱、技術(shù)要求，檢測方法等都有規(guī)定，見表一，現(xiàn)行企業(yè)標(biāo)

準(zhǔn)中對纈氨酸的性狀，化學(xué)名稱、技術(shù)要求，檢測方法等的規(guī)定，見表二。

4

表一各國藥典、法典對纈氨酸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定

技術(shù)指標(biāo)中國藥典美國藥典食品化學(xué)法典英國藥典

化學(xué)名稱L-2-氨基-3-甲基丁酸L-2-氨基-3-甲基丁酸L-2-氨基-3-甲基丁酸（S）-2-氨基-3-甲基丁酸

含量（以C5H11NO2計）,%≥98.5(按干燥品計算)98.5-101.0(干基)98.5-101.0(干基)98.5-101.0(干基)

白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，無臭，白色或類白色晶體粉末或淺

白色晶體粉末，可以溶于水，白色或類白色晶體粉末或淺色

性狀在水中溶解,在乙醇中幾乎不色晶體，可溶于水，微溶于

幾乎不溶于乙醇和酯。晶體，可溶解于水，微溶于乙醇。

溶。乙醇。

比旋度+26.6°~+28.8°+26.6°~+28.8°+26.6°~+28.9°+26.5°~+29.0°

pH值5.5~6.5(1g加水20mL)5.5-7.05.5-7.0(1:20水溶液)

氯化物/%<0.02<0.05—<0.02

硫酸鹽/%<0.03<0.03—<0.03

銨鹽/%<0.02——<0.02

干燥失重/%<0.2<0.3<0.3<0.5

熾灼殘渣/%<0.1<0.1<0.1<0.1

重金屬（以pb計）/（mg/kg）<10<15<5<10

砷/（mg/kg）<1—