水質(zhì)銻的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法（征求意見稿）

目次

前言...........................................................................................................................................47

1適用范圍...................................................................................................................................48

2規(guī)范性引用文件.......................................................................................................................48

3術(shù)語(yǔ)和定義...............................................................................................................................48

4方法原理...................................................................................................................................48

5干擾及消除...............................................................................................................................48

6試劑和材料...............................................................................................................................48

7儀器和設(shè)備...............................................................................................................................49

8樣品...........................................................................................................................................49

9分析步驟...................................................................................................................................50

10結(jié)果計(jì)算與表示.......................................................................................................................50

11精密度和準(zhǔn)確度.......................................................................................................................51

12質(zhì)量保證和質(zhì)量控制...............................................................................................................51

附錄A（規(guī)范性附錄）基體干擾檢查方法.................................................................................52

附錄B（規(guī)范性附錄）標(biāo)準(zhǔn)加入法.............................................................................................53

附錄C（資料性附錄）標(biāo)準(zhǔn)加入法的適用性判斷.....................................................................54

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前言

為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國(guó)水污染防治法》，保護(hù)環(huán)境，保障人體

健康，規(guī)范水中銻的測(cè)定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中銻的火焰原子吸收分光光度法。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、B為規(guī)范性附錄，附錄C為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：上海市浦東新區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站。

本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證單位：上海市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、上海市閔行區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站、上海市寶山區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站、

上海市嘉定區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站、上海市青浦區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站、華測(cè)檢測(cè)技術(shù)股份有限公司上海分公司。

本標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境保護(hù)部20□□年□□月□□日批準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)自20□□年□□月□□日起實(shí)施。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部解釋。

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水質(zhì)銻的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水中銻的火焰原子吸收分光光度法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于高濃度廢水中可溶性銻和總銻的測(cè)定。

本方法的檢出限為0.18mg/l，測(cè)定下限為0.72mg/l。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)

準(zhǔn)。

HJ/T91地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1可溶性銻（Solubleantimony）

指未經(jīng)酸化的樣品經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾后測(cè)定的銻。

3.2總銻（Totalquantityofantimony）

指未經(jīng)過(guò)濾的樣品經(jīng)消解后測(cè)定的銻。

4方法原理

樣品經(jīng)過(guò)濾或消解后噴入貧燃性空氣-乙炔火焰，在高溫火焰中形成的銻基態(tài)原子對(duì)銻空心陰極燈

發(fā)射的217.6nm特征譜線產(chǎn)生選擇性吸收，其吸光度值與銻的質(zhì)量濃度成正比。

5干擾及消除

試液中存在低于20%（體積分?jǐn)?shù)）鹽酸或硝酸、2%（體積分?jǐn)?shù)）硫酸對(duì)銻測(cè)定也無(wú)影響。在波長(zhǎng)

217.6nm測(cè)量銻，銅、鐵、鎘、鎳、鉛的質(zhì)量濃度分別小于3500mg/L、4000mg/L、1000mg/L、4000mg/L、

6000mg/L沒(méi)有干擾。當(dāng)這些物質(zhì)的質(zhì)量濃度超過(guò)上述質(zhì)量濃度時(shí)，可采用標(biāo)準(zhǔn)加入法消除其干擾，參

見附錄B。標(biāo)準(zhǔn)加入法的適用性判斷見附錄C。

6試劑和材料

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑，實(shí)驗(yàn)用水為去離子水或同等純度

的水。

6.1濃鹽酸：(HCl)=1.19g/ml，優(yōu)級(jí)純。

6.2濃鹽酸：(HCl)=1.19g/ml。

6.3鹽酸溶液：1＋1，用濃鹽酸（6.1）配制。

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6.4鹽酸溶液：1＋1，用濃鹽酸（6.2）配制。

6.5鹽酸溶液：1+99，用濃鹽酸（6.1）配制。

6.6濃硝酸：(HNO3)=1.42g/mL，優(yōu)級(jí)純。

6.7硝酸溶液：1＋1，用濃硝酸（6.6）配制。

6.8酒石酸(HOOCCHOHCHOHCOOH)。

6.9金屬銻：光譜純。

6.10銻標(biāo)準(zhǔn)貯備液：(Sb)=1000mg/L。

正確稱取0.1000g金屬銻（6.9），置于燒杯中，加入10ml濃鹽酸（6.1）和0.2ml濃硝酸（6.6），

加熱溶解；當(dāng)揮發(fā)到1/3時(shí)，再加10ml濃鹽酸（6.1）和0.2ml濃硝酸（6.6），繼續(xù)加熱至完全溶解。

補(bǔ)加濃鹽酸（6.1）至約10ml。用水定量轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，加入1.5g酒石酸（6.8），加水至刻

度。

6.11銻標(biāo)準(zhǔn)使用液：(Sb)=100.0mg/L。

準(zhǔn)確移取10.00ml銻標(biāo)準(zhǔn)貯備液(6.10)置100ml容量瓶中，加鹽酸溶液（6.5）至標(biāo)線，搖勻。也可

購(gòu)買具有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)的商品化銻標(biāo)準(zhǔn)溶液。

6.12燃?xì)猓阂胰?，純度?9.6%。

6.13助燃?xì)猓嚎諝猓ǔニ?、油和其他雜質(zhì)），一般由空氣壓縮機(jī)提供。

7儀器和設(shè)備

實(shí)驗(yàn)所用的玻璃器皿、聚乙烯容器等需先用洗滌劑洗凈，再用鹽酸溶液（6.4）浸泡24h以上，使

用前再依次用自來(lái)水和實(shí)驗(yàn)用水洗凈。

7.1原子吸收分光光度計(jì)及相應(yīng)的輔助設(shè)備，配有背景校正器。

7.2銻空心陰極燈或銻無(wú)極放電燈。

7.3微波消解儀：一般功率600~1500W；感應(yīng)溫度達(dá)到±2.5℃，在感應(yīng)后2秒鐘之內(nèi)自動(dòng)調(diào)節(jié)微波輸

出功率；耐酸惰性塑膠材質(zhì)（如PFA）消解罐。

7.4抽濾裝置，帶有孔徑為0.45μm的醋酸纖維或聚乙烯濾膜。

7.5樣品瓶，500ml，材質(zhì)為聚乙烯。

7.6一般常用實(shí)驗(yàn)室儀器和設(shè)備。

8樣品

8.1樣品的采集

樣品的采集參照HJ/T91的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行，可溶性銻和總銻的樣品應(yīng)分別采集。

8.2樣品的保存

8.2.1可溶性銻樣品

樣品采集后應(yīng)盡快用抽濾裝置過(guò)濾，棄去初始的濾液。收集所需體積的濾液于樣品瓶中。每100ml

濾液中加入1ml濃鹽酸（6.1），于4℃下冷藏保存，14d內(nèi)測(cè)定。

8.2.2總銻樣品

樣品采集后應(yīng)加入濃鹽酸（6.1）酸化至pH≤2，于4℃下冷藏保存，14d內(nèi)測(cè)定。

8.3試樣的制備

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8.3.1可溶性銻試樣

參見8.2.1。

8.3.2總銻試樣

量取45mL混勻后的水樣于100ml微波消解罐中，加入4ml濃硝酸（6.6）、1ml濃鹽酸（6.1），

等待可觀察到的反應(yīng)停止后加蓋密閉，放入微波消解儀中，按照選定的升溫程序進(jìn)行消解。升溫程序

設(shè)定在使每個(gè)樣品約10分鐘內(nèi)加熱到達(dá)170±5℃，并在該溫度下維持加熱10分鐘。消解完畢后，冷卻

至室溫。將消解液移至50ml容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻，待測(cè)。

注1：可選用王水消解法，量取25mL混勻后的水樣于100ml微波消解罐中，加入6ml濃鹽酸（6.1）、2ml濃硝酸（6.6），

等待可觀察到的反應(yīng)停止后加蓋密閉，放入微波消解儀中，按照選定的升溫程序進(jìn)行消解。

8.4空白試樣的制備

用去離子水代替樣品，按照8.3.1的步驟制備可溶性銻空白試樣，按照8.3.2的步驟制備總銻空白

試樣。

9分析步驟

9.1參考測(cè)量條件

依據(jù)儀器操作說(shuō)明書調(diào)節(jié)儀器至最佳工作狀態(tài)，參考測(cè)量條件見表1。

表1參考測(cè)量條件

元素波長(zhǎng)（nm）燈電流（mA）通帶寬度（nm）觀測(cè)高度（nm）火焰類型

Sb217.6100.26.5～7.0空氣-乙炔火焰，貧燃

9.2校準(zhǔn)曲線的繪制

分別量取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0ml銻標(biāo)準(zhǔn)使用液（6.11）于7個(gè)25ml容量瓶中，加

入鹽酸溶液(6.5)至標(biāo)線，搖勻，標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度分別為0.0、4.00、8.00、16.0、24.0、32.0、40.0mg/L。

按照參考測(cè)量條件（9.1），由低質(zhì)量濃度到高質(zhì)量濃度依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度，以零濃度校正吸

光度為縱坐標(biāo)，以銻的含量（mg/L）為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。

9.3測(cè)定

按照與繪制校準(zhǔn)曲線相同條件測(cè)定試樣的吸光度。

9.4空白試驗(yàn)

按照與測(cè)定（9.3）相同步驟測(cè)定空白試樣的吸光度。

10結(jié)果計(jì)算與表示

10.1結(jié)果計(jì)算

樣品中銻的質(zhì)量濃度，按下式計(jì)算：

fV

101

V

式中：——樣品中可溶性銻或總銻的質(zhì)量濃度，mg/L；

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1——由校準(zhǔn)曲線上查得的試樣中可溶性銻或總銻的質(zhì)量濃度，mg/L；；

0——由校準(zhǔn)曲線上查得的空白試樣中可溶性銻或總銻的質(zhì)量濃度，mg/L；

f——試樣稀釋比；

V1——水樣消解后定容體積，ml；

V——樣品體積，ml。

10.2結(jié)果表示

當(dāng)測(cè)定結(jié)果小于100mg/L時(shí)，保留小數(shù)點(diǎn)后一位；測(cè)定結(jié)果大于100mg/L時(shí)，保留三位有效數(shù)字。

11精密度和準(zhǔn)確度

11.1精密度

6個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)銻的質(zhì)量濃度分別為4.0mg/L、16.0mg/L和32.0mg/L的統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行了測(cè)定，

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：1.2%～3.6%，0.9%～2.2%，0.3%～2.9%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別

為：4.0%，2.2%，2.0%；重復(fù)性限為：0.28mg/L，0.64mg/L，0.73mg/L；再現(xiàn)性限為：0.53mg/L，1.1mg/L，

2.0mg/L。

6個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)銻含量為1.5mg/L的統(tǒng)一污水樣品進(jìn)行了測(cè)定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：1.6%～

4.5%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：2.6%；重復(fù)性限為：0.15mg/L；再現(xiàn)性限為：0.17mg/L。

11.2準(zhǔn)確度

6個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)銻含量為1.52±0.05mg/L的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定：相對(duì)誤差為：-2.6%～0.66%；相

對(duì)誤差最終值：-0.76%±2.24%。

6個(gè)實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)污水樣品1（1.48mg/L）和污水樣品2（未檢出）進(jìn)行了加標(biāo)分析測(cè)定：加標(biāo)回

收率分別為：86.7%~105.1%，87.7%~104.5%；加標(biāo)回收率最終值：97.8%±12.4%，97.0%±11.2%。

12質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

12.1每次分析樣品均應(yīng)繪制校準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于等于0.999。

12.2每10個(gè)樣品應(yīng)分析一個(gè)校準(zhǔn)曲線的中間點(diǎn)濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液，其測(cè)定結(jié)果與校準(zhǔn)曲線該點(diǎn)質(zhì)量濃度的

相對(duì)偏差應(yīng)小于等于10%。否則，需重新繪制校準(zhǔn)曲線。

12.3每批樣品最少測(cè)定2個(gè)空白?？瞻椎臏y(cè)試結(jié)果應(yīng)小于方法檢出限。

12.4每批樣品應(yīng)至少測(cè)定10%的平行雙樣，樣品數(shù)量少于10時(shí)，應(yīng)至少測(cè)定一個(gè)平行雙樣，測(cè)定結(jié)果

相對(duì)偏差應(yīng)小于20%。

12.5每批樣品應(yīng)至少測(cè)定10%的加標(biāo)樣品，樣品數(shù)量少于10時(shí)，應(yīng)至少測(cè)定一個(gè)加標(biāo)樣品，加標(biāo)回收

率應(yīng)在85%～115%之間。

12.6高濃度樣品需稀釋后測(cè)定，按照附錄A的方法判斷是否存在基體干擾。

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附錄A

（規(guī)范性附錄）

基體干擾檢查方法

此方法適用于有一定濃度的樣品。取兩份相同水樣，其中一份稀釋5倍(1+4)，稀釋樣品

的測(cè)定值（不得小于檢出限的10倍）乘以稀釋倍數(shù)與未稀釋樣品測(cè)定值作比較，相對(duì)偏差在

±10%范圍內(nèi)視為無(wú)干擾。否則，表明有化學(xué)或物理干擾存在，可采取稀釋或標(biāo)準(zhǔn)加入法消除。

當(dāng)樣品濃度低于上述要求，可用標(biāo)準(zhǔn)加入法曲線斜率與標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率作比較，相對(duì)偏差

在±5%范圍內(nèi)視為無(wú)干擾。否則，表明有基體干擾存在。

—52—

附錄B

（規(guī)范性附錄）

標(biāo)準(zhǔn)加入法

B.1分析步驟

將等量待測(cè)樣品分別加入相同體積的一個(gè)空白和三個(gè)已知不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列中，假定

樣品濃度為Cx，加入標(biāo)準(zhǔn)的最小濃度為Co，Co≈0.5Cx，四份試樣的濃度分別為：Cx、Cx+Co、

Cx+2Co、Cx+3Co。測(cè)定四份試樣的吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐

標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線，曲線反向延伸與橫坐標(biāo)的交點(diǎn)即為待測(cè)樣品的濃度。待測(cè)樣品濃度與對(duì)

應(yīng)吸光度的關(guān)系見附圖B.1。

附圖B.1待測(cè)樣品濃度與對(duì)應(yīng)吸光度的關(guān)系

B.2注意事項(xiàng)

B.2.1本方法只適用于待測(cè)樣品濃度與吸光度呈線性的區(qū)域。

B.2.2加入標(biāo)準(zhǔn)溶液所引起的體積誤差不應(yīng)超過(guò)0.5%。

B.2.3本方法只能消除基體效應(yīng)造成的影響，不能消除背景吸收的影響。背景吸收可用氘燈扣

背景技術(shù)校正。

B.2.4干擾效應(yīng)須不隨待測(cè)元素與基體的濃度比值的變化而變化。加入的標(biāo)準(zhǔn)與待測(cè)元素在所

選的測(cè)量條件下應(yīng)有相同的分析響應(yīng)。

—53—

附錄C

（資料性附錄）

標(biāo)準(zhǔn)加入法的適用性判斷

繪制標(biāo)準(zhǔn)溶液的校準(zhǔn)曲線。測(cè)定待測(cè)樣品，吸光度為A，從校準(zhǔn)曲線上查得濃度為x。向

待測(cè)樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液，加標(biāo)濃度為s，測(cè)定吸光度為B，從校準(zhǔn)曲線上查得濃度為y。按

照公式（C.1）計(jì)算待測(cè)樣品的含量c：

s

cx(C.1)

yx

當(dāng)不存在基體效應(yīng)時(shí)，s/(y-x)應(yīng)為1，即c=x，此時(shí)可用標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)曲線法。當(dāng)基體效

應(yīng)存在時(shí)，s/(y-x)不等于1。s/(y-x)在0.5～1.5之間，可用標(biāo)準(zhǔn)加入法。當(dāng)基體效應(yīng)非常明顯

時(shí)，s/(y-x)超出0.5～1.5范圍，標(biāo)準(zhǔn)加入法也不適用,必須預(yù)先分離基體后才能進(jìn)行測(cè)定。

—54—

中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)

HJ□□□-20□□

水質(zhì)銻的測(cè)定

火焰原子吸收分光光度法

Waterquality-Determinationofantimony-Flameatomicabsorption

spectrophotometry

（征求意見稿）

水質(zhì)銻的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水中銻的火焰原子吸收分光光度法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于高濃度廢水中可溶性銻和總銻的測(cè)定。

本方法的檢出限為0.18mg/l，測(cè)定下限為0.72mg/l。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)

準(zhǔn)。

HJ/T91地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1可溶性銻（Solubleantimony）

指未經(jīng)酸化的樣品經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾后測(cè)定的銻。

3.2總銻（Totalquantityofantimony）

指未經(jīng)過(guò)濾的樣品經(jīng)消解后測(cè)定的銻。

4方法原理

樣品經(jīng)過(guò)濾或消解后噴入貧燃性空氣-乙炔火焰，在高溫火焰中形成的銻基態(tài)原子對(duì)銻空心陰極燈

發(fā)射的217.6nm特征譜線產(chǎn)生選擇性吸收，其吸光度值與銻的質(zhì)量濃度成正比。

5干擾及消除

試液中存在低于20%（體積分?jǐn)?shù)）鹽酸或硝酸、2%（體積分?jǐn)?shù)）硫酸對(duì)銻測(cè)定也無(wú)影響。在波長(zhǎng)

217.6nm測(cè)量銻，銅、鐵、鎘、鎳、鉛的質(zhì)量濃度分別小于3500mg/L、4000mg/L、1000mg/L、4000mg/L、

6000mg/L沒(méi)有干擾。當(dāng)這些物質(zhì)的質(zhì)量濃度超過(guò)上述質(zhì)量濃度時(shí)，可采用標(biāo)準(zhǔn)加入法消除其干擾，參

見附錄B。標(biāo)準(zhǔn)加入法的適用性判斷見附錄C。

6試劑和材料

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑，實(shí)驗(yàn)用水為去離子水或同等純度

的水。

6.1濃鹽酸：(HCl)=1.19g/ml，優(yōu)級(jí)純。

6.2濃鹽酸：(HCl)=1.19g/ml。

6.3鹽酸溶液：1＋1，用濃鹽酸（6.1）配制。

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6.4鹽酸溶液：1＋1，用濃鹽酸（6.2）配制。

6.5鹽酸溶液：1+99，用濃鹽酸（6.1）配制。

6.6濃硝酸：(HNO3)=1.42g/mL，優(yōu)級(jí)純。

6.7硝酸溶液：1＋1，用濃硝酸（6.6）配制。

6.8酒石酸(HOOCCHOHCHOHCOOH)。

6.9金屬銻：光譜純。

6.10銻標(biāo)準(zhǔn)貯備液：(Sb)=1000mg/L。

正確稱取0.1000g金屬銻（6.9），置于燒杯中，加入10ml濃鹽酸（6.1）和0.2ml濃硝酸（6.6），

加熱溶解；當(dāng)揮發(fā)到1/3時(shí)，再加10ml濃鹽酸（6.1）和0.2ml濃硝酸（6.6），繼續(xù)加熱至完全溶解。

補(bǔ)加濃鹽酸（6.1）至約10ml。用水定量轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，加入1.5g酒石酸（6.8），加水至刻

度。

6.11銻標(biāo)準(zhǔn)使用液：(Sb)=100.0mg/L。

準(zhǔn)確移取10.00ml銻標(biāo)準(zhǔn)貯備液(6.10)置100ml容量瓶中，加鹽酸溶液（6.5）至標(biāo)線，搖勻。也可

購(gòu)買具有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)的商品化銻標(biāo)準(zhǔn)溶液。

6.12燃?xì)猓阂胰玻兌取?9.6%。

6.13助燃?xì)猓嚎諝猓ǔニ⒂秃推渌s質(zhì)），一般由空氣壓縮機(jī)提供。

7儀器和設(shè)備

實(shí)驗(yàn)所用的玻璃器皿、聚乙烯容器等需先用洗滌劑洗凈，再用鹽酸溶液（6.4）浸泡24h以上，使

用前再依次用自來(lái)水和實(shí)驗(yàn)用水洗凈。

7.1原子吸收分光光度計(jì)及相應(yīng)的輔助設(shè)備，配有背景校正器。

7.2銻空心陰極燈或銻無(wú)極放電燈。

7.3微波消解儀：一般功率600~1500W；感應(yīng)溫度達(dá)到±2.5℃，在感應(yīng)后2秒鐘之內(nèi)自動(dòng)調(diào)節(jié)微波輸

出功率；耐酸惰性塑膠材質(zhì)（如PFA）消解罐。

7.4抽濾裝置，帶有孔徑為0.45μm的醋酸纖維或聚乙烯濾膜。

7.5樣品瓶，500ml，材質(zhì)為聚乙烯。

7.6一般常用實(shí)驗(yàn)室儀器和設(shè)備。

8樣品

8.1樣品的采集

樣品的采集參照HJ/T91的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行，可溶性銻和總銻的樣品應(yīng)分別采集。

8.2樣品的保存

8.2.1可溶性銻樣品

樣品采集后應(yīng)盡快用抽濾裝置過(guò)濾，棄去初始的濾液。收集所需體積的濾液于樣品瓶中。每100ml

濾液中加入1ml濃鹽酸（6.1），于4℃下冷藏保存，14d內(nèi)測(cè)定。

8.2.2總銻樣品

樣品采集后應(yīng)加入濃鹽酸（6.1）酸化至pH≤2，于4℃下冷藏保存，14d內(nèi)測(cè)定。

8.3試樣的制備

—49—

8.3.1可溶性銻試樣

參見8.2.1。

8.3.2總銻試樣

量取45mL混勻后的水樣于100ml微波消解罐中，加入4ml濃硝酸（6.6）、1ml濃鹽酸（6.1），

等待可觀察到的反應(yīng)停止后加蓋密閉，放入微波消解儀中，按照選定的升溫程序進(jìn)行消解。升溫程序

設(shè)定在使每個(gè)樣品約10分鐘內(nèi)加熱到達(dá)170±5℃，并在該溫度下維持加熱10分鐘。消解完畢后，冷卻

至室溫。將消解液移至50ml容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻，待測(cè)。

注1：可選用王水消解法，量取25mL混勻后的水樣于100ml微波消解罐中，加入6ml濃鹽酸（6.1）、2ml濃硝酸（6.6），

等待可觀察到的反應(yīng)停止后加蓋密閉，放入微波消解儀中，按照選定的升溫程序進(jìn)行消解。

8.4空白試樣的制備

用去離子水代替樣品，按照8.3.1的步驟制備可溶性銻空白試樣，按照8.3.2的步驟制備總銻空白

試樣。

9分析步驟

9.1參考測(cè)量條件

依據(jù)儀器操作說(shuō)明書調(diào)節(jié)儀器至最佳工作狀態(tài)，參考測(cè)量條件見表1。

表1參考測(cè)量條件

元素波長(zhǎng)（nm）燈電流（mA）通帶寬度（nm）觀測(cè)高度（nm）火焰類型

Sb217.6100.26.5～7.0空氣-乙炔火焰，貧燃

9.2校準(zhǔn)曲線的繪制

分別量取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0ml銻標(biāo)準(zhǔn)使用液（6.11）于7個(gè)25ml容量瓶中，加

入鹽酸溶液(6.5)至標(biāo)線，搖勻，標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度分別為0.0、4.00、8.00、16.0、24.0、32.0、40.0mg/L。

按照參考測(cè)量條件（9.1），由低質(zhì)量濃度到高質(zhì)量濃度依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度，以零濃度校正吸

光度為縱坐標(biāo)，以銻的含量（mg/L）為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。

9.3測(cè)定

按照與繪制校準(zhǔn)曲線相同條件測(cè)定試樣的吸光度。

9.4空白試驗(yàn)

按照與測(cè)定（9.3）相同步驟測(cè)定空白試樣的吸光度。

10結(jié)果計(jì)算與表示

10.1結(jié)果計(jì)算

樣品中銻的質(zhì)量濃度，按下式計(jì)算：

fV

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