QBT 3779-1999 粗制乳糖檢驗方法

分類號：X16

中華人民共和國輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

QB/T3779-1999

粗制乳糖檢驗方法

21發(fā)布

1999-04-

1999-04-21實施

國家輕工業(yè)局發(fā)布

QB/T3779-1999

前言

本標(biāo)準(zhǔn)是原國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5423-1985《粗制乳糖檢驗方法》,經(jīng)由國輕行[1999]112號文發(fā)布轉(zhuǎn)化標(biāo)準(zhǔn)號為QB/T3779-1999,內(nèi)容不變。

本標(biāo)準(zhǔn)由原中華人民共和國輕工業(yè)部提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國乳品標(biāo)準(zhǔn)化中心歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由黑龍江省乳品工業(yè)研究所、海拉爾乳品廠負(fù)責(zé)起草。

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中華人民共和國輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

粗制乳糖檢驗方法

QB/T3779-1999

代替GB/T5423-1985

本標(biāo)準(zhǔn)適用于粗制乳糖的檢驗。

1樣品的準(zhǔn)備

分析前將樣品仔細(xì)混合，當(dāng)產(chǎn)品長期放置，樣品結(jié)塊時，應(yīng)用研缽將其研碎。為了更好地混勻，可將小罐裝的樣品轉(zhuǎn)移到大的容器中，經(jīng)仔細(xì)研碎后迅速混合，最后重新裝入小罐中，并加塞密封。

2檢驗方法

2.1水分的測定

2.1.1儀器帶蓋鋁皿或玻璃稱量皿(直徑50mm～70mm),將皿清洗干凈，在108℃~110℃烘箱內(nèi)干燥0.5h以上，置干燥器中冷卻25min～30min,稱重。重復(fù)干燥直至恒重(準(zhǔn)確至0.2mg),于玻璃干燥器中備用。

2.1.2方法

在已知恒重的鋁皿中，稱取5g樣品(準(zhǔn)確至0.2mg)于108℃~110℃烘箱內(nèi)，干燥2h取出，冷卻、稱重。重復(fù)干燥、冷卻、稱重，直到兩次重量差不大于2mg為止。按式(1)計算其水分百分含量：

式中：

W;——空皿加樣品重，g;

W?—空皿加樣品干燥后重量，g:

W——空皿重，g

2.2灰分的測定

2.2.1儀器

同GB5425—1985《工業(yè)干酪素檢驗方法》

2.2.4.1

項。

2.2.2方法

……………

(1)

取瓷坩堝置高溫爐中，在600℃以下燒灼30min,冷至200℃以下后，取出于干燥器中冷卻30min,精確稱重，稱取乳糖1g～1.5g,于電爐上小火加熱，以下操作及結(jié)果計算同GB5425—1985中

2.2.4.3

項。

2.3食鹽的測定

2.3.1儀器

a)20mL瓷坩堝b)電爐；

c)25mL滴定管；

d)250mL三角瓶。

國家輕工業(yè)局1999-04-21批準(zhǔn)

1999-04-21實施

QB/T3779—1999

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2.3.2試劑

a)0.1N的硝酸銀溶液：配制及標(biāo)定方法同GB5416—1985《奶油檢驗方法》

2.5.1.1

項；b)10%的鉻酸鉀(K?CrO?)溶液。

2.3.3方法

于容量約為20mL的瓷制坩堝中，放入2g～3g磨細(xì)的樣品(準(zhǔn)確至0.2mg),在電爐上小心地將坩堝中的干物質(zhì)炭化，炭化時不使產(chǎn)品有損失，發(fā)煙完畢后便可把灼燒加強(qiáng)。

炭化物質(zhì)用熱水來浸取，浸取次數(shù)至少5次，每次用有橡皮頭的玻璃棒將炭質(zhì)研碎，把浸出物濾入250mL三角瓶中，用水將濾紙洗滌3次，熱水的總體積為100mL。

用0.5mL10%的鉻酸鉀溶液作為指示劑，并用0.1N的硝酸銀溶液把所有的濾液滴定至紅磚色。食鹽含量計算公式同GB5416—1985《奶油檢驗方法》2.5.2款。

2.4乳糖的測定

2.4.1儀器

a)250mL容量瓶；

b)10mL吸管：

c)250mL碘量瓶；

d)300mL燒杯。

2.4.2試劑

2.4.2.1

硫酸銅溶液：稱取34.66g硫酸鋼用水溶解，定容至500mL。

2.4.2.2

0.5N氫氧化鈉溶液。

2.4.2.30.1N碘溶液：稱20g～25g碘化鉀(準(zhǔn)確至1g),于燒杯中用少量水溶解，加12.7g碘(準(zhǔn)確至0.10g),溶解后定容至1000mL容量瓶中。

2.4.2.4

0.1N硫代硫酸鈉溶液

2.4.2.4.10.1N硫代硫酸鈉溶液的制備：在粗天平上稱取約25g硫代硫酸鈉(Na?S?O?·5H?O),置于500mL燒杯中，加400mL剛剛煮沸過的蒸餾水，至完全溶解后放入0.05g碳酸鈉(防止溶液分解)及0.01g碘化汞(防止發(fā)霉),然后轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，并用剛煮沸過的蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，靜置過夜或更久(8天～14天)再進(jìn)行標(biāo)定與應(yīng)用。

2.4.2.4.2標(biāo)定方法：精確稱取在105℃烘干過的重鉻酸鉀(K?Cr?O?)0.10g～0.12g(準(zhǔn)確至0.2mg),加入30mL水使其溶解，加5mL濃鹽酸及10mL15%碘化鉀溶液，充分混合稀釋至200mL,然后用制備的硫代硫酸鈉溶液滴定到呈黃綠色(稻草色),然后加入5mL0.05%淀粉溶液，繼續(xù)滴定到淡藍(lán)色消失而變成為三價鉻離子的綠色為止。

計算：

(

2)

式中：

N-—硫代硫酸鈉溶液的當(dāng)量濃度；

C——重鉻酸鉀的重量，g:

V——消耗用去0.1N硫代硫酸鈉溶液的毫升數(shù)。

2.4.2.5

2N硫酸溶液。

2.4.2.6

1%淀粉溶液

2.4.3方法

稱取樣品1g(準(zhǔn)確至0.2mg)于燒杯中，加少量水溶解，加硫酸銅溶液10mL,0.5N氫氧化鈉溶液8mL,待樣品完全溶解后轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，加水至標(biāo)線，混勻、沉淀、過濾。吸取濾液25mL于碘量瓶

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中，加碘溶液25mL,再加0.1N氫氧化鈉37.5mL,蓋緊塞子放于暗處，放置15min后，加入2N硫酸5mL,以0I.N硫代硫酸鈉滴定至淡黃色，加1%淀粉指示劑1mL,繼續(xù)