HJ 970-2018 水質(zhì) 石油類的測定 紫外分光光度法（試行）（正式版）

中華人民共和國國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì)石油類的測定紫外分光光度法(試行)—UItravioletspectrophotometricmethod2018-10-10發(fā)布 1適用范圍 12規(guī)范性引用文件 3方法原理 14干擾和消除 15試劑和材料 16儀器和設(shè)備 2 28分析步驟 39結(jié)果計(jì)算與表示 310精密度和準(zhǔn)確度 411質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 412廢物處理 413注意事項(xiàng) 5為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》《中華人民共和國水污染防治法》和《中華人民共和國海洋環(huán)境保護(hù)法》,保護(hù)生態(tài)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范水中石油類的測定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定水中石油類的紫外分光光度法。本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測司、法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：天津市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、中國環(huán)境科學(xué)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證單位：海南省環(huán)境監(jiān)測中心站、廣西壯族自治區(qū)海洋環(huán)境監(jiān)測中心站、浙江省舟山海洋生態(tài)環(huán)境監(jiān)測站、河北省秦皇島環(huán)境監(jiān)測中心、國家海洋局天津海水淡化與綜合利用研究所、北京華測檢測技術(shù)有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)生態(tài)環(huán)境部2018年10月10日批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)自2019年1月1日起實(shí)施。本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部解釋。水質(zhì)石油類的測定紫外分光光度法警告：實(shí)驗(yàn)中所使用的正己烷具有一定毒性，應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行操作，同時(shí)按規(guī)定佩戴防護(hù)器具，避免接觸皮膚和衣物。1適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定水中石油類的紫外分光光度法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水和海水中石油類的測定。當(dāng)取樣體積為500ml,萃取液體積為25ml,使用2cm石英比色皿時(shí)，方法檢出限為0.01mg/L,測定下限為0.04mg/L2規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB17378.3海洋監(jiān)測規(guī)范第3部分：樣品采集、貯存與運(yùn)輸HJ493水質(zhì)樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定HJ/T91地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ/T164地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范3方法原理在pH≤2的條件下，樣品中的油類物質(zhì)被正己烷萃取，萃取液經(jīng)無水硫酸鈉脫水，再經(jīng)硅酸鎂吸附除去動(dòng)植物油類等極性物質(zhì)后，于225nm波長處測定吸光度，石油類含量與吸光度值符合朗伯-比爾定律。4干擾和消除萃取液經(jīng)硅酸鎂吸附處理后，可消除極性物質(zhì)的干擾。5試劑和材料除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑，實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水或去離子水。使用前于波長225nm處，用1cm比色皿以水做參比測定透光率，透光率大于90%方可使用，否則需脫芳處理。脫芳處理方法：將500ml正己烷加入1000ml分液漏斗(6.3)中，加入25ml硫酸(5.2)萃洗10min,棄去硫酸相，重復(fù)上述操作，直至硫酸相近無色，再用蒸餾水萃洗3次，至透光率大于90%即可。2于550℃下灼燒4h,冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，置于干燥器內(nèi)貯存。于550℃下灼燒4h,冷卻后稱取適量硅酸鎂于磨口玻璃瓶中，根據(jù)硅酸鎂的重量，按6%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的比例加入適量蒸餾水，密塞并充分振搖數(shù)分鐘，放置12h,備用。5.7石油類標(biāo)準(zhǔn)貯備液：p=1000mg/L。直接購買市售正己烷體系適用于紫外分光光度法測定的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/樣品。準(zhǔn)確移取5.00ml石油類標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.7)于50ml容量瓶中，用正己烷(5.3)定容，搖勻?？杀４?4h。用正己烷(5.3)浸洗至少15min,晾干后置于干燥玻璃瓶中，備用。將內(nèi)徑10mm、長約200mm的玻璃層析柱出口處填塞少量玻璃棉(5.9),再將硅酸鎂(5.6)緩緩倒入玻璃層析柱中，邊倒邊輕輕敲打，填充高度約為80mm。6.1采樣瓶：500ml棕色硬質(zhì)玻璃瓶。6.2紫外分光光度計(jì)：波長200～400nm,并配備2cm石英比色皿。6.3分液漏斗：1000ml,具聚四氟乙烯旋塞。6.4錐形瓶：50ml,具塞磨口。6.5振蕩器：轉(zhuǎn)速可達(dá)300r/min。6.6離心機(jī)：轉(zhuǎn)速可達(dá)3000r/min,并配備50ml玻璃離心管。6.7一般實(shí)驗(yàn)室常用器皿和設(shè)備。參照GB17378.3、HJ/T91、HJ/T164的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行樣品的采集。用采樣瓶(6.1)采集500ml樣品。樣品采集后，加入鹽酸(5.1)酸化至pH≤2。7.2樣品的保存參照GB17378.3和HJ493的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行樣品保存，如樣品不能在24h內(nèi)測定，應(yīng)在0～4℃冷藏保存，3d內(nèi)測定。7.3試樣的制備將樣品全部轉(zhuǎn)移至1000ml分液漏斗(6.3)中，量取25.0ml正己烷(5.3)洗滌采樣瓶(6.1)后，全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗(6.3)中。充分振搖2min,期間經(jīng)常開啟旋塞排氣，靜置分層后，將下層水相全部轉(zhuǎn)移至1000ml量筒中，測量樣品體積并記錄。3將上層萃取液(7.3.1)轉(zhuǎn)移至已加入3g無水硫酸鈉(5.5)的錐形瓶(6.4)中，蓋緊瓶塞，振搖繼續(xù)向萃取液(7.3.2)中加入3g硅酸鎂(5.6),置于振蕩器(6.5)上，以180～220r/min的速度振蕩20min,靜置沉淀。在玻璃漏斗底部墊上少量玻璃棉(5.9),過濾，待測。以實(shí)驗(yàn)用水代替樣品，加入鹽酸(5.1)酸化至pH≤2,按照試樣的制備(7.3)步驟制備空白試樣。準(zhǔn)確移取0.00ml、0.25ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml和4.00ml石油類標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.8)于6個(gè)25ml容量瓶中，用正己烷(5.3)稀釋至標(biāo)線，搖勻。標(biāo)準(zhǔn)系列濃度分別為0.00mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、8.00mg/L和16.0mg/L。在波長225nm處，使用2cm石英比色皿，以正已烷(5.3)作參比，測定吸光度。以石油類濃度(mg/L)為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)的吸光度按照標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立(8.1)相同步驟進(jìn)行試樣(7.3)的測定。按照試樣的測定(8.2)相同步驟進(jìn)行空白試樣(7.4)的測定。水中石油類的質(zhì)量濃度p按照式(1)計(jì)算：4A?——空白試樣的吸光度值；a——標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距；V?——萃取液體積，ml;b——標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率；9.2結(jié)果表示結(jié)果保留小數(shù)位數(shù)與檢出限一致，最多保留3位有效數(shù)字。10精密度和準(zhǔn)確度10.1精密度6家實(shí)驗(yàn)室分別對配制質(zhì)量濃度為0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L和1.00mg/L的統(tǒng)一樣品進(jìn)行測定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為8.2%～16%、5.2%～7.1%、2.2%～6.8%和0.8%～2.7%;實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為14%、5.8%、2.8%和5.1%;重復(fù)性限分別為0.02mg/L、0.01mg/L、0.02mg/L和0.05mgL;再現(xiàn)性限分別為0.02mg/L、0.02mg/L、0.02mg/L和0.14mg/L。10.2準(zhǔn)確度6家實(shí)驗(yàn)室分別對配制質(zhì)量濃度為0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L和1.00mg/L的統(tǒng)一樣品進(jìn)行測定，相對誤差范圍分別為-20.0%～0、-10.0%～0、-10.0%～-5.0%和-11.0%～2.0%;相對誤差最終值分別為(-10.0±22.0)%、(-6.7±10.0)%、(-6.7±5.2)%和(-4.7±9.6)%。11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制11.1空白試驗(yàn)每批樣品應(yīng)至少做一個(gè)空白試驗(yàn)，測試結(jié)果應(yīng)低于方法測定下限。11.2標(biāo)準(zhǔn)