(高清版)GB 34460-2017 飼料添加劑 L-抗壞血酸鈉

飼料添加劑L-抗壞血酸鈉2017-10-14發(fā)布2018-05-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)的第1章、第3章和第5章為強(qiáng)制性的，其余為推薦性的。本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC76)提出并歸口。1飼料添加劑L-抗壞血酸鈉本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料添加劑L-抗壞血酸鈉產(chǎn)品的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以L-抗壞血酸為原料制得的飼料添加劑L-抗壞血酸鈉。相對(duì)分子質(zhì)量：198.11(按2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T9724化學(xué)試劑pH值測(cè)定通則GB10648飼料標(biāo)簽GB/T14699.1飼料采樣3要求3.1外觀與性狀本品為白色至微黃色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無(wú)臭；干燥狀態(tài)下較穩(wěn)定，遇光則顏色加深，吸潮后及在水溶液中緩慢氧化分解。本品在水中易溶，在乙醇中極微溶解，在三氯甲烷或乙醚中不溶。3.2技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1要求。2指標(biāo)L-抗壞血酸鈉含量(以C;H?NaO;干基計(jì))/%干燥失重/%比旋度[a]p(以干基計(jì))+103°~+108°pH(10%水溶液)重金屬(以Pb計(jì))/(mg/kg)總砷(As)/(mg/kg)4試驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的4.1感官檢驗(yàn)4.2.1.5酒石酸鉀鈉。34.6g與氫氧化鈉(4.2.1.2)1g,加水使溶解(4.2.1.9)10mL;放置24h,濾過(guò)，加水稀釋至100mL,搖勻。4.2.2.1取試樣1g,加50mL水溶解，取溶解的水溶液4mL,加鹽酸溶液(4.2.1.8)1mL,加堿性酒4.2.2.3取試樣約100mg,置10mL試管中，加水2mL溶解，加碳酸鉀溶液(4.2.1.11)2mL,加熱至3GB34460—2017沸，應(yīng)不得有沉淀生成；加焦銻酸鉀試液(4.2.1.12)4mL,加熱至沸；置冰水中冷卻，必要時(shí)，用玻棒摩擦試管內(nèi)壁，應(yīng)有致密的沉淀生成。4.2.2.4按照紅外分光光度法測(cè)定，試樣的紅外吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜一致(對(duì)照?qǐng)D譜參見(jiàn)附錄A)。4.3L-抗壞血酸鈉含量4.3.1試劑和溶液4.3.1.3碘化鉀。4.3.1.4可溶性淀粉。4.3.1.5硫酸溶液：取硫酸(4.3.1.1)57mL,緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL,搖勻。4.3.1.7淀粉指示液：取可溶性淀粉(4.3.1.4)0.5g,加水少許使溶解，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2min,放冷，傾取上層清液，即得。本溶液應(yīng)臨用新配。4.3.2測(cè)定方法樣品與碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液發(fā)生氧化還原反應(yīng)，根據(jù)碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的顏色判斷滴定終點(diǎn)。4.3.2.2分析步驟稱取試樣0.2g(精確至0.1mg),加新沸過(guò)的冷水100mL與硫酸溶液(4.3.1.5)15mL使溶解，加淀粉指示液(4.3.1.7)2mL,立即用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.3.1.6)滴定，至溶液顯藍(lán)色并在30s內(nèi)不褪，記錄消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.3.1.6)體積，同時(shí)做空白滴定試驗(yàn)。每1mL碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.3.1.6)相當(dāng)于0.009905g的C?H?NaO?。4.3.3結(jié)果計(jì)算與表示4.3.3.1結(jié)果計(jì)算L-抗壞血酸鈉含量w(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，數(shù)值以%計(jì)，按C;H?NaOs干基計(jì))按式(1)計(jì)算： (1)式中：V——試樣滴定所消耗碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——空白滴定所消耗碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);F——碘標(biāo)準(zhǔn)滴定液的濃度換算值(滴定液濃度值與其名義值之比);0.009905——與1.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜目箟难徕c的質(zhì)量，單位為克(g);m——試樣質(zhì)量，單位為克(g);X——試樣干燥失重測(cè)定的數(shù)值，%。4.3.3.2結(jié)果表示取平行測(cè)定的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后一位。4GB34460—20174.3.4重復(fù)性平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的0.3%。4.4干燥失重4.4.1測(cè)定稱取試樣約1g(準(zhǔn)確至0.1mg),精密稱定，60℃減壓干燥至恒重。4.4.2結(jié)果計(jì)算與表示4.4.2.1結(jié)果計(jì)算干燥失重X(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，數(shù)值以%計(jì))按式(2)計(jì)算：式中：m?——稱量皿質(zhì)量，單位為克(g);m?——試樣質(zhì)量，單位為克(g);m?——稱量皿加試樣恒重后質(zhì)量，單位為克(g)。4.4.2.2結(jié)果表示取平行測(cè)定的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后二位。4.4.3重復(fù)性平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.05%。4.5比旋度4.5.1測(cè)定稱取適量干燥至恒重的試樣，置50mL量瓶中，加水溶解并定量制成每毫升中含L-抗壞血酸鈉100mg的溶液，并使溶液恒溫至20℃,用1dm旋光管測(cè)定旋光度。使用1dm旋光管在溶液溫度為20℃時(shí)測(cè)定旋光度，按式(3)計(jì)算：式中：α?——20℃時(shí)測(cè)得的試樣溶液旋光度，單位為度(°); 旋光管的長(zhǎng)度，單位為分米(dm);m?——稱取干燥后的試樣質(zhì)量，單位為克(g)。4.5.3重復(fù)性取平行測(cè)定的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.5°。5取試樣2.5g(準(zhǔn)確至0.01g),加水溶解使成25mL,按照GB/T9724測(cè)定。4.7.1.12氨水溶液(10%):取氨水(4.7.1.4),按GB/T603制備。4.7.1.15硫代乙酰胺溶液：取硫代乙酰胺(4.7.1.6)4g,加水使溶解成100mL,置冰箱中冷藏保存。臨用前取1.0mL及混合液[由氫氧化鈉溶液(4.7.1.11)15mL、水5.0mL及甘油(4.7.1.7)20mL組成]4.7.1.16醋酸鹽緩沖液(pH3.5):取醋酸銨(4.7.1.8)25g,加水25mL溶解，加鹽酸溶液I(4.7.1.13)38mL,用鹽酸溶液Ⅱ(4.7.1.14)或氨水溶液(4.7.1.12)準(zhǔn)確調(diào)節(jié)pH至3.5(電位計(jì)指示),用水稀釋至刻度，搖勻。(每1mL相當(dāng)于10pg的Pb)稱取試樣1g(精確至0.01g),置瓷坩堝中，緩緩熾灼至完全炭化，放冷，加硫酸(4.7.1.1)0.5mL~1mL使?jié)駶?rùn)，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，在550℃熾灼使完全灰化，放冷，加硝酸(4.7.1.2)0.5mL,蒸干至氧化氮蒸氣除盡后，放冷，加鹽酸(4.7.1.3)2.0mL,置水浴上蒸干后加水15mL,滴加氨水溶液納氏比色管，加水稀釋成25mL,作為乙管。另取制備試樣溶液的試劑，置瓷坩堝中蒸干后，加醋酸鹽緩沖液(4.7.1.16)2.0mL與水15mL,微64.8.1.11脫脂棉。4.8.1.12無(wú)砷鋅粒：以能通過(guò)1號(hào)篩的無(wú)砷鋅為宜，如使用鋅粒較大時(shí)，用量應(yīng)酌情增加，反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)至1h。4.8.1.15稀硫酸：取硫酸105mL,緩慢加入200mL水中，冷卻后加水至1000mL,搖勻。本液使用期限為3個(gè)月。加新沸過(guò)的冷水至100mL,搖勻。4.8.1.22砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取105℃干燥至恒重的三氧化二砷(4.8.1.13)0.132g(準(zhǔn)確至0.1mg),置1000mL量瓶中，加氫氧化鈉溶液(4.8.1.16)5mL溶解，用適量稀硫酸(4.8.1.15)中和，再加稀硫酸(4.8.1.15)10mL,用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。(每1mL相當(dāng)于100pg的As。)4.8.1.23砷標(biāo)準(zhǔn)工作液：量取砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液(4.8.1.22)1.00mL,置100mL量瓶中，加稀硫酸(4.8.1.15)10mL,用水稀釋至刻度，搖勻。(每1mL相當(dāng)于1μg的As。)4.8.1.25醋酸鉛棉花：取脫脂棉(4.8.1.11),浸入醋酸鉛溶液(4.8.1.20)與水的等體積混合液中，濕透74.8.2測(cè)定與結(jié)果判定取試樣1.0g(精確至0.01g)于瓷坩堝中，加硝酸鎂溶液(4.8.1.17)10mL和氧化鎂(4.8.1.5)1g,混勻，浸泡4h,于低溫或水浴上蒸干，用小火緩緩熾灼至完全碳化，放冷，在550℃熾灼使完全灰化，加適量水濕潤(rùn)灰分，加酚酞指示液(4.8.1.21)1滴，如顯紅色，滴加鹽酸溶液(4.8.1.14)至紅色褪去，再加鹽酸(4.8.1.1)5mL與水21mL,移入錐形瓶中，加碘化鉀溶液(4.8.1.18)5mL與酸性氯化亞錫溶液(4.8.1.19)5滴，在室溫放置10min后，加無(wú)砷鋅粒(4.8.1.12)2g,立即將頂端平面放有溴化汞試紙(4.8.1.24)和裝有醋酸鉛棉花(4.8.1.25)的導(dǎo)氣管密塞于置錐形瓶上，并將錐形瓶置于25℃~40℃水浴中，反應(yīng)45min,取出溴化汞試紙，即得。另取制備試樣砷斑的試劑，置瓷坩堝中與試樣同法處理后，加鹽酸(4.8.1.1)5mL與水21mL,置錐形瓶中，再精密量取砷標(biāo)準(zhǔn)工作液(4.8.1.23)3.00mL,照試樣砷斑制備(4.8.2.1)項(xiàng)下自“加碘化鉀溶液”起同法操作。取出溴化汞試紙，肉眼比較砷斑顏色，如試樣砷斑顏色未深于標(biāo)準(zhǔn)砷斑顏色，判定為符合規(guī)定。5檢驗(yàn)規(guī)則5.1組批以相同材料、相同的生產(chǎn)工藝、連續(xù)生產(chǎn)或同一班次生產(chǎn)的均勻一致的產(chǎn)品為一批。5.2采樣按GB/T14699.1的規(guī)定進(jìn)行采樣。5.3出廠檢驗(yàn)表1所列項(xiàng)目中，L-抗壞血酸鈉含量、干燥失重、比旋度、pH為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。5.4型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為第3章的全部要求。產(chǎn)品正常生產(chǎn)時(shí)，每半年至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)，但有下列情況之一時(shí)，亦進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)產(chǎn)品定型時(shí)；b)生產(chǎn)工藝或原料來(lái)源有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)；c)停產(chǎn)三個(gè)月以上，重新恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；d)