(高清版)GB 21034-2017 飼料添加劑 蛋氨酸羥基類似物鈣鹽

代替GB/T21034—2007飼料添加劑蛋氨酸羥基類似物鈣鹽2017-10-14發(fā)布中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)的第1章、第3章和第5章為強(qiáng)制性的，其余為推薦性的。本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T21034—2007《飼料添加劑羥基蛋氨酸鈣》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T21034—2007相比，主要技術(shù)差異如下：——將標(biāo)準(zhǔn)名稱改為“飼料添加劑蛋氨酸羥基類似物鈣鹽”;——將外觀和性狀改為“本品為白色、淺灰色或灰褐色粉末或顆粒，有特有腥臭味”;——增加了產(chǎn)品中蛋氨酸羥基類似物鑒別方法(高效液相色譜法);——?jiǎng)h除了技術(shù)指標(biāo)中粒度的要求；本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC76)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)、中國(guó)飼料工業(yè)協(xié)會(huì)、諾偉司(中國(guó))投資有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：1飼料添加劑蛋氨酸羥基類似物鈣鹽本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料添加劑蛋氨酸羥基類似物鈣鹽的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)簽、包裝、運(yùn)本標(biāo)準(zhǔn)適用于以蛋氨酸羥基類似物和氫氧化鈣為主要原料生產(chǎn)的飼料添加劑蛋氨酸羥基類似物鈣鹽。相對(duì)分子質(zhì)量：338.44(按2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6435飼料中水分的測(cè)定GB/T6436飼料中鈣的測(cè)定GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T9725化學(xué)試劑電位滴定法通則GB10648飼料標(biāo)簽GB/T13079飼料中總砷的測(cè)定GB/T14699.1飼料采樣GB/T19371.2飼料中蛋氨酸羥基類似物的測(cè)定高效液相色譜法3要求3.1外觀和性狀本品為白色、淺灰色或灰褐色粉末或顆粒，有特有腥臭味。3.2技術(shù)指標(biāo)技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1規(guī)定。表1技術(shù)指標(biāo)指標(biāo)蛋氨酸羥基類似物鈣鹽含量(以干基計(jì))/%蛋氨酸羥基類似物含量(以干基計(jì))/%2表1(續(xù))指標(biāo)干燥失重/%重金屬(以Pb計(jì))/(mg/kg)總砷(As)/(mg/kg)4試驗(yàn)方法除特殊說明外，所用試劑均為分析純；色譜分析中所用水應(yīng)符合GB/T6682中一級(jí)水的規(guī)定，其他試驗(yàn)用水符合GB/T6682中三級(jí)水的規(guī)定；試劑和溶液的制備應(yīng)符合GB/T601和GB/T603的規(guī)定。4.1感官檢驗(yàn)在自然光條件下，將產(chǎn)品置于白色瓷盤中，通過目測(cè)，產(chǎn)品為淺灰色或灰褐色顆粒。打開包裝，產(chǎn)品在嗅覺上有特有的腥臭味。4.2鑒別試驗(yàn)無(wú)水硫酸銅飽和硫酸溶液：取無(wú)水硫酸銅加入濃硫酸攪拌直至出現(xiàn)沉淀。4.2.2氨基酸的鑒別方法稱取試樣25mg于干燥試管中，加無(wú)水硫酸銅飽和硫酸溶液(4.2.1)1mL,溶液立即顯黃色，繼而轉(zhuǎn)成黃綠色。4.2.3蛋氨酸羥基類似物的定性鑒別4.2.3.1.1標(biāo)準(zhǔn)品：蛋氨酸羥基類似物鈣鹽標(biāo)準(zhǔn)品(純度99%)。4.2.3.1.2蛋氨酸羥基類似物鈣鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(100mg/L):稱取蛋氨酸羥基類似物鈣鹽標(biāo)準(zhǔn)品(4.2.3.1.1)0.1g(精確至0.0001g),加水超聲助溶后定容至100mL,取該溶液10mL,用水定容至100mL。稱取試樣0.1g(精確至0.0001g),加水超聲助溶后定容至100mL,取該溶液10mL,用水定容至按GB/T19371.2測(cè)定，要求試樣溶液蛋氨酸羥基類似物鈣鹽溶液色譜峰保留時(shí)間與蛋氨酸羥基類似物鈣鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2.3.1.2)相同，且羥基類似物含量≥80%。4.3蛋氨酸羥基類似物鈣鹽和蛋氨酸羥基類似物的含量的測(cè)定4.3.1試劑與材料4.3.1.1酸溶液：冰乙酸：水：濃鹽酸=50+10+3。3GB21034—2017稱取17.5g溴酸鉀(精確至0.0001g)和112.5g溴化鉀(精確至0.0001g),用水溶解后定容至1L。按GB/T601規(guī)定的方法標(biāo)定，此溶液貯存于棕色瓶中，有效期為一個(gè)月。4.3.2儀器設(shè)備4.3.2.1自動(dòng)電位測(cè)定儀或酸度計(jì)。4.3.2.2鉑的飽和甘汞電極組成的復(fù)合電極。4.3.3分析方法在酸性介質(zhì)中，蛋氨酸羥基類似物發(fā)生以下氧化還原反應(yīng)：在待測(cè)溶液中放入一根鉑的飽和甘汞電極組成的復(fù)合電極(或鉑的飽和甘汞復(fù)合電極),隨著滴定液的加入，待測(cè)離子濃度不斷變化，電極電位也發(fā)生相應(yīng)的變化，在等當(dāng)點(diǎn)發(fā)生電位突越，以此確定滴定終點(diǎn)。稱取0.5g(精確至0.0001g)經(jīng)粉碎、干燥(105℃±2℃)至恒重后的試樣于150mL燒杯中，加50mL酸溶液(4.3.1.1),超聲溶解后將燒杯置磁力攪拌器上，將電極插入溶液中，調(diào)節(jié)攪拌速度至溶液充分渦旋，用溴酸鉀-溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.3.1.2)滴定，按GB/T9725,確認(rèn)滴定體積。4.3.4結(jié)果計(jì)算蛋氨酸羥基類似物鈣鹽[(CH?SCH?CH?CHOHCOO)?Ca]含量X?以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(1)計(jì)算：……………式中：c?——溴酸鉀-溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?——滴定試樣消耗溴酸鉀-溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升(mL);的蛋氨酸羥基類似物鈣鹽的質(zhì)量；m?——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。蛋氨酸羥基類似物[CH?SCH?CH?CHOHCOOH]含量X?以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(2)計(jì)算：式中：c?——溴酸鉀-溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?——滴定試樣消耗溴酸鉀-溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升(mL);0.0751——與1.0mL溴酸鉀-溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液mol/L]4的蛋氨酸羥基類似物的質(zhì)量；取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后一位。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。4.6.1.4鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000pg/mL。4.6.1.6氨水溶液(10%):按GB/T603制備。4.6.1.7鹽酸溶液I:取鹽酸63mL,加水適量使成100mL,搖勻。4.6.1.8鹽酸溶液Ⅱ:取鹽酸18mL,加水適量使成100mL,搖勻。4.6.1.9硫代乙酰胺溶液：取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100mL,置冰箱中冷藏保存。臨用前取4.6.1.10乙酸鹽緩沖液(pH3.5):取乙酸銨25g,加水25mL溶解，加鹽酸溶液I(4.6.1.7)38mL,用鹽酸溶液Ⅱ(4.6.1.8)或氨水溶液(4.6.1.6)準(zhǔn)確調(diào)節(jié)pH值至3.5(電位計(jì)指示),用水稀釋至100mL,搖勻(每毫升相當(dāng)于10pg的Pb)。稱取試樣1g(精確至0.01g),置瓷坩堝中，緩緩熾灼至完全炭化，放冷。加硫酸(4.6.1.1)0.5mL~1mL使?jié)駶?rùn)，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，在550℃熾灼使完全灰化，放冷。加硝酸(4.6.1.2)0.5mL,蒸干至氧化氮蒸氣除盡后，放冷。加鹽酸(4.6.1.3)2.0mL,置水浴上蒸干后加水15mL,滴加氨水溶液納氏比色管，加水稀釋成25mL,作為乙管。5另取制備試樣溶液的試劑，置瓷坩堝中蒸干后，加乙酸鹽緩沖液(4.6.1.10)2.0mL與水15mL,微熱溶解后，移置納氏比色管中，加鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液(4.6.1.12)2.0mL,再用水稀釋成25mL,作為甲管。在甲、乙兩管中分別加硫代乙酰胺溶液(4.6.1.9)各2.0mL,搖勻，放置2min,同置白紙上，自上向下透視，觀察比較甲管與乙管的顏色，如乙管所顯顏色不深于甲管，則判定為符合規(guī)定。5檢驗(yàn)規(guī)則以相同原料、相同的生產(chǎn)工藝、連續(xù)生產(chǎn)或同一批次生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批。5.2采樣方法按GB/T14699.1進(jìn)行。5.3出廠檢驗(yàn)外觀和性狀、蛋氨酸羥基類似物含量、干燥失重、總砷、重金屬為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。5.4型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為第3章規(guī)定的全部項(xiàng)目。產(chǎn)品正常生產(chǎn)時(shí)，每半年至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)，但有下列情況之一時(shí)，亦進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)生產(chǎn)工藝及設(shè)備有重大變更時(shí)；b)所用原料有重大變化時(shí)；c)停產(chǎn)三個(gè)月以上，恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；d)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)。5.5判