GB 7295-2018 飼料添加劑 鹽酸硫胺 (維生素B1)

飼料添加劑鹽酸硫胺(維生素B?)2018-12-28發(fā)布2020-01-01實(shí)施中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本標(biāo)準(zhǔn)的第1章、第4章和第6章為強(qiáng)制性的，其余為推薦性的。本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T7295—2008《飼料添加劑維生素B?(鹽酸硫胺)》,與GB/T7295—2008相比主要技術(shù)變化如下：——增加技術(shù)指標(biāo)“重金屬(以Pb計(jì)),≤10mg/kg”(見4.2);——增加技術(shù)指標(biāo)“總砷(以As計(jì)),≤2.0mg/kg”(見4.2);——鹽酸硫胺含量測(cè)定硅鎢酸沉淀法為仲裁法，增加高氯酸非水滴定法(見5.3)。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)農(nóng)村部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：國(guó)家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(武漢)。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)歷次版本發(fā)布情況為：1飼料添加劑鹽酸硫胺(維生素B?)本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料添加劑鹽酸硫胺(維生素B?)的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存及保質(zhì)期。本標(biāo)準(zhǔn)適用于氨基丙腈為原料經(jīng)化學(xué)合成制得的飼料添加劑鹽酸硫胺(維生素B?)。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法GB10648飼料標(biāo)簽GB/T13079飼料中總砷的測(cè)定GB/T14699.1飼料采樣3化學(xué)名稱、分子式、相對(duì)分子質(zhì)量和結(jié)構(gòu)式化學(xué)名稱：氯化4-甲基-3-[(2-甲基-4-氨基-5-嘧啶基)甲基]-5-(2-羥基乙基)-噻唑擒鹽酸鹽相對(duì)分子質(zhì)量：337.27(按2016年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)結(jié)構(gòu)式：4.1外觀和性狀本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，微有特臭，味苦。易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚。鹽酸硫胺(維生素B?)技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1要求。2鹽酸硫胺(以C?H??ClN?OS·HCl干基計(jì))/%干燥失重/%≤熾灼殘?jiān)?%≤酸度硫酸鹽(以SO?2-計(jì))/%≤重金屬(以Pb計(jì))/(mg/kg)≤總砷(以As計(jì))/(mg/kg)≤溶液色澤不得比0.012g/L重鉻酸鉀溶液更深5試驗(yàn)方法除特殊說(shuō)明外，所有使用的試劑均為分析純和符合GB/T6682中規(guī)定的三級(jí)水，試劑和溶液的制5.1外觀檢驗(yàn)5.2.1.4二氧化錳。5.2.1.6碘化鉀。5.2.1.7淀粉指示劑：稱取可溶性淀粉0.5g,加水5mL攪勻后緩慢倒入100mL沸水中，同時(shí)攪拌。5.2.2.2紅外光譜儀：掃描范圍為43GB7295—20185mL,強(qiáng)力振搖2min,靜置分層，上層顯強(qiáng)烈的藍(lán)色熒光，加酸成酸性，熒光消失，再加堿使成堿性，熒光又顯出。5.2.3.2氯化物的鑒別反應(yīng)：稱取0.5g試樣置于干燥試管中，加二氧化錳0.5g,混勻，加硫酸濕潤(rùn)，緩慢加熱，即產(chǎn)生氯氣，能使?jié)駶?rùn)的碘化鉀淀粉試紙顯藍(lán)色。5.2.3.3按照紅外分光光度法測(cè)定，試樣的紅外吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜一致(對(duì)照?qǐng)D譜參見附錄A)。5.3鹽酸硫胺含量的測(cè)定5.3.1硅鎢酸沉淀法(仲裁法)5.3.1.1試劑或材料5.3.1.1.3鹽酸溶液：取鹽酸(5.3.1.1.1)5mL加水稀釋至100mL。5.3.1.2儀器設(shè)備分析天平：感量為0.1mg。5.3.1.3試驗(yàn)步驟稱取在105℃干燥至恒重的試樣0.1g,精確到0.0002g。加水50mL溶解后，加鹽酸(5.3.1.1.1)2mL煮沸，立即滴加硅鎢酸溶液(5.3.1.1.2)4mL,繼續(xù)煮沸2min,用80℃干燥至恒重的4*垂熔坩堝過(guò)濾，沉淀先用煮沸的鹽酸溶液(5.3.1.1.3)20mL分次洗滌，再用水10mL洗滌1次，最后用丙酮(5.3.1.1.4)洗滌2次，每次5mL,沉淀物在80℃干燥至恒重。5.3.1.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理鹽酸硫胺含量w?以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，數(shù)值以%計(jì)。按式(1)計(jì)算：式中：m?——干燥恒重后沉淀質(zhì)量，單位為克(g);0.1939——鹽酸硫胺硅鎢酸鹽換算成鹽酸硫胺系數(shù)；m?——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，保留三位有效數(shù)字。5.3.1.5精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.5%。5.3.2非水溶液滴定法鹽酸硫胺(維生素B?)分子中含有堿性的伯胺和季銨基團(tuán)，在非水溶液中(在乙酸汞存在下)與高氯酸反應(yīng)，根據(jù)消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積計(jì)算鹽酸硫胺的含量。4GB7295—20185.3.2.2試劑或材料5.3.2.2.4高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(HClO?)=0.1mol/L。分析天平：感量為0.1mg。稱取在105℃干燥至恒重的試樣0.15g,精確到0.0002g。置于錐形瓶中，加入冰乙酸20mL微熱溶解，放置至室溫，加5mL乙酸汞溶液，2滴喹哪啶紅-亞甲藍(lán)混合指示液，以高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至天藍(lán)色，強(qiáng)烈振搖，30s不褪色為終點(diǎn)。并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。5.3.2.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理鹽酸硫胺含量w?以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，數(shù)值以%計(jì)。按式(2)計(jì)算：…………(2)式中：V?——試樣消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL);V?——空白試驗(yàn)消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL);c——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L);mg——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，保留三位有效數(shù)字。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.5%。5.4溶液色澤的檢查5.4.1試劑或材料5.4.1.2重鉻酸鉀溶液(0.012g/L):在感量為0.0001g的分析天平上準(zhǔn)確稱取0.4000g重鉻酸鉀，溶解并定容至500mL。在棕色瓶中保存。5.4.2試驗(yàn)步驟稱取試樣1.0g,置于50mL納氏比色管中，加水10mL溶解后與同體積的對(duì)照液(取比色用重鉻酸鉀溶液0.6mL,加水適量使成40mL)比較，顏色不得更深。55.5.1.2酸度計(jì)：測(cè)量范圍pH0～14,精度為0.02pH單位。稱取試樣0.50g,精確到0.0002g。置于100mL燒杯中，加水50mL溶解后用酸度計(jì)測(cè)其pH。5.6硫酸鹽的測(cè)定5.6.1試劑或材料5.6.1.1鹽酸溶液：1+10。分析天平：感量為0.1mg。稱取試樣1.0g,精確到0.0002g。加水溶解成20mL,溶液渾濁，過(guò)濾。置于50mL納氏比色管中，加水適量稀釋成25mL,再加鹽酸溶液(5.6.1.1)1mL。加氯化鋇溶液(5.6.1.2)3mL,搖勻，放置10min,如發(fā)現(xiàn)渾濁，與硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.6.1.3)3mL用同法制成的對(duì)照液比較，不得更渾濁。5.7干燥失重的測(cè)定分析天平：感量為0.1mg.稱取試樣1g,精確到0.0002g。置于烘干至恒重的稱樣皿中，放入105℃±2℃的電熱干燥箱中，打開稱樣皿蓋，干燥3h。取出后蓋好，放入干燥器中，冷卻至室溫，稱量。再重復(fù)干燥1h,稱量至恒重。5.7.3試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理硝酸硫胺干燥失重的w?以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，數(shù)值以%計(jì)，按式(3)計(jì)算：m?——干燥前試樣和稱樣皿質(zhì)量，單位為克(g);ms——干燥后試樣和稱樣皿質(zhì)量，單位為克(g);ms——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。6GB7295—20185.8熾灼殘?jiān)臏y(cè)定5.8.1試劑或材料硫酸。5.8.2儀器設(shè)備5.8.2.1分析天平：感量為0.1mg。5.8.2.2馬福爐。5.8.3試驗(yàn)步驟稱取樣品2g,精確到0.0002g。置于已在750℃±50℃灼燒至恒重的瓷坩堝中，用小火緩緩加熱至完全炭化，放冷后，加硫酸0.5mL～1mL使?jié)駶?rùn)，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，移入馬福爐中，在700℃±50℃下灼燒至恒重。5.8.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理熾灼殘?jiān)黽?以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，數(shù)值以%計(jì)，按式(4)計(jì)算：式中：m?——坩堝和殘?jiān)|(zhì)量，單位為克(g);mg——坩堝質(zhì)量，單位為克(g);mg——樣品質(zhì)量，單位為克(g)。5.9重金屬的測(cè)定5.9.1試劑或材料5.9.1.2氫氧化鈉溶液：c(NaOH)=0.01mol/L。5.9.1.4鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：準(zhǔn)確稱取硝酸鉛0.1600g,精確到0.00001g。置于1000mL容量瓶中，加5mL硝酸和50mL水溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻?yàn)橘A備液。5.9.1.5鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：臨用前，移取10mL±0.02mL鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.9.1.4),置于100mL容量瓶5.9.2儀器設(shè)備分析天平：感量為0.1mg和0.01mg。5.9.3試驗(yàn)步驟準(zhǔn)確稱取1.0g試樣，精確到0.0001g。置于納氏比色管中，加氫氧化鈉試液5mL加水20mL微熱溶解后，作為乙管。移取1.0mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于納氏比色管中，加氫氧化鈉試液5mL加水20mL,作為甲管。5.9.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理在甲、乙兩管中分別加入加硫化鈉溶液(5.9.1.3)5滴，搖勻，放置2min,同置于白紙上，自上向下透視，肉眼觀察比較甲管與乙管的顏色，如乙管所顯的顏色未深于甲管，則判斷為重金屬(以Pb計(jì))≤10.0mg/kg。5.10總砷的測(cè)定按GB/T13079飼料中總砷的測(cè)定的規(guī)定執(zhí)行。6檢驗(yàn)規(guī)則以相同材料、相同的生產(chǎn)工藝、連續(xù)生產(chǎn)或同一班次生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批，但每批產(chǎn)品不超過(guò)按GB/T14699.1的規(guī)定進(jìn)行采樣。出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為第4章規(guī)定的全部技術(shù)指標(biāo)。6.4.1所檢項(xiàng)目檢測(cè)結(jié)果均與本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定指標(biāo)一致判定為合格產(chǎn)品。6.4.2有任何指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求時(shí)，可以從雙倍量的包裝中抽取