H -J- 488-2009 水質(zhì) 氟化物的測定 氟試劑分光光度法（正式版）（正式版）

中華人民共和國國家環(huán)境保護標準水質(zhì)氟化物的測定氟試劑分光光度法Waterquality—Determinationoffluoride—Fluorinereagentsspectrophotometry2009-09-27發(fā)布2009-11-01實施 iv1適用范圍 12方法原理 3試劑和材料 14儀器和設(shè)備 25干擾及消除 26樣品 27分析步驟 28結(jié)果計算 29精密度和準確度 2附錄A(規(guī)范性附錄)水質(zhì)氟化物的測定含干擾離子樣品的預(yù)處理 3為了貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》和《中華人民共和國水污染防治法》,保護環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范水中氟化物的監(jiān)測方法，制定本標準。本標準規(guī)定了地表水、地下水和工業(yè)廢水中氟化物的測定方法。本標準對《水質(zhì)氟化物的測定氟試劑分光光度法》(GB7483—87)進行修訂，原標準起草單位為包頭市環(huán)境監(jiān)測站，本次是第一次修訂。主要修訂內(nèi)容如下：——通過調(diào)整比色皿，拓寬了方法的線性范圍；——對部分文字和句式結(jié)構(gòu)進行調(diào)整修訂。自本標準實施之日起，原國家環(huán)境保護局1987年3月14日批準、發(fā)布的國家環(huán)境保護標準《水質(zhì)氟化物的測定氟試劑分光光度法》(GB7483—87)廢止。本標準由環(huán)境保護部科技標準司組織制訂。本標準主要起草單位：中國環(huán)境監(jiān)測總站、遼寧省環(huán)境監(jiān)測中心站。本標準環(huán)境保護部2009年9月27日批準。本標準自2009年11月1日起實施。本標準由環(huán)境保護部解釋。1水質(zhì)氟化物的測定氟試劑分光光度法1適用范圍本標準規(guī)定了測定地表水、地下水和工業(yè)廢水中氟化物的氟試劑分光光度法。本標準適用于地表水、地下水和工業(yè)廢水中氟化物的測定。本方法的檢出限為0.02mg/L,測定下限為0.08mg/L。2方法原理氟離子在pH值為4.1的乙酸鹽緩沖介質(zhì)中與氟試劑及硝酸鑭反應(yīng)生成藍色三元絡(luò)合物，絡(luò)合物在620nm波長處的吸光度與氟離子濃度成正比，定量測定氟化物(F)。3試劑和材料本標準所用試劑除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，實驗用水為新制備的去離子水或無氟蒸餾水。取8.4ml鹽酸溶于100ml去離子水中。稱取4g氫氧化鈉溶于100ml去離子水中。取300ml硫酸放入500ml燒杯中，置電熱板上微沸1h,冷卻后裝入瓶中備用。3.5冰乙酸(CH?COOH)。3.6氟化物標準貯備液；稱取已于105℃烘干2h的優(yōu)級純氟化鈉(NaF)0.2210g溶于去離子水中，移入1000ml量瓶中，稀釋至標線，混勻貯于聚乙烯瓶中備用，此溶液每毫升含氟100μg。3.7氟化物標準使用液：吸取氟化鈉標準貯備液(3.6)20.00ml,移入1000ml容量瓶，用去離子水稀釋至標線，貯于聚乙烯瓶中，此溶液每毫升含氟2.00μg。3.8氟試劑溶液：c=0.001mol/L。稱取0.193g氟試劑[3-甲基胺-茜素-二乙酸，簡稱ALC,C??H?O?·CH?N(CH?COOH)?],加5ml去離子水濕潤，滴加氫氧化鈉溶液(3.2)使其溶解，再加0.125g乙酸鈉(CH?COONa·3H?O),用鹽酸溶液(3.1)調(diào)節(jié)pH至5.0,用去離子水稀釋至500ml,貯于棕色瓶中。稱取0.443g硝酸鑭[La(NO?)?·6H?O],用少量鹽酸溶液(3.1)溶解，以1mol/L乙酸鈉溶液調(diào)節(jié)pH為4.1,用去離子水稀釋至1000ml。3.10緩沖溶液：pH=4.1。稱取35g無水乙酸鈉(CH?COONa)溶于800ml去離子水中，加75ml冰乙酸(CH?COOH)(3.5),用去離子水稀釋至1000ml,用乙酸或氫氧化鈉溶液在pH計上調(diào)節(jié)pH為4.1。3.11混合顯色劑。取氟試劑溶液(3.8)、緩沖溶液(3.10)、丙酮(3.3)及硝酸鑭溶液(3.9),按體積比3:1:3:3混合即得。臨用時配制。24儀器和設(shè)備4.1分光光度計：光程30mm或10mm的在含5μg氟化物的25ml顯色液中，存在下述離子超過下列含量，對測定有干擾，應(yīng)先進行預(yù)蒸餾：Cl30mg:SO?-5.0mg;NO?3.0mg;B?O?27分析步驟加去離子水至10ml,準確加入10.0ml混合顯色劑(3.11),用去離子水稀釋至刻度，搖勻，放置30min用30mm或10mm比色皿于620nm波長處，以純水為參比，測定吸光度?？鄢噭┛瞻?零濃度)準確吸取1.00～10.00ml試樣(視水中氟化物含量而定)置于25.0ml容量瓶中，加去離子水至10ml,準確加入10.0ml混合顯色劑(3.11),用去離子水稀釋至刻度，搖勻。以下按7.1進行。經(jīng)空白校正后，由吸光度值在校準曲線上查得氟化物(F)含量。3個實驗室分析含氟化物0.5mg/L的統(tǒng)一分發(fā)標準溶液，實驗室內(nèi)相對標準偏差為1.2%,實驗室間相對標準偏差為1.2%,相對誤差為-0.8%。3(規(guī)范性附錄)水質(zhì)氟化物的測定含干擾離子樣品的預(yù)處理A.1對于酸堿性較強的水樣，在測定前應(yīng)用1mol/L氫氧化鈉溶液或1mol/L鹽酸溶液調(diào)至中性后再進行測定。A.2.1蒸餾裝置見圖A.1。圖A.1蒸餾裝置圖A.