GB/T 17732-2023 致密定形含碳耐火制品試驗(yàn)方法（正式版）

致密定形含碳耐火制品試驗(yàn)方法(ISO10060:1993,Dense,shapedrefractorypro國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會I本文件代替GB/T17732—2008《致密定形含碳耐火制品試驗(yàn)方法》,與GB/T17732—2008相a)將注的內(nèi)容改為正文(見5.1,2008年版的5.1);b)更改了對試驗(yàn)爐的描述(見6.2.1,2008年版的6.2.1);c)更改了天平的分度值(見6.2.2,2008年版的6.2.2);f)更改了試樣的裝爐過程(見6.4,2008年版的6.4);g)增加了試樣數(shù)量的規(guī)定(見7.1);h)增加碳化后試樣磨細(xì)的粒度要求(見7.3.1);i)更改了試驗(yàn)過程(見7.3.2,2008年版的7.3.2);j)刪除了殘?zhí)己繙y定的報告規(guī)定(見2008年版的7.3.3);k)將注的內(nèi)容改為正文(見7.4,2008年版的7.4);m)刪除含有游離石灰的試樣使用水做試驗(yàn)的規(guī)定，并將注的內(nèi)容改為正文(見8.1.2,2008年版o)更改了常溫抗折強(qiáng)度試樣尺寸要求(見8.1.5,2008年版的p)將注的內(nèi)容改為正文(見8.2.2,2008年版的8.2.2);q)刪除了抗氧化性試驗(yàn)的原理(見2008年版的9.1);r)更改了游標(biāo)卡尺的分度值(見9.1.5,2008年版的9.2.5);s)更改了試驗(yàn)報告內(nèi)容(見第10章，2008年版的第10章)。單線(1)進(jìn)行了標(biāo)示。這些技術(shù)差異及其原因一覽表見附錄B?！獎h除了ISO10060:1993中7.3.1的注6和8.2的注12。1致密定形含碳耐火制品試驗(yàn)方法GB/T2997致密定形耐火制品體積密度、顯氣孔率和真氣孔率試驗(yàn)方法(GB/T2997—2015,GB/T3001耐火材料常溫抗折強(qiáng)度試驗(yàn)方法(GB/T3001—2017,I2成型后用液態(tài)瀝青浸漬的一種耐火制品。從瀝青(焦油)、樹脂等含碳材料結(jié)合或浸漬制成的耐火材料試樣中，除去揮發(fā)分并獲得殘存碳的過程。為了提高含炭耐火材料的抗氧化性而加入的金屬或其他物質(zhì)。規(guī)定尺寸的試樣在高溫和氧化氣氛中抵抗氧化的能力。4原理5試樣試樣尺寸應(yīng)符合每一單項(xiàng)試驗(yàn)方法的規(guī)定。試驗(yàn)異型制品時，可能無法制取尺寸合適的試樣。在此種情況下，試樣尺寸的任何變化，均應(yīng)保持與規(guī)定類似的幾何形狀或試樣體積，并在試驗(yàn)報告中注明。試樣應(yīng)從試驗(yàn)磚上平行其壓制方向切取或鉆取。用濕法切取或鉆取的試樣，應(yīng)立即用熱空氣吹和鼓風(fēng)干燥箱，干燥至恒量。對于待碳化的水敏材料，不應(yīng)與水接觸。只有在與水接觸30min內(nèi)不出現(xiàn)水化的情況下，才可用濕法制樣。如果不滿足這些條件，應(yīng)干法制樣或使用不與材料反應(yīng)的液體。6.1通則某些含碳耐火制品，包括第3章所定義的各類耐火材料，含有揮發(fā)分，要測定其碳化性能(見第7章)和某些碳化后的物理性能(見8.2),應(yīng)要進(jìn)行碳化。36.2設(shè)備6.2.1碳化試驗(yàn)爐，能容納碳化盒(見6.2.3),加熱裝置能以規(guī)定的升溫速率加熱并在1000℃下保溫。保溫時試驗(yàn)溫度的波動不超過±10℃。保證試驗(yàn)爐通風(fēng)順暢。6.2.3碳化盒和蓋，用3mm厚并適于在1000℃使用的材料制成，例如耐熱鋼。其形狀及最小尺寸如圖1所示。在蓋上或在盒的一端應(yīng)有一個中心孔，以插入帶保護(hù)管的熱電偶(見6.2.4)。在蓋上還應(yīng)有一個直徑3mm的出煙孔，且僅開一個出煙孔以避免產(chǎn)生氣流、引起氧化。A—A圖1碳化盒和蓋(以邊長50mm立方體試樣為例)46.2.6焦炭，粒度0.5mm～2mm。如焦炭未經(jīng)煅燒，使用前在碳化盒中于1000℃±10℃預(yù)燒將蓋子蓋在盒上，如圖1所示。插入熱電偶(見6.2.4),使其熱端位于碳化盒的中心。如熱電偶孔在室溫下將裝好試樣及焦炭的碳化盒(見6.2.3)放進(jìn)試驗(yàn)爐內(nèi)。將碳化試驗(yàn)爐(見6.2.1)以6℃/min～10℃/min升溫到1000℃并保溫。然后記錄碳化盒中熱電偶顯示的溫度達(dá)到980℃的時間，從這時起在1000℃±10℃保溫2h。試樣應(yīng)是邊長為50mm±2mm的立方體或直徑和高均為50mm±2mm的圓柱體。試樣數(shù)量為2個。m?——試樣碳化前的質(zhì)量(見6.3),單位為克(g);將碳化后的試樣磨細(xì)，使其粒度符合GB/T16555—2017中5.2的要求，取適量的樣品按照5GB/T16555—2017中第11章的規(guī)定進(jìn)b)氧化鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于1.5%;將6.4中質(zhì)量為m?的試樣放在稱量過的干燥瓷坩堝或粘土坩堝里。把坩堝放進(jìn)碳化試驗(yàn)爐(見6.2.1)內(nèi)，以不超過250℃/h的升溫速率加熱到1000℃。m?——試樣灼燒后的質(zhì)量(見7.3.2),單位為克(本方法不適用于含有抗氧化劑或氧化鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于1.5%的材料。8物理試驗(yàn)68.1.2體積密度和顯氣孔率的測定體積密度和顯氣孔率的試驗(yàn)按GB/T2997進(jìn)行。如試樣含有游離氧化鈣，可使用一種適宜的、不溶解瀝青的的有機(jī)液體。當(dāng)用水測定體積密度和顯氣孔率時，若試樣中含有抗氧化劑，并且這些抗氧化劑能反應(yīng)生成易水化的碳化物，則這些試樣不可用來做進(jìn)一步的試驗(yàn)(例如強(qiáng)度試驗(yàn))。8.1.3幾何體積密度的測定可用測量試樣質(zhì)量和尺寸的方法代替8.1.2體積密度的測定方法。稱量試樣的質(zhì)量(m?),精確到0.2%,其中試樣至少有1個尺寸大于100mm。大于250mm的尺寸，使用鋼卷尺測量，精確至1mm;小于250mm的尺寸，使用游標(biāo)卡尺測量。對長度、寬度和厚度各測量2次，精確至0.5mm。對寬度和厚度，在試樣的兩側(cè)分別測量，測量時卡尺的卡腳距試樣棱邊不應(yīng)大于10mm,以免錐度引起測量誤差。為避免因試樣不規(guī)整可能得到不準(zhǔn)確的測量結(jié)果，在其長度范圍內(nèi)扭曲大于2mm的試樣，不可用于測定幾何體積密度。8.1.4常溫耐壓強(qiáng)度的測定常溫耐壓強(qiáng)度試驗(yàn)按GB/T5072進(jìn)行。對瀝青結(jié)合試樣，應(yīng)在22℃±2℃存放，并盡可能在接近這個溫度下試驗(yàn)。試驗(yàn)溫度還應(yīng)在試驗(yàn)報告中注明。8.1.5常溫抗折強(qiáng)度的測定常溫抗折強(qiáng)度試驗(yàn)按GB/T3001進(jìn)行，試樣尺寸應(yīng)在試驗(yàn)報告中注明。對瀝青結(jié)合試樣，按8.1.4要求的試驗(yàn)溫度進(jìn)行。8.1.6灼燒質(zhì)量變化率的測定按8.3將試樣中的碳全部除去。根據(jù)試樣灼燒前、后的質(zhì)量差與碳化前的質(zhì)量(8.1.3測定)之比計算灼燒質(zhì)量變化率(CMI),以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按式(4)計算：CMI——灼燒質(zhì)量變化率；m?——試樣碳化前的質(zhì)量(見6.3),單位為克(g);m?——試樣灼燒后的質(zhì)量(見7.3.2),單位為克(g)。結(jié)果按照GB/T8170修約，保留2位小數(shù)。8.2碳化后試驗(yàn)按照5.2制備符合8.2.2要求尺寸的樣品，并按第6章規(guī)定進(jìn)行碳化。體積密度、顯氣孔率、常溫耐壓強(qiáng)度和常溫抗折強(qiáng)度的測定按8.1的規(guī)定進(jìn)行。透氣度的測定按如試樣含有抗氧化劑，應(yīng)在其碳化后盡快進(jìn)行試驗(yàn)，以免與空氣中的水分反應(yīng)。7將試樣(見第5章)以250℃/h的最高升溫速率在氧化氣氛中加熱至1000℃±10℃,保溫至少9.1.1試驗(yàn)爐，應(yīng)能以規(guī)定的加熱速率(見9.3.4)將規(guī)定尺寸的試樣(見9.2.2)加熱至試驗(yàn)溫度(見每組試樣應(yīng)為2個。試樣為邊長50mm±2mm的立方體或直徑與高度均為50mm±2mm的圓柱體。對厚度小于8溫度范圍室溫～1000℃>1000℃~試驗(yàn)溫度9.3.6保溫結(jié)束，停止供電并停止通空氣。試樣隨爐冷卻至100℃以下取出，置于干燥器中冷卻至 (5)9.4.2試樣的抗氧化性以兩塊試樣脫碳層厚度的平均值表示，結(jié)果按照GB/T8170修約，保留1位e)測定殘?zhí)己克捎玫脑囼?yàn)方法(見7.3.1或7.3.2);i)試樣尺寸的變化(見5.1和8.1.5);j)試驗(yàn)溫度(℃)9(資料性)表A.1給出了本文件與ISO10060:1993結(jié)構(gòu)編號對照一覽表。表A.1本文件與ISO10060:1993結(jié)構(gòu)編號對照情況122335566表A.1本文件與ISO10060:1993結(jié)構(gòu)編號對照情況(續(xù))778899(資料性)本文件與ISO10060:1993技術(shù)差異及其原因表B.1給出了本文件與ISO10060:1993的技術(shù)差異及其原因的一覽表。1將“含殘?zhí)?、其余主要組分是燒結(jié)或電熔的白混合物的耐火制品”修改為“致密定形含碳耐火制品”文件適用范圍3增加術(shù)語“抗氧化性”性”,以便于本文件的使用將注2“試驗(yàn)異型制品時，可能無法制取尺寸此種情況下，試樣尺寸的任何變化，均應(yīng)保持與規(guī)定類似的中更合適將“試驗(yàn)爐，電爐或燃?xì)鉅t”更改為“碳化試1000℃保溫時，其熱容量可使碳化盒中心的溫加熱并在1000℃下保溫。保溫時試驗(yàn)溫±10℃”將天平的分度值由0.2g更改為0.1g使測量結(jié)果更精確便于本文件的使用——增加了“如熱電偶孔在碳化盒的一端，則豎向插入”——將稱量的精度由0.2g更改為0.1g——將試樣在1000℃裝爐和出爐更改為在約100℃出爐，同時增加了升溫過程中的升溫速——將稱量的精度由0.2g更改為0.1g便于本文件的使用便于本文件的使用“再次稱量碳化后的試樣質(zhì)量(m?),將其放在稱量過的干燥的瓷坩堝或粘土坩堝里?！备臑椤皩?.4中質(zhì)量為mz的試樣放在稱量過的干燥瓷坩堝或粘土坩堝里?！睂ⅰ白?:最大升溫速率為250℃/h?！钡膬?nèi)容中更合適將稱量的精度由0.2g更改為0.1g使測量結(jié)果更精確表B.1本文件與ISO10060:1993技術(shù)差異及其原因(續(xù))將注9“本方法不適用于含有抗氧化劑或氧增加了規(guī)范性引用的GB/T8170,并增加了結(jié)果保留2位小用規(guī)范性引用的GB/T2997替換了ISO刪除“如使用水，試驗(yàn)應(yīng)在30min內(nèi)完成”國家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定對于含有游將注10“當(dāng)用水測定體積密度和顯氣孔率時中更合適對用鋼卷尺測量增加了“精確至1mm”,使測量過程更明確用規(guī)范性引用的GB/T5072替換了ISO10——用規(guī)范性引用的GB/T3001替換了ISO5014:1986;——將抗折試樣的尺寸由“150mm×2