(高清版)GBT 22178-2021 噁草酮乳油

代替GB/T22178—20082021-12-31發(fā)布2022-07-01實(shí)施國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T22178—2008《噁草酮乳油》,與GB/T22178—2008相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性——修改了噁草酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)指標(biāo)，由25.5=1.%修訂為26.0=13%(見4.2,2008年版的3.2);——增加了持久起泡性控制項(xiàng)目指標(biāo)和試驗(yàn)方法(見4.2和5.9)。——?jiǎng)h除了附錄介紹的填充柱氣相色譜法分析方法(見2008年版的附錄A)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC133)歸口。本文件起草單位：安徽科立華化工有限公司、安徽省化工研究院、安徽尚禾沃達(dá)生物科技有限公司、安徽廣信農(nóng)化股份有限公司、合肥星宇化學(xué)有限責(zé)任公司、沈陽沈化院測(cè)試技術(shù)有限公司、沈陽化工研究院有限公司。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——2008年首次發(fā)布為GB/T22178—2008;——本次為第一次修訂。1裝和儲(chǔ)運(yùn)。本文件適用于噁草酮乳油產(chǎn)品的質(zhì)量控制，也可作為供需雙方貿(mào)易、合格評(píng)定以及管理活動(dòng)等的依據(jù)。注：噁草酮的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)參見附錄A。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1600—2021農(nóng)藥水分測(cè)定方法GB/T1601農(nóng)藥pH值的測(cè)定方法GB/T1603農(nóng)藥乳液穩(wěn)定性測(cè)定方法GB/T1604商品農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則GB/T1605—2001商品農(nóng)藥采樣方法GB4838農(nóng)藥乳油包裝GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T19136—2021農(nóng)藥熱儲(chǔ)穩(wěn)定性測(cè)定方法GB/T19137—2003農(nóng)藥低溫穩(wěn)定性測(cè)定方法GB/T28137農(nóng)藥持久起泡性測(cè)定方法GB/T32776—2016農(nóng)藥密度測(cè)定方法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4技術(shù)要求4.1外觀為穩(wěn)定的均相液體，無可見的懸浮物和沉淀。4.2技術(shù)指標(biāo)噁草酮乳油應(yīng)符合表1要求。2表1噁草酮乳油控制項(xiàng)目指標(biāo)噁草酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)*/%噁草酮質(zhì)量濃度*/(g/L)水分/%pH值4.0～7.0乳液穩(wěn)定性(稀釋200倍)在量筒中無浮油(膏)、沉油和沉淀析出為合格持久起泡性(1min后泡沫量)/mL低溫穩(wěn)定性”離心管底部離析物的體積不超過0.3mL為合格熱儲(chǔ)穩(wěn)定性”熱儲(chǔ)后，噁草酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于熱儲(chǔ)前測(cè)得值的97%,pH值、乳液穩(wěn)定性仍應(yīng)符合本文件要求當(dāng)發(fā)生爭(zhēng)議時(shí)，以噁草酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)為仲裁?！Ｉa(chǎn)時(shí)，低溫穩(wěn)定性和熱儲(chǔ)穩(wěn)定性試驗(yàn)每3個(gè)月應(yīng)至少測(cè)定一次。5試驗(yàn)方法警示：使用本文件的人員應(yīng)有實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖驼麴s水。檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3進(jìn)行。5.2取樣按GB/T1605—2001中5.3.3進(jìn)行。用隨機(jī)數(shù)表法確定抽樣的包裝件數(shù)。最終取樣量應(yīng)不少于5.3鑒別試驗(yàn)本鑒別試驗(yàn)可與噁草酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中某色譜峰保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液中噁草酮保留時(shí)間的相對(duì)差值應(yīng)不大于1.5%。5.4外觀的測(cè)定采用目測(cè)法測(cè)定。5.5噁草酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定5.5.1方法提要試樣用三氯甲烷溶解，以二十四烷為內(nèi)標(biāo)物，使用HP-5(5%苯甲基硅酮)涂壁的石英毛細(xì)管柱和氫3火焰離子化檢測(cè)器，對(duì)試樣中噁草酮進(jìn)行氣相色譜分離和內(nèi)標(biāo)法定量。5.5.2.3二十四烷：不含有干擾分析的雜質(zhì)。5.5.2.4內(nèi)標(biāo)溶液：稱取5.0g二十四烷于1000mL的容量瓶中，用三氯甲烷溶解、定容、搖勻。5.5.3.1氣相色譜儀：具氫火焰離子化5.5.3.2色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站。5.5.3.3色譜柱：30m×0.32mm(i.d.)石英毛細(xì)管柱，內(nèi)壁涂HP-5(5%苯甲基硅酮),膜厚0.25μm。5.5.3.4色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站。5.5.4氣相色譜操作條件5.5.4.1溫度(℃):柱室210、氣化室250、檢測(cè)室260。5.5.4.2氣體流量(mL/min):載氣(N?)1.8、補(bǔ)償氣(N?)25、氫氣40、空氣400。5.5.4.6上述氣相色譜操作條件，系典型操作參數(shù)?？筛鶕?jù)不同儀器特點(diǎn)，對(duì)給定的操作參數(shù)做適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的噁草酮乳油與內(nèi)標(biāo)物的氣相色譜圖見圖1。標(biāo)引序號(hào)說明：1——噁草酮；2——內(nèi)標(biāo)物。圖1噁草酮乳油與內(nèi)標(biāo)物的氣相色譜圖稱取噁草酮標(biāo)樣0.05g(精確至0.0001g),置于一具塞玻璃瓶中，用移液管加入5mL內(nèi)標(biāo)溶液，搖勻。4GB/T22178—20215.5.5.2試樣溶液的制備稱取含噁草酮0.05g(精確至0.0001g)的試樣，置于一具塞的玻璃瓶中，用與5.5.5.1中使用的同一支移液管準(zhǔn)確加入5mL內(nèi)標(biāo)溶液，搖勻。在上述色譜操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針噁草酮與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比的相對(duì)變化小于1.5%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行分析測(cè)定。將測(cè)得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中噁草酮與內(nèi)標(biāo)物的峰面積之比，分別進(jìn)行平均。試樣中噁草酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式(1)計(jì)算；質(zhì)量濃度按式(2)計(jì)算： (1) (2)w?——試樣中噁草酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;γ?——試樣溶液中，噁草酮與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值；m?——標(biāo)樣的質(zhì)量，單位為克(g);w——標(biāo)樣中噁草酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;γ?——標(biāo)樣溶液中，噁草酮與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值；m?——試樣的質(zhì)量，單位為克(g);p?——20℃時(shí)試樣中噁草酮質(zhì)量濃度，單位為克每升(g/L);p——20℃時(shí)試樣的密度，單位為克每毫升(g/mL)(按GB/T32776—2016中3.1或3.2進(jìn)行測(cè)定)。5.5.8允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果之差，250g/L噁草酮乳油應(yīng)不大于0.6%,質(zhì)量濃度應(yīng)不大于5g/L;120g/L噁草酮乳油應(yīng)不大于0.3%,質(zhì)量濃度應(yīng)不大于2g/L,分別取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。5.6水分的測(cè)定按GB/T1600—2021中4.2.1進(jìn)行。5.7pH值的測(cè)定按GB/T1601進(jìn)行。5.8乳液穩(wěn)定性的測(cè)定按GB/T1603進(jìn)行。5.9持久起泡性的測(cè)定按GB/T28137進(jìn)行。55.10低溫穩(wěn)定性按GB/T19137—2003中2.1進(jìn)行。5.11熱儲(chǔ)穩(wěn)定性試驗(yàn)按GB/T19136—2021中4.4進(jìn)行。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1出廠檢驗(yàn)每批產(chǎn)品均應(yīng)做出廠檢驗(yàn)，經(jīng)檢驗(yàn)合格簽發(fā)合格證后，方可出廠。出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為第4章技術(shù)指標(biāo)中除低溫穩(wěn)定性、熱儲(chǔ)穩(wěn)定性的所有項(xiàng)目。6.2型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為第4章中的全部項(xiàng)目，在正常連續(xù)生產(chǎn)情況下，每3個(gè)月至少進(jìn)行一次。有下述情況之一，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)原料有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)；b)生產(chǎn)地址、生產(chǎn)設(shè)備或生產(chǎn)工藝有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)；c)停產(chǎn)后又恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；d)國家質(zhì)量監(jiān)管機(jī)構(gòu)提出型式檢驗(yàn)要求時(shí)。6.3判定規(guī)則按第4章技術(shù)要求對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)，任一項(xiàng)目不符合指標(biāo)要求判為該批次產(chǎn)品不合格。7驗(yàn)收和質(zhì)量保證期7.1驗(yàn)收應(yīng)符合GB/T1604的規(guī)定。7.2質(zhì)量保證期在規(guī)定的儲(chǔ)運(yùn)條件下，從生產(chǎn)日期算起噁草酮乳油質(zhì)量保證期為兩年。質(zhì)量保證期內(nèi)，各項(xiàng)指標(biāo)均應(yīng)符合本文件要求。噁草酮乳油標(biāo)志、標(biāo)簽和包