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文檔簡介
ICS17.040.20
N30
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
GB/TXXXXX—XXXX
納米技術(shù)表面增強(qiáng)拉曼固相基片均勻性測定拉
曼成像分析法
Nanotechnology-DeterminationoftheuniformityofSERSsolidsubstrate-Raman
mappinganalysis
(征求意見稿)
-XX-XX發(fā)-XX-XX實(shí)施
布
GB/TXXXXX—XXXX
前言
本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)
則》的規(guī)定起草。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國納米技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC279)提出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位:蘇州英菲尼納米科技有限公司、蘇州市計(jì)量測試院、蘇州大學(xué)、
國家納米科學(xué)中心、中國檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院、姑蘇實(shí)驗(yàn)室等。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:郭清華、夏燕、姚建林、袁亞仙、姜江、席廣成、盧荻、方丹等。
標(biāo)準(zhǔn)涉及專利的信息披露要求:本標(biāo)準(zhǔn)的條款如果涉及專利,請
將專利信息及相關(guān)證明材料一起提交給全國納米技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員
會納米材料分技術(shù)委員會秘書處。
已授權(quán)專利的證明材料為專利證書復(fù)印件或扉頁,已公開但尚未
授權(quán)的專利深切的證明材料為專利公開通知書復(fù)印件或扉頁,未公開
的專利申請的證明材料為專利申請?zhí)柡蜕暾埲掌凇?/p>
II
GB/TXXXXX—XXXX
引言
表面增強(qiáng)拉曼光譜(SurfaceEnhancedRamanSpectroscopy,SERS)技術(shù)靈敏度高,能在痕量濃度
范圍內(nèi)給出關(guān)于試樣的結(jié)構(gòu)特征、吸附狀態(tài)等豐富信息,在環(huán)境檢測、食品安全、生物制藥等領(lǐng)域已顯
示出巨大的應(yīng)用前景。
目前SERS技術(shù)在食品快檢領(lǐng)域已發(fā)展成為一項(xiàng)必備檢測技術(shù)。
SERS技術(shù)的核心是SERS基底,其通過貴金屬(金、銀、銅等)納米結(jié)構(gòu)的光電場增強(qiáng)特性,放
大被測物質(zhì)的拉曼信號。目前常見的SERS基底主要分為液相納米溶膠和固相基片。固相基片預(yù)先將納
米結(jié)構(gòu)固定在固態(tài)基片上,具有易于修飾、無溶劑干擾的特點(diǎn),在SERS信號穩(wěn)定性、重現(xiàn)性、標(biāo)準(zhǔn)數(shù)
據(jù)獲取以及應(yīng)用范圍方面具有優(yōu)勢,正越來越受到市場青睞。以固相SERS基片為基礎(chǔ),可以發(fā)展面向
食品檢測、生物醫(yī)藥分析等多個方向的應(yīng)用檢測基片,將產(chǎn)生巨大的潛在市場。
但由于缺乏相關(guān)的性能評價標(biāo)準(zhǔn),市場上的固相SERS基片質(zhì)量參差不齊,難以獲得市場普遍認(rèn)可,
阻礙了SERS技術(shù)的應(yīng)用發(fā)展。因此,建立科學(xué)的固相基片質(zhì)量評價體系是SERS技術(shù)應(yīng)用的關(guān)鍵,也
是SERS技術(shù)當(dāng)下急需解決的問題。
固相SERS基片評價標(biāo)準(zhǔn)最基礎(chǔ)的質(zhì)量指標(biāo)之一是固相SERS基片的均勻性,其用于描述基底不同
位置處的SERS活性差異。均勻性不佳的基底不同位置處的信號差別較大,易導(dǎo)致測量試樣的信號失
真,影響測試結(jié)果的重現(xiàn)性和可信度。由于缺乏相關(guān)的均勻性評價標(biāo)準(zhǔn),目前市售固相SERS基片的實(shí)
際使用體驗(yàn)與宣傳的“均勻性良好”不符,降低了測量結(jié)果的可信度。
本標(biāo)準(zhǔn)提出利用拉曼光譜成像法來檢測固相SERS基片均勻性的方法,同時給出了固相SERS基片
均勻性的質(zhì)量評價參考標(biāo)準(zhǔn),有利于提高SERS檢測結(jié)果的重現(xiàn)性和可信度。
III
GB/TXXXXX—XXXX
表面增強(qiáng)拉曼固相基片均勻性測定拉曼光譜成像分析法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了固相SERS基片均勻性測定的原理、儀器要求、樣品準(zhǔn)備、表征步驟及結(jié)果表示等。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T30544.6-2016納米科技術(shù)語第6部分:納米物體表征
GB/T33252-2016納米技術(shù)激光共聚焦顯微拉曼光譜儀性能測試
JJF1544-2015拉曼光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范
3術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
3.1拉曼效應(yīng)Ramaneffect
單色光照射物質(zhì)引起的非彈性散射,其特征是轉(zhuǎn)動或振動等元激發(fā)引起的光的頻移。
3.2拉曼光譜Ramanspectroscopy
用拉曼效應(yīng)(3.1)檢測樣品能級的光譜方法。
3.3表面增強(qiáng)拉曼光譜SurfaceenhancedRamanspectroscopy;SERS
一種光譜方法,其原理是利用在合適波長的光照射下,吸附在具有納米尺度粗糙度的特定金屬表面
的某些分子或納米物體所呈現(xiàn)的拉曼效應(yīng)增強(qiáng)的現(xiàn)象。
注1:觀測到不同程度增強(qiáng)的典型金屬包括Au、Ag、Cu和Al。
注2:為了發(fā)生增強(qiáng),表面粗糙度通常在幾十納米范圍內(nèi)。
3.4固相SERS基片SolidSERSsubstrate
具有SERS效應(yīng)的固相基片。
3.5激光共聚焦拉曼光譜儀ConfocalRamanspectrometer
以激光為光源,具有共聚焦功能的拉曼光譜儀。
3.6拉曼成像分析Ramanmappinganalysis
在待測物表面選定區(qū)域獲得一系列拉曼信號,運(yùn)用統(tǒng)計(jì)方法進(jìn)行數(shù)據(jù)分析并成像的分析。
1
GB/TXXXXX—XXXX
4方法概要
通過溶液浸泡,在SERS增強(qiáng)基片表面吸附探針分子并晾干。選取某一區(qū)域進(jìn)行拉曼成像檢測,采
集相應(yīng)數(shù)據(jù)。選取所有譜圖中某一固定位置的特征峰,讀取其峰面積。以峰面積的平均值為1進(jìn)行歸一
化,并獲得峰面積的強(qiáng)度分布。以平均值所對應(yīng)的1為中心,向前后選取相同的區(qū)間,使占總數(shù)量95%
的譜峰落入此區(qū)間。區(qū)間記作(1±δ),代表了SERS基片的均勻性。其中,δ即為此SERS增強(qiáng)基片在所
選區(qū)域內(nèi)不同位置處的誤差,δ越小,SERS增強(qiáng)基片越均勻。
圖1樣品均勻性測試流程圖
5試劑或材料
5.1SERS基片
5.2探針分子
5.3其他如去離子水、乙醇等。
6儀器設(shè)備
6.1激光共聚焦顯微拉曼儀
6.2超聲分散儀器
功率約不低于100W
6.3分析天平
精度不超過0.0001g
6.4其他如移液槍、鑷子等
7實(shí)驗(yàn)過程
7.1樣品準(zhǔn)備
利用分析天平稱取10-4mol探針分子,加入去離子水或乙醇中配置成100mL濃度為1mmol/L的溶液,
然后將SERS增強(qiáng)基片浸泡其中一段時間,取出,用溶劑沖洗,氮?dú)獯蹈?,移出待檢。具體操作可參考
附錄A。
2
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7.2表征步驟
7.2.1根據(jù)JJF1544-2015拉曼光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范對激光共聚焦顯微拉曼儀進(jìn)行校準(zhǔn)。
7.2.2拉曼選擇成像模式,確定樣品測試區(qū)域,設(shè)置測試路徑及相關(guān)參數(shù)。
7.2.3測試并保存原始測試數(shù)據(jù)
7.3數(shù)據(jù)處理
7.3.1基線扣除
對成像數(shù)據(jù)進(jìn)行背景扣除,減小熒光等光致發(fā)光的影響。
圖2SERS光譜基線扣除示例
7.3.2峰位選擇及面積計(jì)算
通過軟件自動尋峰并選擇峰形呈高斯分布(優(yōu)選),信噪比高的峰,利用軟件獲得峰面積數(shù)據(jù)。
圖3峰位選擇及面積獲取
7.3.3數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)
積分計(jì)算所有光譜在某一固定特征峰位處的峰面積并取平均,以平均值為1進(jìn)行歸一化,隨后利用
統(tǒng)計(jì)軟件獲取相對峰面積強(qiáng)度分布。以峰面積平均值所對應(yīng)的1為中心,向兩端選取相同的區(qū)間,使得
95%的譜峰落入此區(qū)間,所取區(qū)間的邊緣距離中心1的距離記為δ,此SERS增強(qiáng)基片在所選區(qū)域的均勻
性記作(1±δ)。
3
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圖4峰面積分布及均勻性數(shù)據(jù)獲得示意圖
7.4均勻性確定
SERS基底均勻性與所選擇區(qū)域一一對應(yīng),如想獲得大面積范圍內(nèi)SERS增強(qiáng)基片均勻性,需在大面
積范圍內(nèi)進(jìn)行數(shù)據(jù)采集。為獲得較為準(zhǔn)確的均勻性數(shù)據(jù),通常所選數(shù)據(jù)點(diǎn)不少于100個。
SERS增強(qiáng)基片的均勻性表述為(1±δ),δ為此SERS增強(qiáng)基片在所選區(qū)域內(nèi)的誤差,δ越小,SERS
增強(qiáng)基片越均勻。
注:高均勻性基底δ≤5%
中均勻性基底5%<δ≤15%
低均勻性基底δ>15%
8不確定度評估
——A類不確定度是對一系列觀測值進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析的方法,用符號uA表示。在相同條件下對同一樣品
進(jìn)行獨(dú)立測量,得到9個測得值為Hi(i=1,2,…,n),其算術(shù)平均值按公式(1)計(jì)算
1n
HHi……(1)
ni1
按公式(2)計(jì)算
n
2
(HiH)
i1
uA……(2)
n(n1)
——B類不確定度是設(shè)備校準(zhǔn)引入的不確定度uB。
擴(kuò)展不確定度是確定測量結(jié)果區(qū)間的量,合理賦予被測量之值分布的大部分可望含于此區(qū)間,用
U表示。對于正態(tài)分布,置信水平為95%時,對應(yīng)的k=2,則擴(kuò)展不確定度按公式(3)計(jì)算
22
UkuAuB……(3)
4
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9測試報(bào)告
測試報(bào)告包括但不僅限于以下信息:
a)測試人員、日期
b)測試樣品來源、名稱、規(guī)格、數(shù)量、接收日期;
c)測定依據(jù);
d)測試設(shè)備名稱、型號及試驗(yàn)條件(溫度、濕度)
e)拉曼成像掃描條件(區(qū)域大小、激光波長、激光功率、X方向步長、Y方向步長、積分時間)
f)數(shù)據(jù)處理軟件
g)測試數(shù)據(jù)與結(jié)果
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AA
附錄A
(資料性附錄)
表面增強(qiáng)拉曼基片均勻性測定拉曼成像分析法示例
A.1概述
對于表面增強(qiáng)拉曼基片均勻性的測定,可通過拉曼成像分析法在規(guī)定區(qū)域內(nèi)至少100個不同位置處
獲取拉曼信號,利用統(tǒng)計(jì)分析獲得信號的分布特性,進(jìn)而推算出拉曼增強(qiáng)基片的均勻性。增強(qiáng)拉曼基片
均勻性的測定過程主要包括樣品準(zhǔn)備、表征步驟、數(shù)據(jù)處理、均勻性計(jì)算,可按如下步驟實(shí)施。
A.1.1樣品準(zhǔn)備
用分析天平稱取4,4-聯(lián)吡啶(BiPy)粉末15.6mg,加入100mL乙醇,用300W超聲分散儀器超聲5
s,得到1mmol/L的BiPy乙醇溶液。
將SERS增強(qiáng)基片浸沒于少量上述BiPy標(biāo)準(zhǔn)溶液中10分鐘,取出,用乙醇沖洗后氮?dú)獯蹈?,待檢。
A.1.2表征步驟
根據(jù)JJF1544-2015拉曼光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范對激光共聚焦顯微拉曼儀進(jìn)行校準(zhǔn)。將拉曼測試設(shè)置為成
像模式,選擇在聚焦清晰的1cm×1cm矩形樣品測試區(qū)域,設(shè)置掃描方向X的步長為1mm,掃描方向Y
的步長為1mm,激光波長為785nm,功率為0.3mW,積分時間為1s,積分次數(shù)為1。測試并保存原始數(shù)
據(jù)。
若測量更大區(qū)域內(nèi)的均勻性,可測定多塊小區(qū)域,通過拼接獲得整體均勻性數(shù)據(jù)。
A.1.3數(shù)據(jù)處理
A.1.3.1利用軟件NGSLabSpec導(dǎo)入SERS測量原始文件,文件類型為txt,如圖A.1。
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圖A.1NGSLabSpec軟件導(dǎo)入SERS檢測原始文件
A.1.3.2利用軟件對所選樣品進(jìn)行背景扣除操作,可減少熒光等光致發(fā)光的影響。具體操作如下,點(diǎn)
擊Baseline圖標(biāo),在彈出的操作界面內(nèi),選擇Auto,進(jìn)行自動背景扣除并保存結(jié)果。
圖A.2扣除圖像背景的操作圖
A.1.3.3利用軟件的Peak功能,所測光譜中自動找到樣品的特征峰,如圖A.3,同時軟件能自動獲得
這些特征峰的峰面積,如圖A.4,選取特征峰信噪比較好,峰形分布較好的特征峰,記錄其峰面積。
圖A.3特征峰選取操作圖
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圖A.4特征峰面積讀取
A.1.3.4利用origin軟件分別對所有譜圖相同特征峰的峰面積進(jìn)行統(tǒng)計(jì),以峰面積的平均值為1進(jìn)行歸
一化,隨后獲得相對峰面積的強(qiáng)度分布。
圖A.5利用origin軟件獲得特征峰相對面積分布
圖A.6SERS增強(qiáng)基片在所選區(qū)域的均勻性數(shù)據(jù)獲得
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A.1.3.5以峰面積的平均值為中心,向兩端選取相同的區(qū)間,使得占總數(shù)95%的譜峰落入此區(qū)間,所
取區(qū)間的邊緣距離中心1的距離記為δ,此SERS增強(qiáng)基片在所選區(qū)域的均勻性記作(1±δ)。
9
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目次
前言....................................................................................................................................................................II
引言..................................................................................................................................................................III
1范圍..............................................................................................................................................................1
2規(guī)范性引用文件..........................................................................................................................................1
3術(shù)語和定義..................................................................................................................................................1
4方法概要......................................................................................................................................................1
5試劑或材料..................................................................................................................................................2
6儀器設(shè)備......................................................................................................................................................2
7實(shí)驗(yàn)過程......................................................................................................................................................2
8不確定度評估..............................................................................................................................................4
9測試報(bào)告......................................................................................................................................................5
附錄A(資料性附錄)表面增強(qiáng)拉曼基片均勻性測定拉曼成像分析法實(shí)例.......................................6
I
GB/TXXXXX—XXXX
引言
表面增強(qiáng)拉曼光譜(SurfaceEnhancedRamanSpectroscopy,SERS)技術(shù)靈敏度高,能在痕量濃度
范圍內(nèi)給出關(guān)于試樣的結(jié)構(gòu)特征、吸附狀態(tài)等豐富信息,在環(huán)境檢測、食品安全、生物制藥等領(lǐng)域已顯
示出巨大的應(yīng)用前景。
目前SERS技術(shù)在食品快檢領(lǐng)域已發(fā)展成為一項(xiàng)必備檢測技術(shù)。
SERS技術(shù)的核心是SERS基底,其通過貴金屬(金、銀、銅等)納米結(jié)構(gòu)的光電場增強(qiáng)特性,放
大被測物質(zhì)的拉曼信號。目前常見的SERS基底主要分為液相納米溶膠和固相基片。固相基片預(yù)先將納
米結(jié)構(gòu)固定在固態(tài)基片上,具有易于修飾、無溶劑干擾的特點(diǎn),在SERS信號穩(wěn)定性、重現(xiàn)性、標(biāo)準(zhǔn)數(shù)
據(jù)獲取以及應(yīng)用范圍方面具有優(yōu)勢,正越來越受到市場青睞。以固相SERS基片為基礎(chǔ),可以發(fā)展面向
食品檢測、生物醫(yī)藥分析等多個方向的應(yīng)用檢測基片,將產(chǎn)生巨大的潛在市場。
但由于缺乏相關(guān)的性能評價標(biāo)準(zhǔn),市場上的固相SERS基片質(zhì)量參差不齊,難以獲得市場普遍認(rèn)可,
阻礙了SERS技術(shù)的應(yīng)用發(fā)展。因此,建立科學(xué)的固相基片質(zhì)量評價體系是SERS技術(shù)應(yīng)用的關(guān)鍵,也
是SERS技術(shù)當(dāng)下急需解決的問題。
固相SERS基片評價標(biāo)準(zhǔn)最基礎(chǔ)的質(zhì)量指標(biāo)之一是固相SERS基片的均勻性,其用于描述基底不同
位置處的SERS活性差異。均勻性不佳的基底不同位置處的信號差別較大,易導(dǎo)致測量試樣的信號失
真,影響測試結(jié)果的重現(xiàn)性和可信度。由于缺乏相關(guān)的均勻性評價標(biāo)準(zhǔn),目前市售固相SERS基片的實(shí)
際使用體驗(yàn)與宣傳的“均勻性良好”不符,降低了測量結(jié)果的可信度。
本標(biāo)準(zhǔn)提出利用拉曼光譜成像法來檢測固相SERS基片均勻性的方法,同時給出了固相SERS基片
均勻性的質(zhì)量評價參考標(biāo)準(zhǔn),有利于提高SERS檢測結(jié)果的重現(xiàn)性和可信度。
III
GB/TXXXXX—XXXX
表面增強(qiáng)拉曼固相基片均勻性測定拉曼光譜成像分析法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了固相SERS基片均勻性測定的原理、儀器要求、樣品準(zhǔn)備、表征步驟及結(jié)果表示等。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T30544.6-2016納米科技術(shù)語第6部分:納米物體表征
GB/T33252-2016納米技術(shù)激光共聚焦顯微拉曼光譜儀性能測試
JJF1544-2015拉曼光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范
3術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
3.1拉曼效應(yīng)Ramaneffect
單色光照射物質(zhì)引起的非彈性散射,其特征是轉(zhuǎn)動或振動等元激發(fā)引起的光的頻移。
3.2拉曼光譜Ramanspectroscopy
用拉曼效應(yīng)(3.1)檢測樣品能級的光譜方法。
3.3表面增強(qiáng)拉曼光譜SurfaceenhancedRamanspectroscopy;SERS
一種光譜方法,其原理是利用在合適波長的光照射下,吸附在具有納米尺度粗糙度的特定金屬表面
的某些分子或納米物體所呈現(xiàn)的拉曼效應(yīng)增強(qiáng)的現(xiàn)象。
注1:觀測到不同程度增強(qiáng)的典型金屬包括Au、Ag、Cu和Al。
注2:為了發(fā)生增強(qiáng),表面粗糙度通常在幾十納米范圍內(nèi)。
3.4固相SERS基片SolidSERSsubstrate
具有SERS效應(yīng)的固相基片。
3.5激光共聚焦拉曼光譜儀ConfocalRamanspectrometer
以激光為光源,具有共聚焦功能的拉曼光譜儀。
3.6拉曼成像分析Ramanmappinganalysis
在待測物表面選定區(qū)域獲得一系列拉曼信號,運(yùn)用統(tǒng)計(jì)方法進(jìn)行數(shù)據(jù)分析并成像的分析。
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4方法概要
通過溶液浸泡,在SERS增強(qiáng)基片表面吸附探針分子并晾干。選取某一區(qū)域進(jìn)行拉曼成像檢測,采
集相應(yīng)數(shù)據(jù)。選取所有譜圖中某一固定位置的特征峰,讀取其峰面積。以峰面積的平均值為1進(jìn)行歸一
化,并獲得峰面積的強(qiáng)度分布。以平均值所對應(yīng)的1為中心,向前后選取相同的區(qū)間,使占總數(shù)量95%
的譜峰落入此區(qū)間。區(qū)間記作(1±δ),代表了SERS基片的均勻性。其中,δ即為此SERS增強(qiáng)基片在所
選區(qū)域內(nèi)不同位置處的誤差,δ越小,SERS增強(qiáng)基片越均勻。
圖1樣品均勻性測試流程圖
5試劑或材料
5.1SERS基片
5.2探針分子
5.3其他如去離子水、乙醇等。
6儀器設(shè)備
6.1激光共聚焦顯微拉曼儀
6.2超聲分散儀器
功率約不低于100W
6.3分析天平
精度不超過0.0001g
6.4其他如移液槍、鑷子等
7實(shí)驗(yàn)過程
7.1樣品準(zhǔn)備
利用分析天平稱取10-4mol探針分子,加入去離子水或乙醇中配置成100mL濃度為1mmol/L的溶液,
然后將SERS增強(qiáng)基片浸泡其中一段時間,取出,用溶劑沖洗,氮?dú)獯蹈?,移出待檢。具體操作可參考
附錄A。
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GB/TXXXXX—XXXX
7.2表征步驟
7.2.1根據(jù)JJF1544-2015拉曼光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范對激光共聚焦顯微拉曼儀進(jìn)行校準(zhǔn)。
7.2.2拉曼選擇成像模式,確定樣品測試區(qū)域,設(shè)置測試路徑及相關(guān)參數(shù)。
7.2.3測試并保存原始測試數(shù)據(jù)
7.3數(shù)據(jù)處理
7.3.1基線扣除
對成像數(shù)據(jù)進(jìn)行背景扣除,減小熒光等光致發(fā)光的影響。
圖2SERS光譜基線扣除示例
7.3.2峰位選擇及面積計(jì)算
通過軟件自動尋峰并選擇峰形呈高斯分布(優(yōu)選),信噪比高的峰,利用軟件獲得峰面積數(shù)據(jù)。
圖3峰位選擇及面積獲取
7.3.3數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)
積分計(jì)算所有光譜在某一固定特征峰位處的峰面積并取平均,以平均值為1進(jìn)行歸一化,隨后利用
統(tǒng)計(jì)軟件獲取相對峰面積強(qiáng)度分布。以峰面積平均值所對應(yīng)的1為中心,向兩端選取相同的區(qū)間,使得
95%的譜峰落入此區(qū)間,所取區(qū)間的邊緣距離中心1的距離記為δ,此SERS增強(qiáng)基片在所選區(qū)域的均勻
性記作(1±δ)。
3
GB/TXXXXX—XXXX
圖4峰面積分布及均勻性數(shù)據(jù)獲得示意圖
7.4均勻性確定
SERS基底均勻性與所選擇區(qū)域一一對應(yīng),如想獲得大面積范圍內(nèi)SERS增強(qiáng)基片均勻性,需在大面
積范圍內(nèi)進(jìn)行數(shù)據(jù)采集。為獲得較為準(zhǔn)確的均勻性數(shù)據(jù),通常所選數(shù)據(jù)點(diǎn)不少于100個。
SERS增強(qiáng)基片的均勻性表述為(1±δ),δ為此SERS增強(qiáng)基片在所選區(qū)域內(nèi)的誤差,δ越小,SERS
增強(qiáng)基片越均勻。
注:高均勻性基底δ≤5%
中均勻性基底5%<δ≤15%
低均勻性基底δ>15%
8不確定度評估
——A類不確定度是對一系列觀測值進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析的方法,用符號uA表示。在相同條件下對同一樣品
進(jìn)行獨(dú)立測量,得到9個測得值為Hi(i=1,2,…,n),其算術(shù)平均值按公式(1)計(jì)算
1n
HHi……(1)
ni1
按公式(2)計(jì)算
n
2
(HiH)
i1
uA
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