（高清版）GBT 41058-2021 水泥窯協(xié)同處置污泥及污染土中重金屬的檢測方法

水泥窯協(xié)同處置污泥及污染土中重金屬的檢測方法2022-07-01實(shí)施國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)GB/T41058—2021前言 I 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 4試驗(yàn)的基本要求 5試劑和材料 26儀器和設(shè)備 67試樣的制備 8試液的制備 12原子熒光光譜法測定砷、汞 13催化熱解-冷原子吸收分光光度法測定汞(基準(zhǔn)法) 14方法檢出限 I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國建筑材料聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國水泥標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC184)歸口。本文件起草單位：中國建材檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)股份有限公司、天津水泥工業(yè)設(shè)計(jì)研究院有限公司、北京國建聯(lián)信認(rèn)證中心有限公司、葛洲壩潔新(武漢)科技有限公司、華新環(huán)境工程有限公司、大同冀東水泥有限責(zé)任公司、北京金隅琉水環(huán)?？萍加邢薰?、浙江南方水泥有限公司、陽泉冀東水泥有限責(zé)任公司、山東泰西水泥有限公司、河南省湖波水泥集團(tuán)有限公司、南京凱盛開能環(huán)保能源有限公司、河北金隅鼎鑫水泥有限公司、葛洲壩松滋水泥有限公司、杭州斯曼特建材科技有限公司、陜西聲威建材集團(tuán)有限公司、江蘇天瑞儀器股份有限公司、中材國際環(huán)境工程(北京)有限公司、華潤水泥技術(shù)研發(fā)有限公司、島津企業(yè)管理(中國)有限公司、冀東水泥銅川有限公司、贊皇金隅水泥有限公司、堯柏特種水泥技術(shù)研發(fā)有限公司、淶水金隅冀東環(huán)?？萍加邢薰?、浙江鴻盛環(huán)保科技集團(tuán)有限公司、廣東塔牌集團(tuán)股份有限公司、安徽珍昊環(huán)?？萍加邢薰尽⒑颖倍π撬嘤邢薰?、陽新媧石水泥有限公司、常山江山虎水泥有限公司、三門峽騰躍同力水泥有限公司、南陽中聯(lián)臥龍水泥有限公司、德國斯派克分析儀器公司、濟(jì)源中聯(lián)水泥有限公司、徐州中聯(lián)水泥有限公司、登封中聯(lián)登電水泥有限公司、臨沂中聯(lián)水泥有限公司、北京金隅北水環(huán)?？萍加邢薰?、滕州中聯(lián)水泥有限公司、洛陽中聯(lián)水泥有限公司、平邑中聯(lián)水泥有限公司、中潔藍(lán)環(huán)?？萍加邢薰?、南陽中聯(lián)水泥有限公司、山東藍(lán)城分析測試有限公司、青州中聯(lián)水泥有限公司、杭州山亞南方水泥有限公司、寧夏青銅峽水泥股份有限公司、廈門艾思?xì)W標(biāo)準(zhǔn)砂有限公司、安吉南方水泥有限公司、昆山匹希通檢測科技有限公司、中鐵建大灣區(qū)建設(shè)有限公司、河北建材職業(yè)技術(shù)學(xué)院、西安康派斯質(zhì)量檢測有限公司、江山市何家山水泥有限公司、溧陽中材環(huán)保有限公司、貴港臺(tái)泥東園環(huán)?？萍加邢薰?、賽默飛世爾科技(中國)有限公司、上海市建筑科學(xué)研究院有限公司、陜西富平生態(tài)水泥有限公司、北京建筑材料檢驗(yàn)研究院有限公司、北京工業(yè)大學(xué)、新疆天山建筑材料檢測有限公司。郭猛、楊宏宜、劉義、陳俊華、柳玉強(qiáng)、周慶偉、李勝輝、吳德厚、張賓、劉潔、趙小鋒、崔文剛、李海宏、祁保全、李丹宏、劉延?xùn)|、陳成俠、劉樹偉、胡龍明、王江根、王慶樂、宋秀玲、匡三浩、聶寶建、潘鳳祎、馮延童、王新路、王義春、張全雷、劉東旭、何紀(jì)綱、管高偉、李強(qiáng)、邵明靜、李亮亮、別建敏、李賽鈺、周美茹、汪婕、李達(dá)、鄭鐘奕、趙旭紅、郭彥鵬、楊東方、胡嘉文、張星、韓云婷、鄧洋、申前進(jìn)、葛之萌、1水泥窯協(xié)同處置污泥及污染土中重金屬的檢測方法鈷、釩和銻)的測定方法。如果某元素注明基準(zhǔn)法，當(dāng)有爭議時(shí)以基準(zhǔn)法為準(zhǔn)。本文件適用于水泥窯協(xié)同處置污泥及污染土和指定采用本文件的其他材料中重金屬的檢測。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定JJG196常用玻璃量器檢定規(guī)程3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。污泥sludge在污水處理過程中產(chǎn)生的半固態(tài)或固態(tài)物質(zhì)。污染土contaminatedsoil因廢棄物無組織的排放或排放系統(tǒng)失效，使其滲入土層，導(dǎo)致土的物理、力學(xué)、化學(xué)性質(zhì)發(fā)生變化，直接影響工程活動(dòng)或有害于人類健康、動(dòng)物繁衍、植物生長的土。4試驗(yàn)的基本要求4.1試驗(yàn)次數(shù)與要求每一項(xiàng)測定的試驗(yàn)次數(shù)規(guī)定為兩次，用兩次試驗(yàn)結(jié)果的平均值表示測定結(jié)果。不加入試樣，按照相同的測試條件，對得到的測定結(jié)果進(jìn)行校正。質(zhì)量用克(g)表示，精確至0.0001g。移液管、容量瓶的體積用毫升(mL)表示，符合JJG196的A2級容量允差要求。分析結(jié)果均以毫克每千克(mg/kg)或微克每千克(pg/kg)計(jì)，當(dāng)結(jié)果大于或等于0.01時(shí)，結(jié)果保留三位有效數(shù)字；當(dāng)結(jié)果小于0.01時(shí)，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。數(shù)值的修約按GB/T8170進(jìn)行。5試劑和材料5.1通則除另有說明外，所用試劑不低于優(yōu)級純。所用水應(yīng)不低于GB/T6682中規(guī)定的二級水的要求。本文件所列市售濃液體試劑的密度指20℃的密度(p),單位為克每立方厘米(g/cm3)。在化學(xué)分析中，所用酸，凡未注濃度者均指市售的濃酸。用體積比表示試劑稀釋程度，例如：鹽酸(3+97)表示3份體積的濃鹽酸與97份體積的水相混合。配制被測元素的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液可采用高純度金屬(純度不小于99.99%)或相應(yīng)金屬鹽類(基準(zhǔn)試劑或高純度試劑)進(jìn)行配制，也可以使用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。注：有證標(biāo)準(zhǔn)樣品指采用計(jì)量學(xué)上有效程序測定的一種或多種規(guī)定特性的標(biāo)準(zhǔn)樣品，并附有證書提供規(guī)定特性值及其不確定度和計(jì)量溯源性的陳述。5.2鹽酸(HCI)1.18g/cm3~1.19g/cm3,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%～38%。5.3硝酸(HNO?)1.39g/cm3~1.41g/cm3,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%～68%。1.15g/cm3~1.18g/cm3,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%。5.5高氯酸(HCIO?)1.60g/cm3,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%～72%。5.6鹽酸溶液鹽酸(1+1)、鹽酸(3+97)。5.7硝酸溶液硝酸(1+1)、硝酸(1+99)、硝酸(3+97)。5.8氫氧化鈉溶液(40g/L)將4g氫氧化鈉(NaOH)溶于100mL水中。稱取0.5g重鉻酸鉀(K?Cr?O?)溶于水中，加入50mL硝酸，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至3將硼酸(H?BO?)加入常溫水中，用玻璃棒不斷攪拌，直至硼酸不再溶解。將5g磷酸氫二銨[(NH?)?HPO?],溶于100mL水中。將3.8g氯化鉀(KCl)溶于100mL水中。將5g氯化鈉(NaCl)溶于100mL水中。稱取29g氧化鑭(La?O?)于500mL燒杯中，加少量水濕潤，在不斷攪拌下緩緩加入250mL鹽酸，溶解后用水稀釋至500mL。此溶液每升含50g鑭。稱取5g硫脲(CH?N?S)、5g抗壞血酸(C?H?O?),溶于100mL水中。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。將0.5g氫氧化鉀(KOH)溶于100mL水中，加入1g硼氫化鉀(KBH),攪拌溶解。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。5.17硼氫化鉀溶液(1g/L)將0.5g氫氧化鉀(KOH)溶于100mL水中，加入0.1g硼氫化鉀(KBH?),攪拌溶解。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。稱取1.6000g硝酸鉛[Pb(NO?)?],精確至0.0001g,用10mL硝酸(1+99)溶解，移入1000mL稱取2.8288g已在150℃~180℃烘過2h的重鉻酸鉀(K?Cr?O?),精確至0.0001g,溶解后移入稱取1.0000g金屬鎘，精確至0.0001g,溶于40mL硝酸(1+1)中，移入1000mL容量瓶中，用稱取1.2428g已在105℃~110℃烘過2h的氧化銅(CuO),精確至0.0001g,溶解于25mL硝4酸(1+1)中，加熱溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。5.22鎳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1.000mg/mL)稱取1.2726g已在105℃~110℃烘干2h的氧化鎳(NiO),精確至0.0001g,溶解于20mL硝酸(1+1)中，加熱溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。5.23鋇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1.000mg/mL)稱取1.4370g已在105℃~110℃烘過2h的碳酸鋇(BaCO?),精確至0.0001g,溶于10mL鹽酸(1+1)中，加熱煮沸除去二氧化碳，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。5.24鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1.000mg/mL)稱取1.2449g氧化鋅(ZnO),精確至0.0001g,溶解于20mL鹽酸(1+1)中，加熱溶解，移入5.25錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1.000mg/mL)稱取2.7485g已于250℃烘過2h的無水硫酸錳(MnSO?)溶于水，精確至0.0001g,加入20mL硝酸(1+1),溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。5.26鍶標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1.000mg/mL)稱取1.6849g已在105℃~110℃烘過2h的碳酸鍶(SrCO?),精確至0.0001g,加入10mL鹽酸(1+1),加熱煮沸除去二氧化碳，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。5.27砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1.000mg/mL)稱取1.3200g已在105℃~110℃烘過2h的三氧化二砷(As?O?),精確至0.0001g,溶于10mL氫氧化鈉溶液(5.8)中，溶解后移入1000mL容量瓶中，用鹽酸(3+97)稀釋至標(biāo)線，搖勻。5.28汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1.000mg/mL)稱取1.3540g經(jīng)硅膠干燥器干燥24h的氯化汞(HgCl?),精確至0.0001g,溶于重鉻酸鉀-硝酸溶液(5.9)中，移入1000mL容量瓶中，并用重鉻酸鉀-硝酸溶液(5.9)稀釋至標(biāo)線，搖勻。5.29鈷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1.000mg/mL)稱取1.0000g金屬鈷，精確至0.0001g,用50mL硝酸(1+1)加熱溶解，冷卻后移入1000mL容5.30釩標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1.000mg/mL)稱取1.0000g金屬釩，用30mL水加熱溶解，精確至0.0001g,濃縮至近干，加入20mL鹽酸冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。5.31銻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1.000mg/mL)稱取1.0000g金屬銻，精確至0.0001g,用50mL硝酸(1+1)加熱溶解，冷卻后移入1000mL容5臨用前將鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.18)用硝酸溶液(1+99)逐級稀釋配制。臨用前將鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.19)用硝酸溶液(1+99)逐級稀釋配制。5.34鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液(25μg/L)臨用前將鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.20)用硝酸溶液(1+99)逐級稀釋配制。5.35銅標(biāo)準(zhǔn)使用液(25μg/L)臨用前將銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.21)用硝酸溶液(1+99)逐級稀釋配制。臨用前將鎳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.22)用硝酸溶液(1+99)逐級稀釋配制。臨用前將鋇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.23)用硝酸溶液(1+99)逐級稀釋配制。5.38鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.0mg/臨用前將鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.18)用硝酸溶液(1+99)逐級稀釋配制。5.39鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.0mg/臨用前將鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.19)用硝酸溶液(1+99)逐級稀釋配制。臨用前將鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.20)用硝酸溶液(1+99)逐級稀釋配制。5.41銅標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.0mg/L)臨用前將銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.21)用硝酸溶液(1+99)逐級稀釋配制。5.42鎳標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.0mg/臨用前將鎳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.22)用硝酸溶液(1+99)逐級稀釋配制。5.43鋇標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.0mg/L)臨用前將鋇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.23)用硝酸溶液(1+99)逐級稀釋配制。5.44鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.0mg/L)臨用前將鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.24)用硝酸溶液(1+99)逐級稀釋配制。臨用前將錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.25)用硝酸溶液(1+99)逐級稀釋配制。6臨用前將鍶標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.26)用水逐級稀釋配制。臨用前將砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.27)用鹽酸(3+97)逐級稀釋配制。臨用前將汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.28)用重鉻酸鉀-硝酸溶液(5.9)逐級稀釋配制。將銻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.31)用鹽酸溶液(3+97)逐級稀釋配制。6儀器和設(shè)備6.1分析天平精確至0.0001g。6.2電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀能夠檢測不同元素的原子激發(fā)或電離時(shí)發(fā)射出的特征光譜。6.3原子吸收分光光度計(jì)6.4原子熒光光譜儀6.5測汞儀配備樣品舟、燃燒催化爐、齊化管、解吸爐和冷原子吸收分光光度計(jì)。6.6微波消解儀具有溫度控制和程序升溫功能。配備微波能夠透過、耐腐蝕的惰性材料制成的罐(如聚四氟乙烯消6.7趕酸儀具有溫度控制的功能。6.8溫控電熱板最高溫度可設(shè)定至200℃。7試樣的制備通過抽樣及多點(diǎn)取樣法對水泥窯協(xié)同處置污泥及污染土進(jìn)行取樣，送往實(shí)驗(yàn)室的樣品應(yīng)是具有代7表性的均勻樣品。樣品在不超過45℃下烘干至恒量，連續(xù)烘干1h后試樣質(zhì)量變化不大于0.1%,采用四分法或縮分器將試樣縮分至50g～200g,經(jīng)過研磨后使其全部通過孔徑為150μm方孔篩，充分混制備試樣過程中應(yīng)避免試樣被污染。制備試樣過程中，實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)做好個(gè)人防護(hù)，防止可能產(chǎn)生的有毒氣體或粉塵危害人體。8試液的制備8.1試樣溶液的制備(測定元素不包括砷、汞)稱取0.2g試樣(m?),精確至0.0001g,置于鉑金皿或聚四氟乙烯燒杯中，加少量水潤濕，搖動(dòng)并使試料分散，加入10mL～15mL氫氟酸和1mL高氯酸，將鉑金皿放在通風(fēng)櫥的電熱板(6.8)上，不超過200℃低溫加熱，以防濺失，蒸發(fā)至白煙冒盡，近干后冷卻。加入4mL鹽酸，溫?zé)?min～4min,加入20mL水，繼續(xù)加熱浸取15min～20min,冷卻，用快速濾紙過濾，用熱水洗滌，濾液及洗液收集于100mL容量瓶中(V?),用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。氫氟酸及高氯酸的用量可視溶解情況調(diào)整。8.2試樣溶液的制備(測定全部元素)稱取0.2g試樣(m?),精確至0.0001g,置于消解罐中，加入5mL～10mL水潤濕，使試樣分散，依次加入6mL鹽酸、2mL硝酸、2mL氫氟酸，搖動(dòng)，待反應(yīng)結(jié)束后將消解罐密封，置于微波消解儀(6.6)中，安裝固定后加熱至180℃,保溫30min。待罐內(nèi)溫度降至室溫后在通風(fēng)櫥中取出，緩慢泄壓放氣，打開消解罐蓋。加入12mL硼酸飽和溶液(5.10),放入已升溫至90℃~150℃的趕酸儀(6.7)中繼續(xù)保溫20min～30min,然后用快速濾紙過濾消解后的溶液，用熱水洗滌，濾液及洗液收集于100mL容量瓶中(V?),用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。消解所用酸的種類和用量可視消解情況調(diào)整。9.1方法提要試樣采用氫氟酸-高氯酸分解，鹽酸浸取的方法，或者經(jīng)鹽酸、硝酸、氫氟酸微波消解后，試樣溶液中素均能發(fā)射特征光譜，特征譜線的強(qiáng)度與溶液中的離子濃度成正比，從而測定試樣中的上述元素的含量。9.2工作曲線9.2.1系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制分別準(zhǔn)確移取50mL鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.18)、50mL鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.19)、50mL鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.20)、50mL銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.21)、50mL鎳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.22)、50mL鋇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.23)、50mL鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.24)、50mL錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.25)、50mL鍶標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.26)、50mL鈷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.29)、50mL釩標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.30)至1000mL容量瓶中，用硝酸(3+97)稀釋至標(biāo)線，搖勻。此標(biāo)液8分別準(zhǔn)確移取25mL鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.18)、25mL鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.19)、25mL鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.20)、25mL銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.21)、25mL鎳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.22)、25mL鋇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.23)、25mL鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.24)、25mL錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.25)、25mL鍶標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.26)、25mL鈷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.29)、25mL釩標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.30)至1000mL容量瓶中，用硝酸(3+97)稀釋至標(biāo)線，搖勻。此標(biāo)液準(zhǔn)確移取100mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(9.2.1.1)至500mL容量瓶中，用硝酸(3+97)稀釋至標(biāo)線，搖勻。準(zhǔn)確移取50mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(9.2.1.3)至500mL容量瓶中，用硝酸(3+97)稀釋至標(biāo)線，搖勻。準(zhǔn)確移取50mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(9.2.1.4)至500mL容量瓶中，用硝酸(3+97)稀釋至標(biāo)線，搖勻。準(zhǔn)確移取砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.27)、汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.28)和銻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.31)各50mL至500mL容量瓶中，用鹽酸(3+97)溶液稀釋至標(biāo)線，搖勻。準(zhǔn)確移取砷、汞和銻標(biāo)準(zhǔn)溶液(9.2.1.6)各50mL至500mL容量瓶中，用鹽酸(3+97)溶液稀釋至準(zhǔn)確移取砷、汞和銻標(biāo)準(zhǔn)溶液(9.2.1.6)各25mL至500mL容量瓶中，用鹽酸(3+97)溶液稀釋至準(zhǔn)確移取砷、汞和銻標(biāo)準(zhǔn)溶液(9.2.1.7)各50mL至500mL容量瓶中，用鹽酸(3+97)溶液稀釋至準(zhǔn)確移取砷、汞和銻標(biāo)準(zhǔn)溶液(9.2.1.9)各50mL至500mL容量瓶中，用鹽酸(3+97)溶液稀釋至9GB/T41058—20219.2.2工作曲線的測定按照儀器性能調(diào)節(jié)儀器至最佳工作參數(shù)，待儀器工作穩(wěn)定后，由低到高濃度順次測定標(biāo)準(zhǔn)溶液的強(qiáng)度。混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中的元素種類以及配制方法可根據(jù)實(shí)際需要調(diào)整。以標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度(以mg/L計(jì))為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)的強(qiáng)度值為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。工作曲線的測定也可使用單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液經(jīng)逐級稀釋配制的不同質(zhì)量濃度的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)曲線的質(zhì)量濃度范圍可根據(jù)測定實(shí)際需要進(jìn)行調(diào)整。9.3分析步驟按照工作曲線測定中儀器的條件(9.2.2)測定試樣溶液(8.1或8.2)的強(qiáng)度，在工作曲線中查出試樣溶液質(zhì)量濃度(C?)。按照工作曲線測定中儀器的條件(9.2.2)測定相應(yīng)空白溶液的強(qiáng)度，并在工作曲線中查出空白溶液質(zhì)量濃度(Co)。9.4結(jié)果的計(jì)算和表示計(jì)算：(mg/kg);濃度，單位為毫克每升(mg/L);V?——溶液的體積，單位為升(L);m:——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。10.1方法提要試樣采用氫氟酸-高氯酸分解，鹽酸浸取的方法，或者經(jīng)鹽酸、硝酸、氫氟酸微波消解后，采用石墨爐態(tài)原子蒸氣，并對空心陰極燈發(fā)射的特征譜線產(chǎn)生選擇性吸收，在選擇的最佳測定條件下，通過背景扣10.2儀器參數(shù)不同型號的儀器最佳測試條件不同，可根據(jù)儀器使用說明書自行選擇。儀器參數(shù)可參考表1。元素鉛鉻鎘銅鎳鋇測定波長217.0357.9228.8324.8232.0553.6帶寬燈電流mA86866干燥灰化700/20900/20900/20800/20原子化2000/52050/52300/52400/52600/5氬氣流量L/min222222進(jìn)樣量10.3.1系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制分別移取鉛的標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.32)0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、25.00mL于6個(gè)50mL容量瓶中，用硝酸(3+97)稀釋至標(biāo)線，搖勻。鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液系列鉛質(zhì)量濃度分別為：0μg/L、液(5.11)。標(biāo)準(zhǔn)曲線的質(zhì)量濃度范圍可根據(jù)測定實(shí)際需要進(jìn)行調(diào)整。分別移取鉻的標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.33)0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL于5個(gè)50mL容量瓶中，用硝酸(3+97)稀釋至標(biāo)線，搖勻。鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液系列鉻質(zhì)量濃度分別為：0μg/L、2.00pg/L、4.00μg/L、10.00μg/L、20.00μg/L。標(biāo)準(zhǔn)曲線的質(zhì)量濃度范圍可根據(jù)測定實(shí)際需要進(jìn)行調(diào)整。分別移取鎘的標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.34)0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL于5個(gè)50mL容量瓶中，用硝酸(3+97)稀釋至標(biāo)線，搖勻。鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液系列鎘質(zhì)量濃度分別為：0μg/L、0.50μg/L、1.00pg/L、2.50μg/L、5.00μg/L。如有需要，加入基體改進(jìn)劑磷酸氫二銨溶液(5.11)。標(biāo)準(zhǔn)曲線的質(zhì)量濃度范圍可根據(jù)測定實(shí)際需要進(jìn)行調(diào)整。GB/T41058—202110.3.1.4銅系列標(biāo)準(zhǔn)溶液分別移取銅的標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.35)0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL于5個(gè)50mL容量瓶中，用硝酸(3+97)稀釋至標(biāo)線，搖勻。銅標(biāo)準(zhǔn)溶液系列銅質(zhì)量濃度分別為：0pg/L、0.50pg/L、μg/L。標(biāo)準(zhǔn)曲線的質(zhì)量濃度范圍可根據(jù)測定實(shí)際需要進(jìn)行調(diào)整。10.3.1.5鎳系列標(biāo)準(zhǔn)溶液分別移取鎳的標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.36)0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL于5個(gè)50mL容量瓶中，用硝酸(3+97)稀釋至標(biāo)線，搖勻。鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液系列鎳質(zhì)量濃度分別為：0μg/L、8.00pg/L、16.00μg/L、40.00μg/L、80.00μg/L。標(biāo)準(zhǔn)曲線的質(zhì)量濃度范圍可根據(jù)測定實(shí)際需要進(jìn)行調(diào)整。10.3.1.6鋇系列標(biāo)準(zhǔn)溶液分別移取鋇的標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.37)0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL于6個(gè)100mL容量瓶內(nèi)，用硝酸(3+97)稀釋至標(biāo)線，搖勻。鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液系列鋇質(zhì)量濃度分別為：0μg/L、。標(biāo)準(zhǔn)曲線的質(zhì)量濃度范圍可根據(jù)測定實(shí)際需要進(jìn)行調(diào)整。10.3.2工作曲線的測定按照儀器性能調(diào)節(jié)儀器至最佳工作條件，由低到高濃度順次測定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。以標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度(以μg/L計(jì))為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。10.4分析步驟按照工作曲線測定中儀器的條件(10.2)測定試樣溶液(8.1或8.2)的吸光度，在工作曲線中查出試樣溶液質(zhì)量濃度(C?)。按照工作曲線測定中儀器的條件(10.2)測定相應(yīng)空白溶液的吸光度，并在工作曲線中查出空白溶液質(zhì)量濃度(Co?)。10.5結(jié)果的計(jì)算和表示 (2)式中：V?——溶液的體積，單位為升(L);m?——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。11.1方法提要試樣采用氫氟酸-高氯酸分解，鹽酸浸取的方法，或者經(jīng)鹽酸、硝酸、氫氟酸微波消解后，采用火焰原焰中形成的元素基態(tài)原子蒸氣對空心陰極燈發(fā)射的特征譜線產(chǎn)生選擇性吸收，在選擇的最佳測定條件不同型號的儀器最佳測試條件不同，可根據(jù)儀器使用說明書自行選擇。儀器參數(shù)可參考表2。元素鉛鉻鎘銅鎳鋇鋅錳鍶測定波長帶寬燈電流mA86828火焰性質(zhì)氧化性氧化性氧化性氧化性氧化性氧化性氧化性氧化性氧化性11.3工作曲線11.3.1系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制分別移取鉛的標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.38)0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL于5個(gè)50mL容量瓶中，用硝酸(3+97)稀釋至標(biāo)線，搖勻。鉛系列標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度分別為：0mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L。標(biāo)準(zhǔn)曲線的質(zhì)量濃度范圍可根據(jù)測定實(shí)際需要進(jìn)行調(diào)整。分別移取鉻的標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.39)0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL于5個(gè)50mL容量瓶中，用硝酸(3+97)稀釋至標(biāo)線，搖勻。鉻系列標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度分別為：0mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L。標(biāo)準(zhǔn)曲線的質(zhì)量濃度范圍可根據(jù)測定實(shí)際需要進(jìn)行調(diào)整。分別移取鎘的標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.40)0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL于5個(gè)50mL容量瓶中，用硝酸(3+97)稀釋至標(biāo)線，搖勻。鎘系列標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度分別為：0mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L。標(biāo)準(zhǔn)曲線的質(zhì)量濃度范圍可根據(jù)測定實(shí)際需要進(jìn)行調(diào)整。分別移取銅的標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.41)0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL于5個(gè)50mL容量瓶中，用硝酸(3+97)稀釋至標(biāo)線，搖勻。銅系列標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度分別為：0mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L。標(biāo)準(zhǔn)曲線的質(zhì)量濃度范圍可根據(jù)測定實(shí)際需要進(jìn)行調(diào)整。分別移取鎳的標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.42)0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL于5個(gè)50mL容量瓶中，用硝酸(3+97)稀釋至標(biāo)線，搖勻。鎳系列標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度分別為：0mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L。標(biāo)準(zhǔn)曲線的質(zhì)量濃度范圍可根據(jù)測定實(shí)際需要進(jìn)行調(diào)整。分別移取鋇的標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.43)0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL于5個(gè)50mL容量瓶中，用硝酸(3+97)稀釋至標(biāo)線，搖勻。鋇系列標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度分別為：0mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L。標(biāo)準(zhǔn)曲線的質(zhì)量濃度范圍可根據(jù)測定實(shí)際需要進(jìn)行調(diào)整。分別移取鋅的標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.44)0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL于5個(gè)50mL容量瓶中，用硝酸(3+97)稀釋至標(biāo)線，搖勻。鋅系列標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度分別為：0mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L。標(biāo)準(zhǔn)曲線的質(zhì)量濃度范圍可根據(jù)測定實(shí)際需要進(jìn)行調(diào)整。分別移取錳的標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.45)0mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL于5個(gè)50mL容量瓶中，用硝酸(3+97)稀釋至標(biāo)線，搖勻。錳系列標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度分別為：0mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L。標(biāo)準(zhǔn)曲線的質(zhì)量濃度范圍可根據(jù)測定實(shí)際需要進(jìn)行調(diào)整。分別移取鍶的標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.46)0mL,0.50mL,1.00mL,2.50mL,5.00mL,10.00mL,25.00mL于7個(gè)50mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。必要時(shí)加入2mL氯化鉀溶液(5.12)或2mL氯化鈉溶液(5.13)或2mL氧化鑭溶液(5.14)消除干擾。鍶系列標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度分別為：0mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L。標(biāo)準(zhǔn)曲線的質(zhì)量濃度范圍可根據(jù)測定實(shí)際需要進(jìn)行調(diào)整。按照儀器性能調(diào)節(jié)儀器至最佳工作參數(shù)，按濃度由低到高的順序測定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。以標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度(以mg/L計(jì))為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。直接測定試樣溶液(8.1或8.2)。移取10.00mL試樣溶液(8.1或8.2)至50mL容量瓶中，必要時(shí)加入2mL氯化鉀溶液(5.12)或2mL氯化鈉溶液(5.13)或2mL氧化鑭溶液(5.14)抑制鍶的電離，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。11.4.2空白溶液的處理按照測定試樣處理(11.4.1)中的步驟，對空白溶液進(jìn)行處理。11.4.3試樣的測定按照工作曲線測定中儀器的條件(11.2)測定試樣溶液(11.4.1)的吸光度，在工作曲線中查出試樣溶液的質(zhì)量濃度(C?或C?)。按照工作曲線測定中儀器的條件(11.2)測定空白溶液(11.4.2)的吸光度，在工作曲線中查出空白試液的質(zhì)量濃度(Co?或Co)。11.5結(jié)果的計(jì)算和表示 (3)式中：C?——在校準(zhǔn)曲線上查得的試樣溶液中鉛、鉻、鎘、銅、鎳、鋇、鋅、錳的質(zhì)量V?——溶液的體積，單位為升(L);m?——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。11.5.2試樣中鍶的含量，按式(4)計(jì)算：…(4)式中：w——試樣中鍶的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);C.——在校準(zhǔn)曲線上查得的試樣溶液中鍶的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);C??——在校準(zhǔn)曲線上查得的空白溶液中鍶的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);V?——溶液的體積，單位為升(L);m?——試樣的質(zhì)量，單位為克(g);5——稀釋倍數(shù)。12原子熒光光譜法測定砷、汞12.1方法提要試樣經(jīng)鹽酸、硝酸、氫氟酸微波消解后，采用原子熒光光譜法測定砷、汞。在硼氫化鉀還原作用下，試樣中的各元素被還原成原子態(tài)，在氬氫火焰中形成基態(tài)原子，在元素?zé)?砷、汞)發(fā)射光的激發(fā)下，產(chǎn)生原子熒光，原子熒光強(qiáng)度值與試驗(yàn)溶液中砷、汞的濃度成正比。12.2儀器參數(shù)不同型號的儀器最佳測試條件不同，可根據(jù)儀器使用說明書自行選擇。儀器參數(shù)可參考表3。表3測定砷、汞的儀器參數(shù)元素負(fù)高壓V燈電流mA原子化器溫度℃載氣流mL/min屏蔽氣流量mL/min砷300～400汞12.3工作曲線12.3.1系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制12.3.1.1砷系列標(biāo)準(zhǔn)溶液分別移取砷標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.47)0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL于6個(gè)50mL容量瓶中，各加入硫脲-抗壞血酸混合溶液(5.15)10mL,用鹽酸(3+97)稀釋至標(biāo)線，搖勻。砷標(biāo)準(zhǔn)溶液系列砷質(zhì)量濃度分別為：0μg/L、1.00μg/L、2.00μg/L、4.00μg/L、8.00μg/L、10.00μg/L。標(biāo)準(zhǔn)曲線的質(zhì)量濃度范圍可根據(jù)測定實(shí)際需要進(jìn)行調(diào)整。12.3.1.2汞系列標(biāo)準(zhǔn)溶液分別移取汞標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.48)0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、2.50mL于5個(gè)50mL容量瓶中，各加入重鉻酸鉀-硝酸溶液(5.9)5mL,用鹽酸(3+97)稀釋至標(biāo)線，搖勻。汞標(biāo)準(zhǔn)溶液系列汞質(zhì)量濃標(biāo)準(zhǔn)曲線的質(zhì)量濃度范圍可根據(jù)測定實(shí)際需要進(jìn)行調(diào)整。12.3.2工作曲線的測定12.3.2.1砷工作曲線按照儀器性能調(diào)節(jié)儀器至最佳工作條件，以鹽酸(3+97)為載流液、硼氫化鉀溶液(5.16)為還原劑，由低到高濃度順次測定砷標(biāo)準(zhǔn)溶液的熒光強(qiáng)度。以標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度(以μg/L計(jì))為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)的熒光強(qiáng)度值為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。12.3.2.2汞工作曲線按照儀器性能調(diào)節(jié)儀器至最佳工作條件，以鹽酸(3+97)為載流液、硼氫化鉀溶液(5.17)為還原劑，由低到高濃度順次測定汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的熒光強(qiáng)度。以標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度(以μg/L計(jì))為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)的熒光強(qiáng)度值為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。12.4分析步驟12.4.1測定砷、汞試樣溶液的處理移取10mL試樣溶液(8.2)置于50mL容量瓶中，按照表4的體積加入鹽酸(1+1)、硫脲-抗壞血酸混合溶液(5.15),混勻，室溫放置30min,用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。室溫低于15℃時(shí)，置于30℃水浴中保溫20min。GB/T41058—2021表4試劑的加入量元素鹽酸(1+1)硫脲-抗壞血酸混合溶液汞5——砷512.4.2空白溶液