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文檔簡介
代替GB/T6903—2005鍋爐用水和冷卻水分析方法通則Analysisofwaterusedinboilerandcoolingsystem—Generalrule2022-03-09發(fā)布I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T6903—2005《鍋爐用水和冷卻水分析方法通則》,與GB/T6903—2005相比,除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外,主要技術(shù)變化如下:——更改了方法的范圍(見第1章,2005年版的第1章);——增加了術(shù)語和定義(見第3章);——更改了一般規(guī)定關(guān)于試劑或材料的規(guī)定(見4.3,2005年版的4.3);——增加了一般規(guī)定中pH值、電導率和溶解氧的測定要求(見4.5);——增加了一般規(guī)定中水樣的測定原則(見4.6);——更改了實驗室要求(見第5章,2005年版的第3章);——刪除了滴定度表示溶液濃度的方法(見2005年版的5.5);——更改了分析結(jié)果的表述方法(見第7章,2005年版的第7章)。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國化學標準化技術(shù)委員會(SAC/TC63)歸口。本文件起草單位:西安熱工研究院有限公司、江蘇省特種設(shè)備安全監(jiān)督檢驗研究院常州分院、衢州市特種設(shè)備檢驗中心、山東泰和水處理科技股份有限公司、寧波市特種設(shè)備檢驗研究院、中海油天津化工研究設(shè)計院有限公司、石家莊給源環(huán)??萍加邢薰?、中國特種設(shè)備檢測研究院、金華水知音檢測有限公司、鞍鋼栗田(鞍山)水處理有限公司、重慶大學。本文件于1986年首次發(fā)布,2005年第一次修訂,本次為第二次修訂。1鍋爐用水和冷卻水分析方法通則1范圍本文件規(guī)定了鍋爐用水和冷卻水水質(zhì)分析方法的通用要求,包括一般規(guī)定、實驗室要求、溶液濃度的表示方法以及分析結(jié)果的表述方法。本文件適用于鍋爐用水和冷卻水的質(zhì)量分析。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T602化學試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB3100國際單位制及其應(yīng)用GB3101有關(guān)量、單位和符號的一般原則GB/T3358.2統(tǒng)計學詞匯及符號第2部分:應(yīng)用統(tǒng)計GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T14666分析化學術(shù)語GB/T33087—2016儀器分析用高純水規(guī)格及試驗方法3術(shù)語和定義GB/T3358.2、GB/T14666界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。鍋爐用水waterusedinboilersystem用于鍋爐或鍋爐水汽系統(tǒng)中的水。冷卻水coolingwater用于吸收或轉(zhuǎn)移熱量的水。注:包括直流冷卻水、循環(huán)冷卻水及其補充水等。[來源:HJ596.1—2010,2.39,有修改]有效數(shù)字significantfigures測量結(jié)果中能夠反映被測量值大小的帶有一位存疑數(shù)字的全部數(shù)字。2同一試樣兩次平行測定結(jié)果之間允許的最大誤差。r在重復性條件下,兩個測試結(jié)果的絕對差小于或等于此數(shù)的概率為95%。再現(xiàn)性限r(nóng)eproducibilitylimitR在再現(xiàn)性條件下,兩個測試結(jié)果的絕對差小于或等于此數(shù)的概率為95%。4一般規(guī)定4.1計量單位及符號鍋爐用水和冷卻水分析方法(簡稱“方法”)中采用的單位及符號應(yīng)符合GB3100和GB3101的應(yīng)根據(jù)所測定水質(zhì)中待測物質(zhì)的含量范圍和精度要求選用合適的分析方法。4.3.1分析用的試劑純度應(yīng)滿足水、汽質(zhì)量分析方法要求。方法中所用試劑,除非另有規(guī)定,應(yīng)使用分析純及以上試劑。4.3.2方法中所需標準滴定溶液、雜質(zhì)標準溶液、制劑及制品,在沒有注明其他規(guī)定時,均按4.3.3方法中的水指配制溶液、洗滌儀器、稀釋水樣及做空白試驗等所使用的試驗用水。在沒有注明其他要求時,均指符合GB/T6682—2008規(guī)定的三級水。4.3.4根據(jù)方法的測定范圍不同,痕量成分分析應(yīng)按照方法要求使用二級及以上級別水,微量及常量成分分析應(yīng)按照方法要求使用二級或三級水。對于痕量儀器分析方法,必要時應(yīng)采用符合GB/T33087—2016規(guī)定的高純水。4.3.5溶液未標明用何種溶劑配制時均指水溶液。4.4.1以水代替樣品,按測定樣品的方法和步驟進行,其測定值稱為空白值。用空白值對樣品測定結(jié)果進行空白校正,同一批次樣品分析至少做一次樣品空白。4.4.2在痕量成分的光度分析中,為校正樣品中待測成分含量,需要進行單倍試劑及雙倍試劑的空白試驗。單倍試劑空白試驗與一般的空白試驗相同。雙倍試劑的空白試驗是指試劑加入量是測定樣品所用試劑量的兩倍(若酸、堿數(shù)量加倍后會改變反應(yīng)條件,則酸、堿數(shù)量可不加倍),用測定樣品的步驟進行4.4.3根據(jù)單、雙倍試劑空白試驗的結(jié)果對樣品測3GB/T6903—2022A單=A水+A試A雙=A水+2A試A試=Ax—A單式中:A單——單倍試劑空白的吸光度;A雙——雙倍試劑空白的吸光度;A試——試劑的吸光度;A水——水的吸光度?!?.5pH值、電導率和溶解氧的測定4.5.1測定鍋爐蒸汽、凝結(jié)水、除鹽水等低電導率水的pH值、電導率和溶解氧時,應(yīng)采用在線儀表或帶有密閉流通池的便攜式儀器現(xiàn)場測定。4.5.2測定天然水、澄清水、軟化水、循環(huán)冷卻水、工業(yè)鍋爐鍋水等水質(zhì)的pH值和電導率時可取樣后離線測量。4.6水樣的測定原則4.6.1水樣分析前宜觀察并記錄水樣顏色、氣味、透明程度、有無沉淀等特征。4.6.2pH值、聯(lián)氨含量、化學耗氧量、亞硝酸鹽含量等不穩(wěn)定項目,應(yīng)于取樣后盡快測定,其他項目宜在72h內(nèi)完成測定。4.6.3渾濁水樣應(yīng)混合均勻后分為兩份水樣,其中一份取上層澄清液測定pH值、亞硝酸鹽等不穩(wěn)定項目,過濾后測定氯化物、硝酸鹽等項目。將另一份水樣混勻后立即測定化學耗氧量,并測定二氧化硅、5實驗室要求5.1實驗室環(huán)境實驗室環(huán)境應(yīng)整潔、通風良好,溫濕度應(yīng)符合試驗要求,必要時采取防塵、防震、防電磁、防污染等5.2實驗室設(shè)施5.2.1實驗室應(yīng)根據(jù)所測定的水質(zhì)特性,配備滿足檢測要求的儀器及設(shè)備。從事痕量分析的實驗室宜配備專用器皿。5.2.2實驗室儀器應(yīng)按照計量要求進行定期檢定或校準及期間核查。玻璃儀器的容量校準應(yīng)按照玻璃儀器校準規(guī)程進行。5.2.3實驗室應(yīng)配備安全防護裝備及設(shè)施。5.3實驗室管理制度5.3.1實驗室應(yīng)建立能保證實驗室正常工作秩序和分析數(shù)據(jù)可靠性的制度,包括取樣、樣品流轉(zhuǎn)、操作規(guī)程、分析數(shù)據(jù)的校驗和審核、儀器使用制度以及原始記錄、檢驗報告等資料檔案的保管制度等。5.3.2實驗室使用有毒有害的化學試劑(如汞、氫氟酸、有毒害的有機試劑等)時,應(yīng)按照試劑的化學品安全技術(shù)說明書(MSDS)采取嚴格的防護措施。5.3.3實驗室應(yīng)按照相關(guān)部門的要求對易制毒、易制爆試劑進行管理。45.3.4實驗室應(yīng)有對實驗室廢棄化學品安全處理、處置的措施及程序。6溶液濃度的表示方法6.1物質(zhì)的量濃度指每升溶液中含溶質(zhì)的物質(zhì)的量。標準滴定溶液、基準溶液的濃度應(yīng)表示為物質(zhì)的量濃度,單位為摩爾每升(mol/L)表示,應(yīng)注明基本單元。6.2體積比濃度如果溶液由另一種特定溶液稀釋配制,應(yīng)按下列方式表示:——“稀釋V?→V?”表示,將體積為V?的特定溶液稀釋為總體積為V?的最終混合物;——“V?+V?”表示,將體積為V?的特定溶液加入體積為V?的溶劑中。6.3質(zhì)量濃度以單位體積溶液中含有的元素、離子、化合物或官能團的質(zhì)量來表示的濃度,單位為克每升(g/L)或其分倍數(shù)。7分析結(jié)果的表述方法7.1分析結(jié)果的計算根據(jù)被測試樣的質(zhì)量或體積、測量所得數(shù)據(jù)和分析過程中有關(guān)的計量關(guān)系,計算試樣中被測組分的含量。7.2有效數(shù)字的修約在計算分析結(jié)果時,有效數(shù)字應(yīng)按照GB/T8170的規(guī)定進行修約及運算。7.3精密度的表示在同一實驗室,由同一操作者使用相同設(shè)備,按相同的測試方法,在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨立進行測試獲得的精密度,以重復性標準差計算,是重復性條件下測試結(jié)果分布的分散性的度量,以S,表示。在不同的實驗室,由不同的操作者使用不同設(shè)備,按相同的測試方法,對同一被測對象相互獨立進行測試獲得的精密度,以再現(xiàn)性標準差計算,是再現(xiàn)性條件下測試結(jié)果分布的分散性的度量,以SR表示。是表達精密度的一種簡單直觀的方法,表示為測量允許的最大值和最小值之差,視特定的方法和被測對象的特定條件而定,一般以絕對值表示。重復性測定的允許差為重復性限(r),再現(xiàn)性測定的允許差為再現(xiàn)性限(R)。5GB/T6903—20227.3.4結(jié)果計算當95%置信概率時,允許差可按式(5)和式(6)計算:r=2.83S, 式中:r——重復性限:R——再現(xiàn)性限;S,——重復性標準差;Sr——再現(xiàn)性標準差。7.3.5精密度的表述形式精密度的表述宜按照GB/T20001.4—2015附錄B的規(guī)定進行。對于同一實驗室進行的重復性測定,應(yīng)按以下方式進行表述:——取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,平行測定結(jié)果的絕對差值不大于……;——取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,平行測定結(jié)果的相對偏差不大于……%;——在同一實驗室,由同一操作者使用相同設(shè)備,按相同的測試方法,并在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨立進行測試獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值7.4測定次數(shù)在一般情況下,應(yīng)取兩次平行測定值的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果報告值:——當兩次平行測定結(jié)果的絕對誤差超過允許差,則要進行第三次測量;——當?shù)?/p>
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