氣相色譜儀日常維護(hù)保養(yǎng)

安捷倫7890維護(hù)保養(yǎng)培訓(xùn)樂志強(qiáng)2016.03.15shanghai,OnMarch15,20166/4/2024BrenntagChartLibrary2目錄一分流/不分流進(jìn)樣口的日常維護(hù)二色譜柱的維護(hù)三FID檢測(cè)器的日常維護(hù)3分流/不分流進(jìn)樣口的日常維護(hù)6/4/2024BrenntagChartLibrary4分流/不分流進(jìn)樣口的日常維護(hù)6/4/2024BrenntagChartLibrary5襯管的作用1.保護(hù)色譜柱：不揮發(fā)組分滯留在襯管內(nèi)。但當(dāng)污染物積攢到一定量時(shí)，會(huì)吸附樣品造成峰拖尾/分裂或出現(xiàn)鬼峰2.襯管內(nèi)少量經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃棉可防止注射器針尖的歧視（即針尖內(nèi)的溶劑和易揮發(fā)組分首先汽化）；3.加速樣品汽化；避免固體物質(zhì)進(jìn)入并堵塞色譜柱4.襯管下端有一個(gè)小凸起，便于分流，提高重復(fù)性。分流/不分流進(jìn)樣口的日常維護(hù)6/4/2024BrenntagChartLibrary6分流/不分流進(jìn)樣口的日常維護(hù)6/4/2024BrenntagChartLibrary7襯管的清洗和玻璃棉的使用襯管的清洗分類：分為未去活性的和工廠去活性的襯管工廠去活性的襯管的清洗步驟：移去玻璃棉在溶劑中超聲處理（甲醇、丙酮等）清洗并干燥精心處理避免劃傷襯管的內(nèi)表面玻璃棉的使用去活的玻璃棉填在靠近襯管的中間位置，以提供更多表面積，使樣品迅速氣化，減少熱量不均勻現(xiàn)象。另外玻璃棉可以捕集隔墊碎片和不揮發(fā)組分，防止污染色譜柱。分流/不分流進(jìn)樣口的日常維護(hù)6/4/2024BrenntagChartLibrary8分流平板污染會(huì)導(dǎo)致重現(xiàn)性差及出現(xiàn)鬼峰，需定期檢查，必要時(shí)進(jìn)行清洗或更換分流/不分流進(jìn)樣口的日常維護(hù)6/4/2024BrenntagChartLibrary9分流/不分流進(jìn)樣口的日常維護(hù)6/4/2024BrenntagChartLibrary10分流/不分流進(jìn)樣口的日常維護(hù)6/4/2024BrenntagChartLibrary11色譜柱的維護(hù)與保存安全保存中有兩大要點(diǎn)：1.保存柱子切勿劃傷。劃傷后的柱子可能由于高溫加熱而足以使之從劃痕處斷裂。2.堵上柱子兩端以保護(hù)柱子中的固定液不被氧氣和其它污染物所污染。當(dāng)使用毛細(xì)管柱時(shí)，記住這是一種玻璃材質(zhì)，一定注意保護(hù)眼睛。色譜柱的日常維護(hù)6/4/2024BrenntagChartLibrary12正確老化色譜柱色譜柱需要老化的情況：新柱，柱效下降，長期使用；老化溫度選擇：足夠高以除去不揮發(fā)物，足夠低以延長柱壽命和減少柱流失，老化溫度越低時(shí)間應(yīng)越長，確認(rèn)柱最高使用溫度。按實(shí)際工作時(shí)的柱溫程序重復(fù)升溫，以使柱更好老化色譜柱老化過程：卸下柱子，通載氣，柱溫設(shè)為比平常使用最高溫度高約10℃，保證低于柱子最高使用溫度，老化過夜。色譜柱的日常維護(hù)6/4/2024BrenntagChartLibrary13色譜柱的日常維護(hù)6/4/2024BrenntagChartLibrary14推薦的檢測(cè)器溫度250℃如果檢測(cè)器溫度＜150℃，火焰將無法點(diǎn)燃檢測(cè)器溫度應(yīng)高于爐溫50℃推薦流量FID檢測(cè)器的日常維護(hù)6/4/2024BrenntagChartLibrary氣體類型推薦的流量范圍典型流量氫氣24-60ml/min30ml/min空氣200-600ml/min300ml/min柱流量與尾吹氣加和10-60ml/min25ml/min15FID點(diǎn)火故障氣體問題空氣氫氣比例不合適氫氣純度不夠尾吹氣或載氣流量過大硬件問題點(diǎn)火線圈故障噴嘴或線圈堵塞檢測(cè)器積水安裝錯(cuò)誤設(shè)置問題點(diǎn)火補(bǔ)償值設(shè)置不正確溫度設(shè)置不正確使用大量的芳烴做溶劑引起火焰熄滅FID檢測(cè)器的日常維護(hù)6/4/2024BrenntagChartLibrary16FID收集極的清洗將兩個(gè)絕緣片和收集極置于水溶性洗滌劑中，超聲5min用尼龍刷子清洗每一部分再超聲清洗5min用鑷子將部件從水槽中取出，先用熱的自來水沖洗，然后用少量色譜純的甲醇沖洗。把部件放在紙巾上晾干，F(xiàn)ID噴嘴的清洗將清洗絲從噴嘴頂部插入并穿過噴嘴。插入抽出幾次直到可以平滑抽拉。小心不對(duì)噴嘴造成劃痕。(不要強(qiáng)迫用太粗的絲通過噴嘴開口，否則會(huì)損壞噴嘴。如果噴嘴被損壞，就可能造成靈敏度下降、峰形變差、和/或點(diǎn)火困難。)在超聲清洗池內(nèi)充入水性洗滌劑，將噴嘴置于其中。超聲5分鐘。使用噴嘴轉(zhuǎn)刀清洗噴嘴內(nèi)部。再次超聲5分鐘。

注意:超聲之后直到重新安裝好噴嘴，只能用鑷子接觸噴嘴!從超聲池中取出噴嘴并徹底瀝洗之，先用熱的自來水，然后用少量的色譜純甲醇。用壓縮