食品分析中的質(zhì)量準(zhǔn)則（昆士蘭健康科學(xué)服務(wù)所）

食品分析工作

質(zhì)量準(zhǔn)則PieterScheelings

昆士蘭健康科學(xué)服務(wù)所

中國(guó)代表團(tuán)食品安全分析培訓(xùn)項(xiàng)目

本課程的目的審視對(duì)數(shù)據(jù)質(zhì)量有影響的關(guān)鍵性實(shí)驗(yàn)室活動(dòng)使實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量業(yè)績(jī)最優(yōu)化增進(jìn)對(duì)科學(xué)分析工作質(zhì)量概念的了解和理解

1.質(zhì)量--為什么它是很重要的?2.什么是質(zhì)量?3.分析數(shù)據(jù)的可靠性4.精確度和精密度研究的內(nèi)容

5.實(shí)驗(yàn)室的輸出質(zhì)量

6.質(zhì)量控制和質(zhì)量保證

7.控制樣品和控制圖表

8.質(zhì)量職責(zé)-----誰(shuí)對(duì)質(zhì)量負(fù)責(zé)？9.

a、ISO

導(dǎo)則25/17025技術(shù)認(rèn)可的作用b、ISO9000質(zhì)量體系認(rèn)證的作用c、外部審核的作用d、熟練程度研究（比對(duì)試驗(yàn)）的作用研究?jī)?nèi)容(續(xù))講習(xí)會(huì)的內(nèi)容

實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量的定義為什么質(zhì)量是很重要的？

誰(shuí)要對(duì)質(zhì)量負(fù)責(zé)？我們?nèi)绾卧u(píng)判質(zhì)量？什么是實(shí)驗(yàn)室的分析質(zhì)量

委托人的觀點(diǎn): 可靠的服務(wù)

有效的數(shù)據(jù),

及時(shí)

and費(fèi)用合理

可靠

精確度與精密度

有效

符合檢測(cè)目的

及時(shí)

為（按時(shí)）達(dá)到預(yù)想的目的

費(fèi)用合理

涉及價(jià)格競(jìng)爭(zhēng)為什么政府需要可靠的食品成份數(shù)據(jù)

對(duì)本國(guó)食品的供應(yīng)和攝取的質(zhì)量監(jiān)督經(jīng)加工食品的營(yíng)養(yǎng)成份（表）當(dāng)?shù)厥称烦煞莸男虑闆r食品加工過(guò)程中的質(zhì)量控制

促進(jìn)國(guó)際貿(mào)易

(使出口產(chǎn)品在價(jià)格上最優(yōu)化

)分析質(zhì)量的表現(xiàn)形式

數(shù)據(jù)可靠性(表達(dá)為精確度和精密度，并通過(guò)參考樣和控制樣作評(píng)估)對(duì)熟練程度的外部研究的業(yè)績(jī)（與外界比對(duì)試驗(yàn)的成績(jī)）

顧客的滿意度執(zhí)行（或通過(guò)認(rèn)可、認(rèn)證）專門的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO導(dǎo)則17025和ISO9000數(shù)據(jù)可靠性--精確度與精密度

精確度精密度

數(shù)據(jù)可靠性精確度:結(jié)果與真值的靠近程度

精密度:一組結(jié)果間的靠近程度

數(shù)據(jù)可靠性=精確度+精密度精確度：得到準(zhǔn)確的結(jié)果；精密度：得到一致的結(jié)果；可靠性則是：準(zhǔn)確地得到一致的結(jié)果

數(shù)據(jù)可靠性--精確度與精密度精確度?精密度!精確度&精密度!分析員就好比是向靶子射箭的射手

在很多化學(xué)分析中，化驗(yàn)師極少能知道結(jié)果的真值是多少，有時(shí)連近似值也不知道1.培訓(xùn)和專業(yè)技術(shù)

AP2.正確的一整套方法

A3.方法的“堅(jiān)固性”（指可靠性）

P4.取樣

AP5.儀器的校準(zhǔn)狀況

A6.可追溯的標(biāo)準(zhǔn)化

A影響精確度（A）和精密度（P）的因素

1.

添加物（Spikes）的回收

2.

有證參考物質(zhì)的回收

3.

已知樣品的分析

4.

與“專家”的比較性分析

精確度的評(píng)價(jià)

可重復(fù)及可再現(xiàn)條件下的重復(fù)性分析試驗(yàn)

使用控制樣品和圖表精密度的評(píng)價(jià)

可重復(fù)性：（實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的精密度）可再現(xiàn)性：（實(shí)驗(yàn)室間的精密度）精密度表示為結(jié)果平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差或表示為變動(dòng)系數(shù)(或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差）S.D.=(xi-x)2n-i

LQA-14變化量=

S.D.

平均值變化=%S.D.

系數(shù)

平均值(RSD)但是我們?cè)鯓优袛郤.D.是可以接受的呢?精密度(續(xù))4,6,8,10,12,14,16

x=10S.D.=4.3%CV=43%

x=10S.D.=1.0%CV=10%9,9,9,10,11,11,114,8,10,11,12,12,13

x=10S.D.=3.1%CV=31%精密度數(shù)據(jù)的接受標(biāo)準(zhǔn)精密度(續(xù))*所有數(shù)據(jù)都可能是可接受的，并取決于被測(cè)的是什么、

其濃度水平是多少變化系數(shù)(%)濃度10%1%0.01%1ppm1ppbWH6.8110-12農(nóng)藥殘留10-6微量元素黃曲霉毒素10-910-110-3主要營(yíng)養(yǎng)物輔助營(yíng)養(yǎng)物藥物飼料中藥物+60+30+20+100-10-20-30-602625242322實(shí)驗(yàn)室之間的以濃度為函數(shù)的變化系數(shù)W.Horwitz,L.R.Kamps

和K.W.Boyer:JAOAC63No.61980第1345頁(yè)“食品中微量金屬分析的質(zhì)量保證”.我們?cè)鯓?共同地)改進(jìn)實(shí)驗(yàn)室的工作質(zhì)量和數(shù)據(jù)可靠性?應(yīng)當(dāng)著眼于一個(gè)關(guān)于分析實(shí)驗(yàn)室和其承擔(dān)的任務(wù)的可操作模式

分析“工廠”報(bào)告該“工廠”的生產(chǎn)要素涉及:“快速確定”實(shí)驗(yàn)服務(wù)機(jī)構(gòu)有限公司

人員

設(shè)備

方法

化學(xué)藥品和其他供應(yīng)品實(shí)驗(yàn)室“生產(chǎn)過(guò)程”的工廠模式

有五個(gè)關(guān)鍵部分組成，即

人員

(分析師,技師)

機(jī)器

(儀器設(shè)備,玻璃器皿等)

過(guò)程

(分析方法,程序)

原料

(樣品,化學(xué)藥品和供應(yīng)品）

實(shí)驗(yàn)室信息

(數(shù)據(jù),報(bào)告,建議)報(bào)告化學(xué)藥品和其他供應(yīng)品樣品管理分析師質(zhì)評(píng)質(zhì)控儀器計(jì)算方法培訓(xùn)OH&S實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件樣品準(zhǔn)備和處理對(duì)數(shù)據(jù)可靠性有影響的實(shí)驗(yàn)室活動(dòng)實(shí)驗(yàn)室的主要資源員工補(bǔ)充技術(shù)能力或資格/

優(yōu)秀的與人合作的能力與技巧1.

員工崗位補(bǔ)充

培訓(xùn)與發(fā)展計(jì)劃實(shí)驗(yàn)室的主要資源(續(xù))2.

方法

經(jīng)驗(yàn)證的改良或內(nèi)部方法

分析師們使用這些方法的資格和能力

在可能和經(jīng)核對(duì)的情況下應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)方法（優(yōu)先）實(shí)驗(yàn)室主要的資源(續(xù))3.

儀器設(shè)備

能適應(yīng)任務(wù)的要求

經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)

有技術(shù)維護(hù)保障實(shí)驗(yàn)室主要的資源(續(xù))4.

化學(xué)藥品和其他供應(yīng)品

（與檢測(cè)）相適配的質(zhì)量

可靠安全的供給實(shí)驗(yàn)室主要的資源(續(xù))5.

樣品和樣品管理有代表性（不帶偏好地）地取樣足夠的樣品貯備實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)質(zhì)量的最優(yōu)化

分析師精密度的確立

控制圖表和控制樣品的使用使用經(jīng)鑒定的參考物質(zhì)來(lái)確立分析師精確度

使用不同的方法和不同的分析師實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)質(zhì)量的最優(yōu)化(續(xù))

參與地區(qū)或國(guó)際間的熟練程度研究（比對(duì)）

參與地區(qū)性的（檢測(cè)）網(wǎng)絡(luò)

采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO17025

執(zhí)行ISO9000（體系）標(biāo)準(zhǔn)

內(nèi)審和第三方審核（評(píng)審）質(zhì)量保證是

一個(gè)行為的系統(tǒng)（組合），這些行為的目標(biāo)是向生產(chǎn)者或用戶提供產(chǎn)品或服務(wù)，通過(guò)（質(zhì)量）保證行為來(lái)滿足所求質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)并達(dá)到設(shè)定的信任程度。(源自JohnKeenanTaylor的“化學(xué)測(cè)定中的質(zhì)量保證”，Lewis出版公司.1987)涉及行為的全部系統(tǒng)（組合），這些行為（或者說(shuō)活動(dòng)）的目標(biāo)是控制產(chǎn)品或服務(wù)的質(zhì)量，并滿足用戶的要求。(源自JohnKeenanTaylor的“化學(xué)測(cè)定中的質(zhì)量保證”，Lewis出版公司.1987)質(zhì)量控制(內(nèi)部)質(zhì)量控制涉及來(lái)確認(rèn)分析數(shù)據(jù)中的錯(cuò)誤大小是否能被許可投入應(yīng)用的各個(gè)步驟(內(nèi)部)質(zhì)量控制策略用參考物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析

來(lái)監(jiān)控精確度(或“真實(shí)度”)并建立“統(tǒng)計(jì)的控制”

(b)重復(fù)分析以監(jiān)控其精密度(重復(fù)精度)質(zhì)量職責(zé)–一些努力1.

質(zhì)量控制活動(dòng)(主要是分析師的職責(zé))

復(fù)樣測(cè)試樣品（平行測(cè)試樣）

添加回收樣品

試劑空白樣

控制樣品

經(jīng)鑒定的參考樣品

經(jīng)校準(zhǔn)的儀器設(shè)備

有代表性的試驗(yàn)部分流入（進(jìn)來(lái)）的樣品盲樣附加控制圖表重復(fù)分析樣品管理1.

質(zhì)量控制活動(dòng)(續(xù))(主要為分析師的職責(zé))2.

質(zhì)量保證活動(dòng)(主要是監(jiān)督員和管理者的職責(zé))

核查儀器設(shè)備的校準(zhǔn)

追蹤并審查控制圖表

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部核對(duì)和盲樣（測(cè)試）

分析師間和實(shí)驗(yàn)室間的樣品交換

對(duì)方法的應(yīng)用與文件的評(píng)價(jià)2.質(zhì)量保證活動(dòng)（續(xù)）(主要是監(jiān)督員和管理者的職責(zé))

樣品周轉(zhuǎn)時(shí)間的監(jiān)督

外部比對(duì)

技術(shù)認(rèn)可(ISO17025)

質(zhì)量體系認(rèn)證(ISO9000)

質(zhì)量方針

“人員管理”活動(dòng)技術(shù)認(rèn)可

技術(shù)能力應(yīng)符合ISO17025〈校準(zhǔn)和檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求〉的規(guī)定1.

強(qiáng)大的技術(shù)集聚2.

有關(guān)測(cè)試范圍的（定義）說(shuō)明3.

包括有規(guī)律（定期）的外部評(píng)價(jià)質(zhì)量體系證明ISO9000標(biāo)準(zhǔn)提供了一個(gè)常規(guī)的質(zhì)量管理體系所有活動(dòng)均經(jīng)文件化，寫(xiě)進(jìn)了質(zhì)量手冊(cè)和程序文件中與ISO17025相似，強(qiáng)調(diào)質(zhì)量管理ISO導(dǎo)則17025通過(guò)提供技術(shù)能力補(bǔ)充了ISO17025和ISO9000，也加強(qiáng)了ISO9000的作用.外部審核例如：（澳）全國(guó)檢測(cè)權(quán)威協(xié)會(huì)(NATA)要求遵守認(rèn)可的有關(guān)規(guī)定

例如：

USDA要求確認(rèn)出口肉類的技術(shù)熟練程度技術(shù)熟練研究（比對(duì)試驗(yàn)）1.

參與比對(duì)是技術(shù)認(rèn)可的一個(gè)要求2.

提供與其他實(shí)驗(yàn)室（尤其是“專業(yè)”實(shí)驗(yàn)室）數(shù)據(jù)比較質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和質(zhì)量活動(dòng)的相互關(guān)系質(zhì)量體系認(rèn)證(ISO9000)技術(shù)認(rèn)可(ISO25)質(zhì)量評(píng)價(jià)質(zhì)量控制經(jīng)驗(yàn)