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文檔簡介
GB/TXXXX-2010
國家標準編制說明
1.任務來源
根據(jù)國標委發(fā)〔2020〕14號國家標準化管理委員會“于下達2020年第一批推薦性
國家標準計劃的通知”要求,鞍山市科翔儀器儀表有限公司、冶金工業(yè)信息標準研究院等
單位負責《焦炭溶損率及溶損后強度試驗方法》制訂工作。計劃編號為20201598-T-469。
該標準由冶金工業(yè)信息標準研究院、鞍山市科翔儀器儀表有限公司、遼寧科技大學組
成標準起草工作組共同完成。
2.標準調(diào)研情況
接到制訂任務后,冶金工業(yè)信息標準研究院成立了由冶金工業(yè)信息標準研究院、鞍山
市科翔儀器儀表有限公司、遼寧科技大學等單位的專業(yè)人員組成的標準修訂工作小組,由
鞍山市科翔儀器儀表有限公司擔任組長單位。
標準制訂工作小組成立后,制訂了工作計劃,起草了標準初稿,于2020年2月26
日,冶金工業(yè)信息標準研究院、鞍山市科翔儀器儀表有限公司、遼寧科技大學等單位的有
關(guān)專家在遼寧省鞍山市進行了討論,同時在鞍山市科翔儀器儀表有限公司、遼寧科技大學、
首鋼技術(shù)研究院、鞍鋼技術(shù)研究院開展了相關(guān)試驗,起草了“關(guān)于對《焦炭溶損率及溶損
后強度試驗方法》制訂走訪調(diào)研情況匯報及征求建議表,廣泛征求意見及建議。在此基礎(chǔ)
上,起草了標準征求意見稿和標準編制說明,并經(jīng)冶金工業(yè)信息標準研究院和鞍山市科翔
儀器儀表有限公司、遼寧科技大學制訂成文。
2.1關(guān)于對《焦炭溶損率及溶損后強度試驗方法》調(diào)研及制訂方案
GB/T4000《焦炭反應性及反應后強度試驗方法》,對高爐冶金和焦化行業(yè)的發(fā)展起到
了一定的促進作用。隨著高爐強化冶煉技術(shù)的推廣應用,GB/T4000《焦炭反應性及反應后
強度試驗方法》是焦炭在1100℃下,2小時通5LCO2完成的測試,對此測試方法的焦炭
反應性(CRI)及反應后強度(CSR)指標越來越受到煉鐵工作者的異議。為了更好的完善
冶金焦炭評價方法及為優(yōu)化高爐生產(chǎn)提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)支撐制訂此標準,并得到了相關(guān)單位的
大力支持,提出了很多寶貴意見及建議,焦炭溶損率及溶損后強度試驗方法主要內(nèi)容如下:
2.1.1項目的必要性、可行性、適用范圍擬要解決的主要問題等
過去,高爐煉鐵對冶金焦炭傳統(tǒng)的認識是要求焦炭反應性越來越低,反應后強度越
來越高。但是隨著高爐的大型化和噴吹煤粉比例的提高,綜合國內(nèi)外學者的研究結(jié)果,焦
炭在高爐內(nèi)的四大作用(熱源、還原劑、鐵水滲碳劑和骨架),除骨架作用外,其他三大
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作用都需要較好的反應活性,也就是說反應性高是有益的。而所謂骨架作用,其實質(zhì)是要
求反應后不產(chǎn)生過量的粉影響透氣和透液性。
針對目前,世界上普遍采用焦炭反應性及反應后強度試驗方法是由日本新日鐵公司提
出的具體為反應溫度(1100±5℃),焦炭粒度20~25mm,通入純CO2氣體,流量5L/min,反
應2h,測得失重比例為反應性指數(shù)CRI;將反應后的焦炭進行I型轉(zhuǎn)鼓試驗,轉(zhuǎn)速20r/min,
時間30min,以大于10mm的焦炭質(zhì)量為反應后強度指標CSR。但這種方法并不能代表高爐的
實際生產(chǎn)狀況;焦炭檢驗不足:
1.通入純CO2作為反應氣體與高爐實際氣氛不符,高爐內(nèi)含N2、CO、H2和H2O等氣體會
對焦炭的反應性產(chǎn)生影響。
2.高爐內(nèi)焦炭進入風口回旋區(qū)前實際反應溫度為800℃~1400℃,不同的焦炭起始反
應溫度不同,不同的溫度下反應的模式和速度不同。
3.焦炭的反應性和可燃性愈低,則它在風口處與鼓風的反應愈慢,風口前形成的焦
炭燃燒區(qū)的橫斷面積大,可使爐料下降運動更加均勻;
4.不同焦炭的反應后強度與反應失重率相關(guān)線斜率不同,反應性低的焦炭斜率較反
應性高的焦炭斜率低,也說明不同溫度下炭質(zhì)不同反應模式也不同,反應失重率對反應后
強度影響不同。
5、、噴煤、富H2冶金新技術(shù)應用,焦炭在高爐主要作用是骨架(熱源、還原劑、鐵水
滲碳劑有噴煤、富H2代替)。
總之,目前的焦炭反應性及反應后強度試驗方法是新日鐵在高爐噴吹煤粉前所制定,
是一規(guī)范性試驗,超過規(guī)范所設定范圍的試驗結(jié)果是沒有體現(xiàn)。目前方法所測定的焦炭反
應性,只是表達焦炭與CO2的反應活性,受灰成分催化影響十分顯著,高爐內(nèi)焦炭反應速
度取決于礦石還原生成CO2的速度,焦炭灰成分的催化性能無作用。噴吹煤粉高爐的焦炭
的行為不同于未噴吹煤粉的高爐,焦炭進入風口回旋區(qū)前的失重率取決于直接還原度和未
燃煤粉率,與現(xiàn)行試驗方法所測定的焦炭反應性無關(guān),采用固定升溫速率,測得數(shù)據(jù)更貼
合高爐實際情況。不同高爐,根據(jù)高爐碳平衡計算出高爐內(nèi)焦炭進入風口回旋區(qū)前的失重
率,以固定升溫速率測得的焦炭反應性及后強度來評價焦炭熱性能是合理的補充,一種可
焦炭溶損率及溶損后強度試驗方法,實現(xiàn)了對焦炭反應性檢測全過程的連續(xù)監(jiān)測,并能完
成焦炭溶損率及溶損后強度試驗方法。
制定《焦炭溶損率及溶損后強度試驗方法》來規(guī)范規(guī)定了焦炭溶損率及溶損后強度來
評價焦炭熱性能試驗方法的原理、試驗儀器、設備和材料、試樣的采取和制備、試驗步驟、
結(jié)果的計算及精密度,對完善評價冶金焦炭熱性能指標及為優(yōu)化高爐生產(chǎn)提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)支
撐。
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圖1
3定義
本標準采用GB/T9977術(shù)語和定義
3.1焦炭溶損率CLR(Cokesolutionlossrate)
稱取一定質(zhì)量的焦炭試樣置于反應器中,將焦炭以4℃/min的升溫速率從800℃升到1300℃,焦炭
與二氧化碳反應溶損的質(zhì)量分數(shù)稱為焦炭溶損率,以質(zhì)量分數(shù)(%)表示。
反應時間125分
3.2焦炭溶損速率指數(shù)CLI(Cokesolutionlossrateindex)
將焦炭以升溫速率4℃/min從800℃升至1300℃,單位時間內(nèi)焦炭與二氧化碳反應的溶損質(zhì)量分數(shù)
稱為焦炭溶損速率指數(shù),以每分鐘質(zhì)量變化分數(shù)(%/min)表示。
3.4反應后強度指數(shù)CSI(CokeStrengthAftersolutionlossindex)
將溶損反應后焦炭進行I型轉(zhuǎn)鼓試驗,以轉(zhuǎn)鼓后焦炭粒徑大于10mm粒級焦炭質(zhì)量占焦炭溶損反應
質(zhì)量的分數(shù)稱為焦炭溶損反應后強度,以質(zhì)量分數(shù)(%)表示。
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表3不同的焦炭起始反應溫度≥800℃。
軟熔帶開始溫度1100℃左右(鐵礦石收縮4%-10%)。
軟熔帶結(jié)束溫度≤1300℃左右(鐵礦石收縮40%)。
熔融帶開始溫度≥1300℃左右(鐵礦石收縮>40%,或壓差陡升開始)
此數(shù)據(jù)由鐵礦石熔滴爐提供。
≥1300℃時,焦炭不與鐵礦石發(fā)生還原反應。
4試驗儀器、設備和材料
4.1電爐
電爐能提供試樣均勻的溫度場,溫度場至少是試樣高度的三倍,工作溫度≥1400℃。
4.2溫度控制裝置
4.2.1溫度控制裝置能夠在試驗狀態(tài)下實時控制并顯示試料層中心溫度,保證按照規(guī)定的升溫速率升
溫。
4.2.2升溫段控制精度:±3℃
4.2.3精度等級:不低于0.2級。
4.3反應器(見圖1)
4.3.1反應管材質(zhì):碳化硅,或其他耐火材料,工作溫度≥1300℃。
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GB/TXXXX-2010
4.3.2反應管壁厚:≤5mm。
4.3.3反應管內(nèi)徑:Φ80mm±1mm。
4.3.4托料篩片:Φ78mm±1mm,其上均勻Φ2mm的圓孔,孔間距5mm,篩片厚度≤10mm。
單位:毫米
1-反應器蓋;2-焦炭試樣;3-托料篩片;4-反應器;5-高鋁球;6-熱電偶
圖1反應器示意圖
H焦炭試樣高度,熱電偶測溫點處于焦炭試樣中心;
4.4I型轉(zhuǎn)鼓(見圖2)
4.4.1恒定轉(zhuǎn)速:20r/min。
4.4.2鼓體:用內(nèi)徑130mm,厚≥5mm的無縫鋼管加工而成,鼓內(nèi)凈長度700mm±1mm,鼓蓋厚度≥
5mm。
4.4.3定期檢查I型轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)數(shù)及轉(zhuǎn)鼓磨損情況,如果600r超過30min±1min和鼓體尺寸不符合4.4.2要求,應
及時修補或更換。
單位:毫米
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1-轉(zhuǎn)鼓;2-聯(lián)軸器;3-減速電機;4-支架;5-計數(shù)器;6-轉(zhuǎn)鼓蓋
圖2I型轉(zhuǎn)鼓結(jié)構(gòu)示意圖
4.5二氧化碳供給系統(tǒng)
4.5.1二氧化碳:純度≥99.5%,干燥,其中O2的濃度應<0.01%。
4.5.2二氧化碳質(zhì)量流量控制器:≥量程5L/min,精度不低于±1.5%F.S。
4.5.3設備進氣口裝配二氧化碳加熱減壓閥。
注:氣體純度不能滿足要求時,可采用附錄C中的儀器進行凈化和干燥。本標準所用的氣體體積和流量采用標準狀
態(tài)(0℃和0.101325MPa)下的體積和流量。
4.6氮氣供給系統(tǒng)
4.6.1純氮:純度≥99.99%,干燥。
4.6.2氮氣質(zhì)量流量控制器:≥量程5L/min,精度不低于±1.5%F.S。
4.6.3設備進氣口裝配氮氣減壓閥。
注:氣體純度不能滿足要求時,可采用附錄C中的儀器進行凈化和干燥。本標準所用的氣體體積和流量采用標準狀
態(tài)(0℃和0.101325MPa)下的體積和流量。
4.7圓孔篩
Ф10mm,篩框有效直徑200mm。
Ф23mm,篩框有效直徑300mm。
Ф25mm,篩框有效直徑300mm。
Ф25mm和Ф23mm,篩面400mm×500mm,參照GB/T2006圓孔篩規(guī)定制作。
4.8干燥箱
工作室容積不小于0.07m3的鼓風干燥箱。
4.9天平
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4.9.1稱樣天平:感量為0.1g。
4.9.2熱重天平:感量為0.01g。
4.10銠-鉑熱電偶
S型,不低于工業(yè)級II級,裝在耐熱保護管中,用來測定和控制試驗條件所要求的樣品溫度。
4.11系統(tǒng)穩(wěn)定性檢查
用YSBS35801一級焦炭反應性及反應后強度標準樣品,按照GB/T4000的試驗方法,每三個月檢測
設備的穩(wěn)定性。
檢測系統(tǒng)大修,更換重要配件,如爐膛、加熱元件、反應器、中心熱電偶后,立即進行系統(tǒng)穩(wěn)定
性檢查。
4.12焦炭溶損率檢測系統(tǒng)(見圖3)
1-CO2氣瓶;2-N2氣瓶;3-減壓閥;4-流量計;5-熱重天平;6-進氣口;7-中心電偶;8-爐膛;
9-加熱元件;;10-高鋁球;11-焦炭試驗;12-反應器;13-電控系統(tǒng);14-側(cè)壁電偶;15-計算機
圖3加熱爐焦炭溶損率檢測系統(tǒng)示意圖
5試樣的采取和制備
5.1按GB/T1997規(guī)定的取樣方法,取有代表性的、粒度大于25mm焦炭25kg。
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5.2用YB/T4494規(guī)定的焦炭制球機破碎,破碎后的焦炭用φ25mm的篩子篩分,大于φ25mm的焦炭
反復破碎,粒徑大于φ25mm的焦炭比例小于3%為止,將大于φ25mm及小于φ23mm的焦炭去除。為
保證制樣的代表性,要求φ23mm~φ25mm焦炭質(zhì)量占到總焦炭質(zhì)量的10%以上。
5.3將制好的試樣用縮分器縮分出1000g,在170℃~180℃溫度下干燥2h,也可用附錄B設備快速干
燥,直至水分≤1%。干燥后的試樣放入干燥器中冷卻至室溫,再用Ф23mm和Ф25mm的篩子進行篩分,
除去粘著在焦塊上的焦粉,用四分法將試樣分成四份,每份不少于220g,裝入密封容器中備用。
6試驗步驟
6.1試驗次數(shù)
最少進行兩次試驗。記錄每一次試驗的焦炭粒數(shù),保證重復性試驗或再現(xiàn)性試驗使用的焦炭粒數(shù)
相差不超過1粒。如果不能保證焦炭粒數(shù)滿足要求時,在報告中注明并說明原因。
6.2試樣準備
稱取試樣(200±2)g,精確到0.1g,記錄其質(zhì)量為m0,最終的質(zhì)量校正可通過替換一塊較輕或較
重的焦炭來完成。
6.3試樣裝入反應器
將焦炭試樣裝入反應器中鋪平,確保反應器內(nèi)的焦炭層處于電爐恒溫區(qū)中部,將熱電偶插入反應
器內(nèi)并處于料層中心位置,固定好反應器。將反應器進氣口與供氣系統(tǒng)連接,檢查氣路,保證系統(tǒng)的
氣密性。
6.4控溫
電爐升溫,當料層中心溫度達到400℃時,以5L/min的流量通入氮氣,防止焦炭燒損。當料層中
心溫度達到800℃時,記錄電子天平質(zhì)量m80,以4℃/min速度升溫,并以5L/min通CO2。熱重天平
至少30秒稱量一次焦炭質(zhì)量為mt,前一分鐘熱重天平焦炭質(zhì)量為mt1,并計算當前溫度的焦炭溶損速率
指數(shù)CLIt及焦炭溶損率CLRt。
當料層中心溫度達到1300℃時,停止加熱,切斷二氧化碳,改通氮氣,流量為5L/min,在800℃~
1300℃期間,每10min記錄一次溫度,實際溫度與應達到的溫度的差不應超過±3℃,反應時間125分
鐘±10秒。
警告:試驗過程中有少量的CO排出,為保證安全,應將尾氣燃燒或直接排出室外。試驗過程中,要保持室內(nèi)空
氣流通。
6.5試樣冷卻
反應器出爐,在氮氣保護下溫度降到50℃以下,停止通入氮氣。
6.6稱量
打開反應器,倒出焦炭,稱量,精確到0.1g,記錄為m1并記錄反應后試樣粒數(shù)。
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6.7轉(zhuǎn)鼓試驗
反應后焦炭全部裝入I型轉(zhuǎn)鼓內(nèi),以20r/min的轉(zhuǎn)速共轉(zhuǎn)30min,總轉(zhuǎn)數(shù)600r,然后取出用Φ10mm
圓孔篩篩分,稱量篩上物質(zhì)量,精確到0.1g,記錄為m2并記錄轉(zhuǎn)鼓后試樣粒數(shù)。
6.8記錄
試驗的原始數(shù)據(jù)按附錄A的格式記錄。
7結(jié)果計算
7.1焦炭溶損率
焦炭溶損率(CLR)按(1)式計算,數(shù)值以%表示:
----------------(1)
式中:
m0——焦炭試樣質(zhì)量,單位為克(g);
m1——焦炭溶損后的質(zhì)量,單位為克(g)。
7.2焦炭溶損后強度指數(shù)
焦炭溶損后強度指數(shù)(CSI)按(2)式計算,數(shù)值以%表示:
--------------------(2)
式中:
m2——轉(zhuǎn)鼓后大于10mm粒級焦炭質(zhì)量,單位為克(g);
焦炭溶損率及焦炭溶損后強度指數(shù)的試驗結(jié)果取平行試驗的算數(shù)平均值,保留到小數(shù)點后一位。
7.3焦炭在線溶損率及在線溶損速率指數(shù)
焦炭在線溶損率()按(3)式計算,數(shù)值以%表示,
焦炭在線溶損速率指數(shù)()按(4)式計算,數(shù)值以每分鐘質(zhì)量變化分數(shù)(%/min)表示;
------------------(3)
-------------------(4)
式中:
m0——焦炭試樣質(zhì)量,單位為克(g);
mt——當前熱重天平焦炭質(zhì)量,單位為克(g);
mt1——前一分鐘熱重天平焦炭質(zhì)量,單位為克(g);
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m80——當料層溫度達到800℃時熱重天平稱量的焦炭質(zhì)量,單位為克(g);
——當前溫度焦炭溶損率,質(zhì)量分數(shù)(%);
——當前溫度溶損速率指數(shù),每分鐘質(zhì)量變化分數(shù)(%/min);
焦炭在線溶損率及焦炭在線溶損速率指數(shù)試驗數(shù)據(jù)保留到小數(shù)點后一位。
8精密度
焦炭溶損率(CLR)及焦炭溶損后強度(CSI)的重復性和再現(xiàn)性,不得超過表1及表2的規(guī)定值:
重復性是用本方法在正常和正確操作情況下,由同一操作人員,在同一實驗室內(nèi),使用同一儀器,
并在短期內(nèi),對相同試驗樣(見6.2)所作兩個單次測試結(jié)果,在95%概率水平兩個獨立測試結(jié)果的
最大差值。
再現(xiàn)性是用本方法在正常和正確操作情況下,由兩名操作人員,在不同實驗室內(nèi),對相同試驗樣
(見6.2)各作重復性測試結(jié)果,在95%概率水平兩個獨立測試結(jié)果的最大差值。
表1
精密度要求重復性(%)再現(xiàn)性(%)
焦炭溶損率(CLR)≤3.2≤5.0
表2
精密度要求重復性(%)再現(xiàn)性(%)
焦炭溶損后強度(CSI)≤3.2≤5.0
首鋼技術(shù)研究、鞍鋼技術(shù)研究院、遼寧科技大學,鞍山市科翔儀器儀表有限公司、
國家焦化產(chǎn)品質(zhì)檢中心、龍鋼6個實驗室,采用標準中的方法和儀器開展了試驗,結(jié)果
如下:
爐膛標定:
用YSBS35801一級焦炭反應性及反應后強度標準樣品,23-25mm粒度標定,CRI:18.9,
CSR:72.6。按照4.11系統(tǒng)穩(wěn)定性檢查要求標定;
表1標樣YSBS35801加熱爐標定
實驗室YSBS35801
CSR(%)CRI(%)
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鞍山科翔19.472.8
19.272.5
19.871.9
19.372.0
19.573
平均值19.4472.35
標準偏差0.230.51
遼寧科技大學19.372.9
19.971.9
17.376.
18.972.8
20.371.8
平均值19.1473.08
標準偏差1.1610341.707923
龍鋼19.772.4
19.372.5
20.472.1
20.671.2
19.972.2
平均值19.9872.08
標準偏差0.5263080.51672
寧夏建龍19.872.7
12
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19.372.6
20.372.1
20.471.1
19.772.5
平均值19.972.2
標準偏差0.4527690.655744
首鋼19.572.7
19.672.4
17.875.0
18.672.9
19.372.3
平均值18.9673.06
標準偏差0.7569681.110405
國家焦化產(chǎn)品質(zhì)檢中心19.672.6
19.872.1
19.871.9
21.371.5
19.273.1
平均值20.5572.15
標準偏差1.060660.680686
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表2標樣YSBS35801、YSBS35811、龍鋼、新疆焦炭焦炭溶損后強度(CSI)焦炭溶損
率(CLR)
實驗室YSBS35801YSBS35811新疆焦炭
CLR(%)CSI(%)CLR(%)CSI(%)CLR(%)CSI(%)
鞍山科翔27.761.234.855.243.059.3
26.862.835.755.246.958.2
27.961.236.554.246.657.0
27.561.533.657.244.158.0
26.862.133.956.244.159.2
平均值27.3561.8434.955.644.9458.34
標準偏差0.4593470.6186011.2144961.1401751.7155170.947629
遼寧科技大學27.461.634.855.746.655.5
26.962.335.754.049.855.4
27.761.835.254.643.558.3
27.161.835.955.146.557.2
26.662.536.154.547.657.9
平均值27.146235.5454.7846.856.86
標準偏差0.4277850.3807890.5319770.6457552.2726641.346477
龍鋼YSBS35801YSBS35811龍鋼焦炭
27.861.135.055.034.857.8
27.262.036.254.635.156.1
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26.761.336.054.333.556.9
27.562.437.054.133.456.0
26.962.936.755.134.157.9
平均值27.2261.9436.1854.6234.1856.94
標準偏差0.4438470.7503330.7694150.4324350.7596050.901665
表3焦炭溶損后強度(CSI)重復性、再現(xiàn)性計算。
水平一水平二水平三
549.5594.93856.34
T1=∑niy
210414.052816855.948734925.4888
T2=∑ni(y)
292121
T3=∑ni
2147115115
T4=∑ni
23.53335.35777.7533
T5=∑(ni-1)Si
20.15620.31520.4561
Sr
20.04990.03520.2625
SL
20.20610.35040.7187
SR
0.40.60.7
Sr
0.50.60.9
SR
平均值27.134.946.8
檢測方法精密度(以質(zhì)量的百分數(shù)表示)可引述如下:
重復性標準差:1.2
再現(xiàn)性標準差:1.9
15
GB/TXXXX-2010
表4焦炭溶損率(CLR)重復性、再現(xiàn)性計算。
水平一水平二水平三
2112.71314.111033.51
T1=∑niy
2153914.85882239.457950898.2483
T2=∑ni(y)
292121
T3=∑ni
2147115115
T4=∑ni
27.450412.26177.1675
T5=∑(ni-1)Si
20.32390.72130.4262
Sr
20.72410.28762.1193
SL
21.0481.00892.5455
SR
0.60.90.7
Sr
1.01.01.6
SR
平均值62.954.7856.86
檢測方法精密度(以質(zhì)量的百分數(shù)表示)可引述如下:
重復性標準差:1.9
再現(xiàn)性標準差:2.6
考慮到行業(yè)實際情況,將誤差規(guī)定為:
表5精密度單位為%(質(zhì)量分數(shù))
精密度重復性再現(xiàn)性
焦炭溶損率(CLR),%1.22.4
焦炭溶損后強度(CSI),%2.43.2
16
GB/TXXXX-2010
3.標準的編制原則
本標準是方法標準,所引用的標準均為最新版本,編寫格式按GB/T1.1-2009要求編
寫。
本標準為推薦性國家標準,與國家和行業(yè)有關(guān)的方針、政策、規(guī)定、法律、法規(guī)是協(xié)
調(diào)一致的。
本標準試驗方法的技術(shù)條件、技術(shù)要求、技術(shù)指標達到國外同類產(chǎn)品試驗方法的水平,
也更符合中國國情。
本標準針對我國煤資源狀況、高爐生產(chǎn)需求,有利于我國冶煉技術(shù)發(fā)展。
4.標準主要內(nèi)容的說明
焦炭損率及溶損后強度是焦炭在高爐煉鐵過程中呈現(xiàn)動態(tài)熱性能重要控制指標。國內(nèi)
對其研究的機構(gòu)很多,例如東北大學、北京科技大學,國內(nèi)外大鋼鐵公司的研究院、鋼研
所等也時時開展這方面的研究。但是,由于沒有統(tǒng)一的測試方法和標準,在數(shù)據(jù)交流和數(shù)
據(jù)控制上爭議較大。
我國是鋼鐵生產(chǎn)大國,冶金行業(yè)制定一個關(guān)于焦炭冶金性能動態(tài)熱性能試驗方法的國
家標準,規(guī)范操作方法,重新認識高爐用焦炭與CO2的反應性,對于彼此間數(shù)據(jù)交流及準
確測定意義明顯。新標準可能容易接受和理解,并使之能針對我國煤資源狀況、高爐生產(chǎn)
需求,符合國情,這樣有利于我國煉鐵技術(shù)發(fā)展,才可能促進新標準的實施和推廣。
本次標準制定過程中,在經(jīng)過調(diào)研后,課題組確定在時間緊,任務重的情況下,根據(jù)
大多數(shù)單位提出的修訂意見,進行工作,比較切合實際。針對國標中大家公認的、反映比
較集中的、比較突出的問題,是對GB/T4000標準中存在不足進行補充,焦炭損率及溶損
后強度是對焦炭性能指標評價進行改進和完善。
17
焦炭溶損率及溶損后強度試驗方法
Measuringmethodforcokesolutionlossrateandstrength
indexaftersolutionloss
(編制說明)
“焦炭溶損率及溶損后強度試驗方法”標準制定工作組
GB/TXXXX-2010
國家標準編制說明
1.任務來源
根據(jù)國標委發(fā)〔2020〕14號國家標準化管理委員會“于下達2020年第一批推薦性
國家標準計劃的通知”要求,鞍山市科翔儀器儀表有限公司、冶金工業(yè)信息標準研究院等
單位負責《焦炭溶損率及溶損后強度試驗方法》制訂工作。計劃編號為20201598-T-469。
該標準由冶金工業(yè)信息標準研究院、鞍山市科翔儀器儀表有限公司、遼寧科技大學組
成標準起草工作組共同完成。
2.標準調(diào)研情況
接到制訂任務后,冶金工業(yè)信息標準研究院成立了由冶金工業(yè)信息標準研究院、鞍山
市科翔儀器儀表有限公司、遼寧科技大學等單位的專業(yè)人員組成的標準修訂工作小組,由
鞍山市科翔儀器儀表有限公司擔任組長單位。
標準制訂工作小組成立后,制訂了工作計劃,起草了標準初稿,于2020年2月26
日,冶金工業(yè)信息標準研究院、鞍山市科翔儀器儀表有限公司、遼寧科技大學等單位的有
關(guān)專家在遼寧省鞍山市進行了討論,同時在鞍山市科翔儀器儀表有限公司、遼寧科技大學、
首鋼技術(shù)研究院、鞍鋼技術(shù)研究院開展了相關(guān)試驗,起草了“關(guān)于對《焦炭溶損率及溶損
后強度試驗方法》制訂走訪調(diào)研情況匯報及征求建議表,廣泛征求意見及建議。在此基礎(chǔ)
上,起草了標準征求意見稿和標準編制說明,并經(jīng)冶金工業(yè)信息標準研究院和鞍山市科翔
儀器儀表有限公司、遼寧科技大學制訂成文。
2.1關(guān)于對《焦炭溶損率及溶損后強度試驗方法》調(diào)研及制訂方案
GB/T4000《焦炭反應性及反應后強度試驗方法》,對高爐冶金和焦化行業(yè)的發(fā)展起到
了一定的促進作用。隨著高爐強化冶煉技術(shù)的推廣應用,GB/T4000《焦炭反應性及反應后
強度試驗方法》是焦炭在1100℃下,2小時通5LCO2完成的測試,對此測試方法的焦炭
反應性(CRI)及反應后強度(CSR)指標越來越受到煉鐵工作者的異議。為了更好的完善
冶金焦炭評價方法及為優(yōu)化高爐生產(chǎn)提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)支撐制訂此標準,并得到了相關(guān)單位的
大力支持,提出了很多寶貴意見及建議,焦炭溶損率及溶損后強度試驗方法主要內(nèi)容如下:
2.1.1項目的必要性、可行性、適用范圍擬要解決的主要問題等
過去,高爐煉鐵對冶金焦炭傳統(tǒng)的認識是要求焦炭反應性越來越低,反應后強度越
來越高。但是隨著高爐的大型化和噴吹煤粉比例的提高,綜合國內(nèi)外學者的研究結(jié)果,焦
炭在高爐內(nèi)的四大作用(熱源、還原劑、鐵水滲碳劑和骨架),除骨架作用外,其他三大
2
GB/TXXXX-2010
作用都需要較好的反應活性,也就是說反應性高是有益的。而所謂骨架作用,其實質(zhì)是要
求反應后不產(chǎn)生過量的粉影響透氣和透液性。
針對目前,世界上普遍采用焦炭反應性及反應后強度試驗方法是由日本新日鐵公司提
出的具體為反應溫度(1100±5℃),焦炭粒度20~25mm,通入純CO2氣體,流量5L/min,反
應2h,測得失重比例為反應性指數(shù)CRI;將反應后的焦炭進行I型轉(zhuǎn)鼓試驗,轉(zhuǎn)速20r/min,
時間30min,以大于10mm的焦炭質(zhì)量為反應后強度指標CSR。但這種方法并不能代表高爐的
實際生產(chǎn)狀況;焦炭檢驗不足:
1.通入純CO2作為反應氣體與高爐實際氣氛不符,高爐內(nèi)含N2、CO、H2和H2O等氣體會
對焦炭的反應性產(chǎn)生影響。
2.高爐內(nèi)焦炭進入風口回旋區(qū)前實際反應溫度為800℃~1400℃,不同的焦炭起始反
應溫度不同,不同的溫度下反應的模式和速度不同。
3.焦炭的反應性和可燃性愈低,則它在風口處與鼓風的反應愈慢,風口前形成的焦
炭燃燒區(qū)的橫斷面積大,可使爐料下降運動更加均勻;
4.不同焦炭的反應后強度與反應失重率相關(guān)線斜率不同,反應性低的焦炭斜率較反
應性高的焦炭斜率低,也說明不同溫度下炭質(zhì)不同反應模式也不同,反應失重率對反應后
強度影響不同。
5、、噴煤、富H2冶金新技術(shù)應用,焦炭在高爐主要作用是骨架(熱源、還原劑、鐵水
滲碳劑有噴煤、富H2代替)。
總之,目前的焦炭反應性及反應后強度試驗方法是新日鐵在高爐噴吹煤粉前所制定,
是一規(guī)范性試驗,超過規(guī)范所設定范圍的試驗結(jié)果是沒有體現(xiàn)。目前方法所測定的焦炭反
應性,只是表達焦炭與CO2的反應活性,受灰成分催化影響十分顯著,高爐內(nèi)焦炭反應速
度取決于礦石還原生成CO2的速度,焦炭灰成分的催化性能無作用。噴吹煤粉高爐的焦炭
的行為不同于未噴吹煤粉的高爐,焦炭進入風口回旋區(qū)前的失重率取決于直接還原度和未
燃煤粉率,與現(xiàn)行試驗方法所測定的焦炭反應性無關(guān),采用固定升溫速率,測得數(shù)據(jù)更貼
合高爐實際情況。不同高爐,根據(jù)高爐碳平衡計算出高爐內(nèi)焦炭進入風口回旋區(qū)前的失重
率,以固定升溫速率測得的焦炭反應性及后強度來評價焦炭熱性能是合理的補充,一種可
焦炭溶損率及溶損后強度試驗方法,實現(xiàn)了對焦炭反應性檢測全過程的連續(xù)監(jiān)測,并能完
成焦炭溶損率及溶損后強度試驗方法。
制定《焦炭溶損率及溶損后強度試驗方法》來規(guī)范規(guī)定了焦炭溶損率及溶損后強度來
評價焦炭熱性能試驗方法的原理、試驗儀器、設備和材料、試樣的采取和制備、試驗步驟、
結(jié)果的計算及精密度,對完善評價冶金焦炭熱性能指標及為優(yōu)化高爐生產(chǎn)提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)支
撐。
3
GB/TXXXX-2010
圖1
3定義
本標準采用GB/T9977術(shù)語和定義
3.1焦炭溶損率CLR(Cokesolutionlossrate)
稱取一定質(zhì)量的焦炭試樣置于反應器中,將焦炭以4℃/min的升溫速率從800℃升到1300℃,焦炭
與二氧化碳反應溶損的質(zhì)量分數(shù)稱為焦炭溶損率,以質(zhì)量分數(shù)(%)表示。
反應時間125分
3.2焦炭溶損速率指數(shù)CLI(Cokesolutionlossrateindex)
將焦炭以升溫速率4℃/min從800℃升至1300℃,單位時間內(nèi)焦炭與二氧化碳反應的溶損質(zhì)量分數(shù)
稱為焦炭溶損速率指數(shù),以每分鐘質(zhì)量變化分數(shù)(%/min)表示。
3.4反應后強度指數(shù)CSI(CokeStrengthAftersolutionlossindex)
將溶損反應后焦炭進行I型轉(zhuǎn)鼓試驗,以轉(zhuǎn)鼓后焦炭粒徑大于10mm粒級焦炭質(zhì)量占焦炭溶損反應
質(zhì)量的分數(shù)稱為焦炭溶損反應后強度,以質(zhì)量分數(shù)(%)表示。
4
GB/TXXXX-2010
表3不同的焦炭起始反應溫度≥800℃。
軟熔帶開始溫度1100℃左右(鐵礦石收縮4%-10%)。
軟熔帶結(jié)束溫度≤1300℃左右(鐵礦石收縮40%)。
熔融帶開始溫度≥1300℃左右(鐵礦石收縮>40%,或壓差陡升開始)
此數(shù)據(jù)由鐵礦石熔滴爐提供。
≥1300℃時,焦炭不與鐵礦石發(fā)生還原反應。
4試驗儀器、設備和材料
4.1電爐
電爐能提供試樣均勻的溫度場,溫度場至少是試樣高度的三倍,工作溫度≥1400℃。
4.2溫度控制裝置
4.2.1溫度控制裝置能夠在試驗狀態(tài)下實時控制并顯示試料層中心溫度,保證按照規(guī)定的升溫速率升
溫。
4
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