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第第頁【微量水分測定儀】微量水分測定儀電解池保養(yǎng)方法微量水分測定儀維護(hù)和修理保養(yǎng)
微量水分測定儀電解池的保養(yǎng)方法實(shí)在如下:
步驟一:處理電解池。把微量水分測定儀的電解池輕輕晃動幾下,使池瓶內(nèi)壁上的水分被電解液充分吸取,然后把電解池放入夾持器中,打開攪拌開關(guān),調(diào)整攪拌速度,使液面形成一個小的漩渦;把測量電極插頭和電解電極插頭插入主機(jī)的相應(yīng)插座上,并使其接觸良好,打開電解開關(guān)。說明:在過碘的狀態(tài)下,測量信號指示燈、電解信號指示燈的綠色燈是全部熄滅的,只分別亮一個紅燈,并且數(shù)字顯示器不計(jì)數(shù)。步驟二:調(diào)整電解液的平衡。假如電解池還是處于深度過碘狀態(tài),用50ul微量進(jìn)樣器每次抽取10ul的蒸餾水,用濾紙擦拭一下針頭,按一下啟動鍵,通過進(jìn)樣旋塞中心的孔分多次注入到電解池液面以下,隨時注入隨時察看電解液的顏色變化,直到電解液變成淡黃色,測量信號燈和電解信號燈綠燈有指示,計(jì)數(shù)器開始計(jì)數(shù)為止。(用新鮮的電解液,并且池瓶是干燥的情況下,大約需要注入30~50ul的水。)待計(jì)數(shù)停止,再停止攪拌,拿起電解池輕輕晃動幾下,再次使池瓶內(nèi)壁上的水分被吸取,盡頭報(bào)警后即可進(jìn)行標(biāo)定。步驟三:標(biāo)定微量水分測定儀。電解液穩(wěn)定以后,用0.5ul微量進(jìn)樣器抽取0.3ul蒸餾水,用濾紙擦拭針頭,按一下啟動鍵,注入到液面以下,儀器開始計(jì)數(shù),達(dá)到盡頭,顯示300±30ug水,連續(xù)標(biāo)定2~3次,計(jì)數(shù)值都在該要求范圍內(nèi),說明儀器是精準(zhǔn)的。微量水分測定儀試驗(yàn)結(jié)束后的處理與注意事項(xiàng)
微量水分測定儀又被稱為卡爾·費(fèi)休水分測定儀,同類有水分測定儀、水分儀、水分計(jì)、水分檢測儀、水分測量儀、水分分析儀。
微量水分測定儀緊要應(yīng)用于水分值含量較低的樣品檢測,經(jīng)過近年來改進(jìn),大大提高了精準(zhǔn)度,擴(kuò)大了測量范圍。
微量水分測定儀試驗(yàn)結(jié)束后處理:
(1)廢液的處理
將廢液管、分子篩干燥管及專用瓶蓋裝在廢液瓶上,通過自動給排液器將滴定池中的廢液抽到廢液瓶中。
(2)滴定池的處理
再次注入確定量的無水甲醇,利用攪拌清洗滴定池,然后將廢液排出。重復(fù)此操作,以利于排凈廢液管中殘留的廢液。如滴定池中有大量殘留物,請將滴定杯拆卸下來清洗,并晾干備用。
(3)滴定管連接部分的處理
定期清潔維護(hù)整個設(shè)備,尤其是滴定管接口部分,用無水甲醇或乙醇擦洗。滴定管的出液管一端,有防止?jié)B液的迷宮,需要清洗,防止因堵塞造成的滴定管的損壞。
注意事項(xiàng)
1、儀器的安裝場所
(1)、儀器不得安裝在有腐蝕性氣體的室內(nèi),其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕,縮短儀器的壽命。
(2)、儀器不得安裝在室溫低于5℃或高于40℃的地方。
(3)、儀器不得安裝在陽光直接照射的地方。
(4)、儀器不得安裝在操作頻繁的電氣設(shè)備相近。
(5)、儀器不得安裝在濕度大的地方或自來水排出管的相近。
(6)、儀器不得安裝在超出規(guī)定電源波動的地方。
(7)、每次自動加、排電解液或排油后,應(yīng)適時用酒精清洗管路(將酒精分別置于電解液、陽極、陰極管處進(jìn)行加、排液操作即可)。
2、電解液的注意事項(xiàng)
(1)在正常的測定過程中,每100ml電解液可與不小于1g的水進(jìn)行反應(yīng),若測定時間過長,電解液的敏感性下降,應(yīng)更換電解液。
(2)陰極室中的電解液,假如在測定過程中發(fā)覺釋放出猛烈的氣泡或電解液被污染成淡紅褐色,此時測量的再現(xiàn)性要降低,會使到達(dá)盡頭的時間加長,這時應(yīng)盡快更換電解液。
(3)滴定時間超過半小時,儀器尚不能穩(wěn)定,此時停止攪拌,察看陶瓷濾板下部陽極上是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生,假如沒有或產(chǎn)碘很少,則應(yīng)更換電解液。
(4)新更換的試劑為深褐色,進(jìn)入樣品測量時,儀器顯示為過碘。此時是不能進(jìn)行測量的,需加入適量的純水來調(diào)整試劑平衡點(diǎn)??上扔?0微升的進(jìn)樣器抽取10微升純水注入。當(dāng)試劑顏色明顯變淺時,要注意掌控進(jìn)樣量,直至進(jìn)入過水狀態(tài)。
(5)不同生產(chǎn)廠家的試劑有不同的靈敏度,為了使測量結(jié)果更加真實(shí)有效,我們建議新試劑剛好進(jìn)入過水狀態(tài)后,再注入5微升純水,儀器找到平衡點(diǎn)后,即可進(jìn)行儀器標(biāo)定和樣品測量工作。
(6)儀器使用間隔時間較長,在下次使用時,可多輕搖幾下電解池瓶,使試劑更快地吸取瓶壁的水分,儀器進(jìn)入平衡點(diǎn)會較快。
(7)試劑應(yīng)低溫低濕保存,較佳溫度5—20℃,相對濕度不大于75%。
3、測定的注意事項(xiàng)
(1)測定時應(yīng)在儀器顯示“儀器已平衡”后,再點(diǎn)“啟動”,注入試樣。
(2)把試樣注入電解池時,液體進(jìn)樣器的針尖應(yīng)插入試劑中,測樣不應(yīng)與滴定池的內(nèi)壁及電極接觸。
4、硅膠墊的更換
試樣注入口的硅膠墊,長時間使用時,穿過硅膠墊的針孔收縮性變差使大氣中的水分簡單進(jìn)入電解池而產(chǎn)生誤差,這時應(yīng)更換硅膠墊(見下圖)。
5、變色硅膠的更換
干燥管里的硅膠由藍(lán)色變至淺藍(lán)色或粉紅色時,應(yīng)更換新的硅膠(更換時應(yīng)注意不要將硅膠粉末裝入干燥管中)。
6、電解池磨口的保養(yǎng)
大約一星期要轉(zhuǎn)動一下電解池的磨口連接處,在不能輕松轉(zhuǎn)動時,應(yīng)重新涂上薄薄的一層真空脂(注意:真空脂不宜涂的過多,否則使其進(jìn)入滴定池而造成測量誤差),假如不這樣檢查,真空脂就會變硬,磨口連接處的零件可能拆不下來。因此要常常保養(yǎng)好,使它們便于拆卸清洗。
7、電解池磨口粘結(jié)處理
假如電解池磨口連接處堅(jiān)固地粘結(jié)在一起,不易拆卸時,請按下程序拆卸:
(1)排去電解池中的電解液,并沖洗干凈。
(2)在磨口結(jié)合處四周注入少量的丙酮,然后輕輕地轉(zhuǎn)動磨口處零件,即
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