不同物態(tài)樣品紅外透射光譜的測定

不同物態(tài)樣品紅外

透射光譜的測定儀器分析實驗紅外光譜是什么？紅外光譜是一種吸收光譜紅外光譜對應(yīng)的是分子內(nèi)部化學(xué)鍵的振動和轉(zhuǎn)動紅外光譜的英文縮寫：IR紅外光譜產(chǎn)生的條件輻射應(yīng)具有能滿足物質(zhì)產(chǎn)生振動躍遷的能量；輻射與物質(zhì)間有相互偶合作用偶極矩在交變電場中的作用示意圖紅外光譜儀兩種類型色散型干涉型（Fourier變換紅外光譜儀）色散型紅外光譜儀色散型紅外光譜儀的組成部件與紫外-可見分光光度計相似，但對每一個部件的結(jié)構(gòu)、所用的材料及性能與紫外-可見分光光度計不同。它們的排列順序也略有不同，紅外光譜儀的樣品是放在光源和單色器之間；而紫外-可見分光光度計是放在單色器之后。Fourier變換紅外光譜儀Fourier紅外光譜儀的內(nèi)部結(jié)構(gòu)Fourier變換紅外光譜儀的特點掃描速度極快一般只要1s左右即可具有很高的分辨率通常Fourier變換紅外光譜儀分辨率達(dá)0.1~0.005cm-1靈敏度高因Fourier變換紅外光譜儀不用狹縫和單色器，反射鏡面又大，故能量損失小，到達(dá)檢測器的能量大，可檢測10-8g數(shù)量級的樣品。具體實驗步驟學(xué)習(xí)制備樣品學(xué)習(xí)操作儀器動手制備樣品測定樣品獲取譜圖完成實驗報告實驗注意事項壓片的厚度問題壓片基質(zhì)與待測樣品的比例問題整個實驗過程的除水問題除水注意事項所有樣品和壓片模具都須在紅外燈下烘烤若干時間；開始研磨時速度要快，動作要迅速；壓片整個過程中避免說話清洗物件所使用的溶劑（無水乙醇、丙酮）實驗12無機、有機化合物

拉曼光譜測定儀器分析實驗光散射現(xiàn)象為什么晴朗的天空呈現(xiàn)藍(lán)色？朝霞和晚霞呢？拉曼光譜的發(fā)現(xiàn)印度拉曼研究院C.V.Raman是印度一位偉大的物理學(xué)家，他因為在光散射工作和發(fā)現(xiàn)拉曼效應(yīng)而獲得諾貝爾獎，當(dāng)時他是亞洲第一位獲此殊榮的科學(xué)家，他同時也作了有關(guān)聲學(xué)、光學(xué)、結(jié)晶動態(tài)學(xué)、顏色和它們在感知上的研究。拉曼光譜的發(fā)現(xiàn)研究太陽光對苯的散射現(xiàn)象時的“意外”發(fā)現(xiàn)第一臺拉曼光譜儀的簡易光路構(gòu)型拉曼光譜的基本原理斯托克斯線和反斯托克斯線對稱地分布于瑞利線的兩側(cè)，這是由于在上述兩種情況下分別相應(yīng)于得到或失去了一個振動量子的能量。反斯托克斯線的強度遠(yuǎn)小于斯托克斯線的強度，這是由于Boltzmann分布，處于振動基態(tài)上的粒子數(shù)遠(yuǎn)大于處于振動激發(fā)態(tài)上的粒子數(shù)。拉曼光譜與紅外光譜的比較相同點：

紅外光譜和拉曼光譜都是產(chǎn)生于分子的振動和轉(zhuǎn)動；B、在分子振動或轉(zhuǎn)動中，分子偶極矩發(fā)生變化才能產(chǎn)生紅外光譜，分子極化率發(fā)生變化才能產(chǎn)生拉曼光譜。不同點：A、紅外光譜是吸收光譜，拉曼光譜是散射光譜；選擇定則：A、相互排斥規(guī)則：凡是具有對稱中心的分子，如果其紅外是活性，則其拉曼就是非活性的，反之，如果拉曼活性，則其紅外就是非活性的。B、相互允許規(guī)則：一般來說，沒有對稱中心的分子，其紅外和拉曼都是活性的。拉曼光譜參數(shù)拉曼位移（RamanShift，譜峰位置)

大小：的值，取決于分子振動能級。

單位：波數(shù)，厘米的倒數(shù)，cm-1

。譜峰強度光譜選律拉曼活性：極化率變化（電子云形狀受原子核影響的難易程度）紅外活性：偶極矩變化拉曼光譜技術(shù)問題光子-分子作用截面小樣品熒光影響樣品光降解激光作為光源傅里葉變換拉曼光譜儀ConfocalRamanFT-Raman1.采用1064nm的Nd:YAG激光代替了通常的可見激光。2.采用Michelson干涉儀代替通常的光柵單色器；瑞利散射光的降低采用一組濾光片來實現(xiàn)（也稱光學(xué)過濾），它一般放在干涉儀前。3.檢測器采用對近紅外有靈敏效應(yīng)的Ge二極管和InGaAs檢測器。D.BruceChase，F(xiàn)ourierTransformRamanSpectroscopyJ.Am.Chem.SOC.1986,108,7485-7488傅里葉變換拉曼光譜儀的特點由于采用近紅外激光激發(fā)，可避免熒光干擾，擴大拉曼光譜的應(yīng)用范圍，有很高的信噪比；用近紅外光激發(fā)，能量低，可避免樣品的光解和熱解；傅立葉變換拉曼有分辨率高，波數(shù)精確和重現(xiàn)性好的優(yōu)點。測量精度可達(dá)到10~3cm-1，并且重現(xiàn)性好；傅立葉變換拉曼光譜儀的測量速度快，一次掃描可完成全波段掃描范圍測定；傅里葉變換拉曼光譜儀操作方便。不足之處：如單次掃描信噪比不高；低