2024年高考化學(xué)實驗新情景實驗操作復(fù)習(xí)

高考中的新情景實驗操作

一：水蒸氣蒸儲

系指將含有揮發(fā)性成分的植物材料與水共蒸儲，使揮發(fā)性成分隨水蒸氣一并儲出，經(jīng)冷

凝分取揮發(fā)性成分的浸提方法。

該法適用于具有揮發(fā)性、能隨水蒸氣蒸儲而不被破壞、在水中穩(wěn)定且難溶或不溶

于水的植物活性成分的提取。

水蒸氣蒸儲是分離和純化有機化合物的常用方法之一

出0發(fā)生裝置

OH

1.8—羥基唯咻是n色或淡黃色粉末，可通過如卜,實驗步驟制得：

①如圖所示,在：頸燒瓶中加入適量甘油、鄰硝基不酚、鄰氨基苯酚和濃硫酸.

②加熱至反應(yīng)自動激烈進(jìn)行。

③改為水蒸氣蒸儲裝置進(jìn)行水蒸氣蒸儲，直至儲出液中不再有油珠為止。

④向三頸燒瓶中加入一定量NaOH溶液后，再滴加飽和Na￡C>3溶液將PH調(diào)至7?8。

⑥市新進(jìn)行水蒸氣蒸餌，至儲出液中不再有晶體析；II.

⑥將播出液充分冷卻后抽濾，進(jìn)?步精制得產(chǎn)品.

(2)上圖是水蒸氣發(fā)生裝出第-次水蒸汽蒸儲的目的是將未反應(yīng)的反應(yīng)物告蒸再

當(dāng)冷凝管出現(xiàn)堵塞時，圖中可觀察到的現(xiàn)象是玻璃管中水位上玨

(3)抽濾裝置中，布氏漏斗進(jìn)入抽濾瓶的部分不宜過長，其原因防止濾液吸入加濾麻皆t而講入閩"系紛

(4)步驟②中移開火源，反應(yīng)仍自動激烈進(jìn)行的原因是反應(yīng)放用人心的熱.

(5)步驟1,?］川1力II入的飽和NazCOs溶液不能過ht的反因是力n里偷rc滔

反應(yīng)生成鈉鹽

肉桂酸為微有桂皮香氣的無色針狀晶體，能抑制黑色酪氨酸酶的形成，是高級防曬霜中不可少的成分之一。實驗

室制取肉桂酸的原理如下：“（）（）

廣沖'".廣LI,HWH,&fMlWHClMlH

實驗步驟：①Q(mào)5mj

步驟1在圖所示裝置（夾持與加熱儀器未畫出，下同）的三頸燒瓶內(nèi)加入K2c。3、苯甲醛（油狀物）和乙酸酊，混

合均勻后,在170七?180°C加熱反應(yīng)lh,冷卻。

步驟2向：.頸燒瓶內(nèi)分批加入20mL水和Na2cO3固體，調(diào)W溶液pH約為8。

步驟3在三頸燒瓶中加入活性炭，用圖所示水蒸氣蒸儲裝置蒸儲除去未反應(yīng)的苯甲醛。

DAI喔行晶體

r______的表面mi

步驟4將三頸燒瓶內(nèi)反應(yīng)混合物趁熱過濾，濾液冷卻至室溫，用濃鹽酸酸化至pH=3,析出大量晶體，抽濾。

并用少量冷水洗滌晶體。

步驟5將晶體在圖所示熱水浴上加熱干燥。

（1）上圖中儀器A的作用是（利用空氣）冷凝回流，提高原乜利用；

（2）步驟2中Na2cO3需分批加入的原因是向加人1H3產(chǎn)'卜氣體,可能全價反液沖;％II.不利「pH測定

（3）水蒸氣蒸儲時，判斷蒸鐳結(jié)束的方法是情Hi沛港潔透啖或取少昂搐出訥滴入水中,無油珠存在

（4）步驟4中，“趁熱過濾”的目的是日上同體雜質(zhì).防止肉杜酸結(jié)晶析出

（5）抽濾時所以"要儀器仃的氏漏斗、抽濾粒、安全版及抽’「一；

（6）與使用烘箱烘「?相比，熱水浴干燥的優(yōu)點是防「一一,___

二、減壓蒸儲

減壓蒸儲是分離和提純有機化合物的一種重要方法。

它特別用于那些在簡單蒸播時未達(dá)沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)

壓

力

韁

沖

K

過氧乙酸(CH3coOOH)是一種常用的消毒劑，易溶于水、易揮發(fā)、見光或受熱易分解。其制備原理為:

60C

H2O2+CH3COOHUCH3COOOH+H2O

同時利用乙酸丁酯與水形成共沸物(沸點90.7℃)及時分離出水，以提高產(chǎn)率。實驗裝置如圖。

(1)過氧乙酸保存時應(yīng)注意.C(填標(biāo)號)。

A.避光B.低溫C.密閉D.隔絕空氣

(2)儀器a的幺稱為恒壓滴液漏斗，其中盛放的試劑為雙氧水(填“乙酸”或“雙匿水”)。

(3)為誠少反應(yīng)瓶中乙酸J.酯的損耗，反應(yīng)開始前，在油水分離海中應(yīng)進(jìn)行的操作是

在汨I水分自器中加濫/“酸?！铬?...J、”，入「什小。也坐上…

(4)反應(yīng)體系采用減壓蒸饋的目的是減壓可以、14低其'沸物沸點，I刃止溫歐趣:能力生轉(zhuǎn)乙腳分螂

三、抽濾(減壓過濾)一一快速過濾

自來水龍頭

1.用布氏漏斗和吸濾瓶接抽水泵過濾沉淀后，正確的操作是

A.先關(guān)水龍頭，拔下抽濾瓶上的橡皮管，再取下布氏漏斗

B.先取下布氏漏斗，再關(guān)上水龍頭

C.先將沉淀和濾紙一起取出，再關(guān)上水龍頭

D.先拔下抽濾瓶上的橡皮管，關(guān)上水龍頭，再取下布氏漏斗

對氨基苯磺酸是制取染料和一些藥物的重要中間體，可由苯胺磺化得到:

實驗室可利用如圖所示裝置合成對氨基苯磺酸。實驗步驟如下：

+H,SO/70~18Pr+氏。

SO1H

①在一個250mL-:頸燒瓶中加入10mL茶胺及幾粒沸石，將i頸燒瓶放入冷水中冷卻，小心地加入18mL

濃硫酸。

②將三頸燒瓶置于油浴中緩慢加熱至170?180維持此溫度2~2.5h.

③將反應(yīng)液冷卻至約50。(：后，倒入盛有100mL冷水的燒杯中，玻璃棒不斷攪拌，促使晶體析出，抽濾，用

少量冷水洗滌，得到的晶體是對氨基苯磺酸粗產(chǎn)品。

④將粗產(chǎn)品用沸水溶解,冷卻結(jié)晶(若溶液顏色過深,可用活性炭脫色)，抽濾,收集產(chǎn)品,晾干(100mL

水在20°C時可溶解對氨基苯磺酸L08g,在100P時可溶解6.67g)。

(1)裝置中冷凝管的作用是冷凝回流.

(2)步驟②中采用油浴加熱，用油浴加熱的優(yōu)點是反應(yīng)物受熱均勻，便「?控制溫底。

(3)步驟向用少量冷水洗滌晶體的好處是減少對氨基苯磺酸的損失.

(4)步驟⑨和④均進(jìn)行抽濾，在抽濾舟叩:抽濾時，應(yīng)注:意先拆下連接泵和吸濾瓶的橡力片然儲

大閉水龍頭，以防倒吸。

(5)步驟④中有時需要將“粗產(chǎn)品用沸水溶解，冷卻結(jié)晶，抽濾”的操作進(jìn)行多曲為目單$

提高社氨基莖磺酸的純度每次抽濾后均應(yīng)將母液收集并適當(dāng)處理，其目的是加照瓏然贏海

四、真空干燥

真空干燥器如下圖，干燥器頂部裝有帶旋塞開關(guān)的出氣口，由此處抽氣后，可使干燥器

內(nèi)壓力降低并趨于真空因而可以提高干燥效率。

氯化亞銅是一種重要的化工產(chǎn)品，常用作有機合成催化劑，還可用于顏料、防腐等工業(yè)，它不溶于H2sO4、

HNO3和醇，微溶于水，可溶于濃鹽酸和氨水，在潮濕空氣中易水解氧化成綠色的堿式氯化銅[C%(OH)3Cl]o

以海綿銅(主要成分是Cu和少量CuO)為原料，采用硝酸鉞氧化分解技術(shù)生產(chǎn)CuCl的工藝過程如F：

亡..i..rniHV,ifar11fhr——生Tir十s—uSCu*ZNOi'+SH^SCu--^ZNOt+4HlO

(1)寫出溶解過程中發(fā)生的氧化還原反應(yīng)的離十方程式：、.’?2_______

(2)還原過程中發(fā)生的卜:要反應(yīng)的離子方程式：2CW—SO32+20+H9=2CuCll+SO?』2H--

(3)析出的CuCI晶體水洗后要立即用無水乙醇洗滌,在真空卜燥機內(nèi)|-70℃「?燥2h,冷卻密封包裝。70℃ft

空干燥、密封包裝的原因是一加快乙酎和水的揮發(fā)，防止CuCI在潮濕的空氣中水解氧■化

(4)寫出氯化亞銅在空氣中被氧化的化學(xué)方程式4CUC1+O曰4Hq=2Cu?(OH)Q+2HCl

(5)如圖是各反應(yīng)物在最佳配比條件下，反應(yīng)溫度對CuCI產(chǎn)率影響.

由圖可知，溶液溫度控制在60℃時，CuCI產(chǎn)率能達(dá)到94%,彳92，//、

當(dāng)溫度高「65℃時，CuCI產(chǎn)率會卜.降，其原因可能是鼠1/

溫度過高，一是促進(jìn)了CuCI的水解，二是促進(jìn)了耙

cm與空氣中氧氣發(fā)生反應(yīng)唱睛就翻班學(xué)

五、冷凝回流

乙酸正丁酯常用作香精，實驗室用冰醋酸和正丁醇制備乙酸正丁酯

I.乙酸正丁酯粗產(chǎn)品的制備」

試管中加少許入沸石、7.4mL正丁靜和6.4mL冰醋酸，再加入3?4滴濃硫酸，然后安裝好裝置，.書

加熱使之反應(yīng)。H

n.乙酸正丁酯粗產(chǎn)品的精制基

將試管中的液體轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，用10mL水洗滌，除去下層水層；仃機房繼續(xù)用10mL10%Na,燉謙典,中性;

再川10mL的水洗滌。將醋層進(jìn)行蒸儲。蒸儲收集乙酸正「酯產(chǎn)品時，應(yīng)將溫度控制在126.PC左右。

m.計鈴產(chǎn)率稱最出制得的乙酹F丁酯的質(zhì)量為5.12g.

物質(zhì)密度gem**<港解炭100g水

正丁修0.S1011S.09

汴鼻酸1.04911S.1互港

乙穌正丁第O.8S2126.10.7

（1）上圖裝置中長導(dǎo)管有冷凝回流作用，它可以由分水回流裝置代替。分水回流裝置中回流下來的蒸氣冷凝液進(jìn)入分

水器，待分層后，有機層會自動流回到反應(yīng)器中，將生成的水從分水器中放出去。分水回流代替長導(dǎo)管回流，對乙酸

||-：「酯的企成仃什么作川該反應(yīng)足可逆反應(yīng)，水移離反應(yīng)體系,丁衡向上成命的方向核動，產(chǎn)率提高

使用分水器裝用進(jìn)行回流的可逆反應(yīng)，一般應(yīng)JL備仃水'1行“小'條”-1

（2）分水器在使用時須預(yù)先加水，使其水面低于分水器回流支管下沿3?5mm的水。預(yù)先力口71mM的物能及時返回反應(yīng)體系

（3）反應(yīng)時加熱有利于提高酯的產(chǎn)率，但溫度過高時酯的產(chǎn)率反而降低，其可能的原因是撞一業(yè)蟲讓紅型1洲反應(yīng)

（4）水洗的目的是除水-沼上雜質(zhì)____°堿洗的目的是力:1、酸件雜庖______O

測pHffL的操作----曄—：|口」

六、萃取法分離提純金屬元素

Cu2+（水相）+2RH（有機相）UCuR（有機相）+2H+（水相）

Ni?-常與多方配體形成螯合物.將丁二酮胎（錦試劑）加入沖2'鹽溶液時,

就立即生成一種眸紅色的二丁二甥舲合銀（Q；螯合物,這是鑒定Ni2+的特征反

應(yīng)：

ClI,y-NOH

CH,—C=NOHH"、

CH3

在二丁二酮后合便（1）中，與Ni”配位的4個、原子形成平面正方形

CoSOMiffCoCQBI體

T

嫌％NHJiCOjXl

（1）LiCoO2中，Co元素的化合價為+3,濾液I的主要成分是NaAlO）、Na°H。

（2）已知：氧化性CO3+>H2O2>F3+,“酸浸”過程中HQ,所起主要作用是將C2宓原為Co?+。“調(diào)節(jié)pH”

除去的離子主要有AP-和FA__________.

溫度升高，HQ2分解速率加快，參叮酸浸反應(yīng)

的H?。：的量減少，導(dǎo)致浸出率下降

（3）酸浸時浸出率隨溫度變化如圖所示，溫度升高至50。（:以上時也HI率卜?降的原因是.

（4）向C0S04溶液中加入NH4HCO3溶液，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。

Co2*+2HCO,=CoCO,j+CO2f+H,O

?*

'萃取”和“反萃取“可簡單表示為:9-+2（114”3?Co（HAj2+2H■則反萃取過程加入的試劑X是.

礴溶

七、結(jié)晶與重結(jié)晶

從KN03、NaCl的混合物中分離晶體，要根據(jù)兩種固體量的相對多少確定結(jié)晶方式。

1、KN03的量多，要根據(jù)KN03的溶解性設(shè)計方案：

采用冷卻結(jié)晶，具體操作：溶解、蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾。

2、NaCl的量多，要根據(jù)NaCl的溶解性設(shè)計方案：

采用蒸發(fā)結(jié)晶，具體操作：溶解、蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾。

在晶體析出的實際操作中，常根據(jù)需要控制適宜的結(jié)晶條件，析出更多、更純、

顆粒大小適宜的目標(biāo)晶體。

1.濃縮程度的控制

對NaCl溶液蒸發(fā)結(jié)晶，需要什么裝置？蒸發(fā)濃縮到什么程度可停止加熱？

分析：NaCl是溶解度隨溫度變化小的典型代表物質(zhì)，需蒸發(fā)至出現(xiàn)大量晶體方可

停止加熱，利用余熱蒸干，實質(zhì)上屬于蒸發(fā)結(jié)晶的操作；KN03是溶解度隨溫度變化

大的典型代表物質(zhì)，應(yīng)蒸發(fā)至溶液表面出現(xiàn)晶膜方可停止加熱，實質(zhì)上屬于冷卻結(jié)晶

的操作。

2.晶體顆粒大小的控制

一般情況下，下列哪些因素有利于得到KNO3(NH4HCO3)較小的晶體？

晶體顆粒的大小與結(jié)晶條件有關(guān)，溶質(zhì)的溶解度越小，或溶液的濃度越高，或溶劑

的蒸發(fā)速度越快，或溶液冷卻得越快，析出的晶粒就越?。环粗?，可得到較大的晶體顆粒。

當(dāng)溶液出現(xiàn)過飽和現(xiàn)象，可振蕩容器，或用玻璃棒攪動，用玻璃棒摩擦器壁或投入幾粒晶種,

都可促使晶體析出。

八、有機實驗中的洗滌

澳苯的制備

ml.燃/L分W安裝球形冷柒管和滴液漏斗,冷凝管端邊

過飄化W卜煤管連遭漠化W氣體吸收裝裝上您力推井器

在一短內(nèi)加入46ml.(4f.O.052mnl)無水..0.I-鐵一——f

在滴液中加入3mL(9.4g.O.O58m“l(fā))說.先淌入少許神.反應(yīng)片第，汁

始啟動撞撲器.然八撥怪清人型.他笊液工囁灌狀態(tài).加完汛后.將燒聃曾

干6()-70P水浴中加鴇10min.在到不再右.化一氣體退出為止.

反應(yīng)物冷如后.倒入5(1mL分液漏斗中.W分別用，ml.木，2ml.104

一■化鈉善液洗決次.去行用10mL水注兩次1產(chǎn)物「無水前化

展后.移至10mLMl宸燒瓶進(jìn)吁施儲用水浴先磨出未反應(yīng)完的米.收

集140-160毛懦分為產(chǎn)拈.產(chǎn)及4211ct

第一次洗滌：水洗。第一次水洗和第二次氫氧化鈉洗滌作用肯定有重合，因此第一次水

洗的目的是洗去三漠化鐵、漠化氫和部分漠，此處之所以是部分漠是因為漠單質(zhì)在水中溶解

度不大，因此才有后續(xù)的操作。

第二次洗滌：氫氧化鈉洗滌。通過上述信息分析，此步操作是洗去剩余的澳單質(zhì)。

第三次洗滌：水洗。經(jīng)過上述兩次洗滌，反應(yīng)體系中原本的雜質(zhì)已被除凈，但是在第二

次洗滌又會引入氫氧化鈉，因此第三次水洗的目的就是洗去氫氧化鈉。

正溟丁烷的制備

住10()mL圓一燒瓶中放入撞怦f.加入5mL水.，拌F小心地加入

7n>L(12.9g.O.13濃硫敢.混合均勻后冷至宰溫再依次歸A6.5g

(。-06moI)澳化衲和4.7niL<3.7p.O.05mol)正丁舞.上接阿源冷凝管,冷

凝管的I；口接-HBr氣體吸收裝置,用5%虱乳化訥濯液作吸收劑

攪排,楣熱,使反應(yīng)物保持平楫地回流融看反應(yīng)的進(jìn)行體系會分層.

尢機鹽水溶液行較大的相對密度姓尸下叢.上層液體即是正雙丁烷同流

需30-40min待反應(yīng)液冷卻療,拆去冷凝管.加I糖儲頭,改為蒸憎裝置.

推出粗產(chǎn)物正戲丁烷

將溜出液移至分被漏q?1加入等體?的水洗一|產(chǎn)物件匕層還他下

層?)外機層轉(zhuǎn)入另一?燥的分泄漏斗(如果拈人.分

液時可兩人?組，保證行一個分液瀾中是?燥的)中,1川導(dǎo)體枳的濃硫懶譏

，，「「「」」」“」，「，」！「1、祗的水,他和微小"W冉溶