DZ∕T 0279.27-2016 區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法 第27部分：有機(jī)碳量測(cè)定 重鉻酸鉀容量法（正式版）

中華人民共和國(guó)地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法第27部分：有機(jī)碳量測(cè)定重鉻酸鉀容量法Analysismethodsforregionalgeochemicalsample—Par2016-08-16發(fā)布2016-12-01實(shí)施I前言 Ⅲ 1 1 14試劑 1 26試樣 27分析步驟 27.1試料 27.2空白試驗(yàn) 2 2 27.5試料測(cè)定 2 3 3 4 4 4 4 4 4Ⅲ本部分按照GB/T1.1—2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》和GB/T20001.4一2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》給出的規(guī)則起草。DZ/T0279—2016《區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法》分為34個(gè)部分：——第1部分：三氧化二鋁等24個(gè)成分量測(cè)定粉末壓片一X射線熒光光譜法；——第2部分：氧化鈣等27個(gè)成分量測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第3部分：鋇、鈹、鉍等15個(gè)元素量測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；——第4部分：金量測(cè)定泡沫塑料富集一電感耦合等離子體質(zhì)譜法； 第5部分；鎘量測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；——第6部分：鈾量測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；——第7部分：鉬量測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法； 第8部分：鉈量測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；——第9部分：鉈量測(cè)定泡沫塑料富集一電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第10部分：氯和溴量測(cè)定粉末壓片一X射線熒光光譜法； 第11部分；銀、硼和錫量測(cè)定——第12部分：鉑、鈀和金量測(cè)定——第13部分：砷、銻和鉍量測(cè)定交流電弧一發(fā)射光譜法；火試金富集一發(fā)射光譜法；氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法； 第14部分；硒量測(cè)定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法； 第15部分：鍺量測(cè)定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法；——第16部分：鍺量測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法； 第17部分：汞量測(cè)定蒸氣發(fā)生一冷原子熒光光譜法；——第18部分：鎘量測(cè)定石墨爐原子吸收光譜法； 第19部分；金量測(cè)定泡沫塑料富集一石墨爐原子吸收光譜法； 第20部分：鎢和鉬量測(cè)定堿熔一催化波極譜法——第21部分：氟量測(cè)定離子選擇電極法；——第22部分：氯和溴量測(cè)定離子色譜法；——第23部分：碘量測(cè)定——第24部分：碘量測(cè)定 第25部分；碳量測(cè)定——第26部分：碳量測(cè)定離子色譜法；電感耦合等離子體質(zhì)譜法；燃燒一紅外吸收光譜法燃燒一非水滴定法； 第27部分：有機(jī)碳量測(cè)定重鉻酸鉀容量法；——第28部分：硫量測(cè)定 第29部分；氮量測(cè)定 第30部分：鎢量測(cè)定燃燒一碘量法；凱氏蒸餾一容量法堿熔一電感耦合等離子體質(zhì)譜法：——第31部分：鉑和鈀量測(cè)定火試金富集一電感耦合等離子體質(zhì)譜法；——第32部分：鑭、鈰等15個(gè)稀土元素量測(cè)定封閉酸溶一電感耦合等離子體質(zhì)譜法； 第33部分；鑭、鈰等15個(gè)稀土元素量測(cè)定堿熔一離子交換一電感耦合等離子體原子發(fā)射光 第34部分：pH值測(cè)定離子選擇電極法，本部分為DZ/T0279—2016的第27部分。本部分由中華人民共和國(guó)國(guó)土資源部提出。本部分由全國(guó)國(guó)土資源標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC93)歸口。1區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法第27部分：有機(jī)碳量測(cè)定重鉻酸鉀容量法警示——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。DZ/T0279—2016的本部分規(guī)定了重鉻酸鉀容量法測(cè)定區(qū)域地球化學(xué)樣品中的有機(jī)碳量。本部分適用于區(qū)域地球化學(xué)樣品水系沉積物和土壤中有機(jī)碳量的測(cè)定。方法檢出限：0.1%。測(cè)定范圍：0.2%～20%。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本部分的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本部分。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本部分。GB/T6379.2—2004測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法DZ/T0130.4地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第4部分：區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查(1:50000和1:200000)樣品化學(xué)成分分析3原理利用油浴外加熱法消煮試料，硫酸一重鉻酸鉀氧化土壤中的有機(jī)碳，剩余的重鉻酸鉀用二價(jià)鐵的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，由消耗的重鉻酸鉀量計(jì)算試樣中有機(jī)碳的含量。4試劑4.3重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(c?mxc?g?=0.8000mol/L);稱取已于105℃條件下干燥2h的分析純重鉻酸鉀39.2245g于250mL燒杯中，加入400mL水，加熱使其溶解，冷卻后，用水定容至1000mL。4.4硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(c=0.2mol/L):稱取56.0g硫酸亞鐵(FeSO?·7H?O)或80.0g硫酸亞鐵胺[Fe(NH?)?(SO?)?·6H?O]置于250mL燒杯中，加水溶解，加15mL硫酸(4.2),用水定容至1000mL。4.5鄰菲羅啉指示劑：稱取1.485g鄰菲羅啉(C?H?N?·H?O)及0.695g硫酸亞鐵(FeSO?·7H?O)置于250mL燒杯中，加100mL水溶解，形成紅棕色配合物[Fe(C?H?N?)?+],儲(chǔ)存于棕色瓶中。25.1分析天平：感量0.1mg。5.5硬質(zhì)試管：規(guī)格直徑25mm,長(zhǎng)100mm。6.2試樣在60℃~80℃烘箱中烘2h,裝入磨口玻璃瓶或塑料瓶中備用。稱取0.5g試樣，精確至0.1mg。7.2空白試驗(yàn)隨同試料進(jìn)行三份空白實(shí)驗(yàn)，所有試劑(滴定液除外)取自同一瓶。隨同試料同時(shí)分析相同類型、含量相近的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。7.4.1將試料(7.1)置于硬質(zhì)試管(5.5)中，加入0.1g粉末狀的硫酸銀(4.1)。用吸管準(zhǔn)確加入5.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.3),然后用注射器注入5.0mL硫酸(4.2),并小心旋轉(zhuǎn)搖勻。7.4.2消煮：預(yù)先將油浴鍋加熱至185C～190℃,將7.4.1中的硬質(zhì)試管插入鐵絲籠中，然后將其放入油浴鍋中加熱，控制鍋內(nèi)溫度在170℃~180℃之間，并使溶液保持沸騰5min,然后取出鐵絲籠架，待試7.5試料測(cè)定7.5.1試料滴定：試料溶液(7.4.2)呈橙黃色或黃綠色，冷卻后，將試管內(nèi)混合物洗入250mL錐形瓶中，使瓶?jī)?nèi)的體積在60mL～80mL之間，加3滴～4滴鄰菲羅啉指示劑(4.5),用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.4)滴定，溶液由橙黃色經(jīng)藍(lán)綠色到棕紅色為終點(diǎn)；記錄硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(V)。7.5.2空白滴定：稱取0.1g～0.5g石英砂，其他步驟按7.4.1和7.4.2進(jìn)行，滴定按7.5.1進(jìn)行，記錄硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(V?)。38結(jié)果計(jì)算w有m——試樣中有機(jī)碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；0.8000重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);5.0重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——空白試驗(yàn)消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL);V試料溶液滴定消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL);0.0031/4碳原子的摩爾質(zhì)量，單位為克每毫摩爾(g/mmol);1.1——氧化校正系數(shù)；m——試樣質(zhì)量，單位為克(g);k將試樣換算到烘干的水分換算系數(shù)。9精密度和正確度按照GB/T6379.2—2004,選擇不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)5個(gè)，由9家實(shí)驗(yàn)室按照本方法進(jìn)行方法精密度試驗(yàn)。各實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)水平樣品測(cè)定3次，將原始數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，分析方法精密度見表1,分析方法正確度見表2。表2分析方法正確度數(shù)值以%表示yPyAδ一0.01一0.02一0.02一0.02注：y為測(cè)定平均值；μ為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)推薦值；y=sR/sr,sg為再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差，δ為測(cè)量方法的偏倚；δ—Asg,δ+AsR為置信區(qū)間。10.1.1每批試料分析時(shí)，應(yīng)同時(shí)采用空白試驗(yàn)、重復(fù)樣分析、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證等方法進(jìn)行質(zhì)量保證和控制。10.1.2如果被分析物濃度足夠高應(yīng)減少稱樣量。每批試料分析時(shí)，按試樣總數(shù)隨機(jī)抽取5%的試樣進(jìn)行重復(fù)性密碼分析?？刂浦笜?biāo)按DZ/T0130.4執(zhí)行。10.4.1本方法不適用于氯化物含量較高的土壤。如土壤中少量氯可加少量Ag?SO?使氯根沉淀下來。Ag?SO?