DZ∕T 0276.13-2015 巖石物理力學(xué)性質(zhì)試驗(yàn)規(guī)程 第13部分：巖石比熱試驗(yàn)（正式版）

中華人民共和國(guó)地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)巖石物理力學(xué)性質(zhì)試驗(yàn)規(guī)程第13部分：巖石比熱試驗(yàn)中華人民共和國(guó)國(guó)土資源部發(fā)布IDZ/T0276《巖石物理力學(xué)性質(zhì)試驗(yàn)規(guī)程》分為31個(gè)部分：——第1部分：總則及一般規(guī)定；——第2部分：巖石含水率試驗(yàn)；——第3部分：巖石顆粒密度試驗(yàn)；——第4部分：巖石密度試驗(yàn)；——第5部分：巖石吸水性試驗(yàn)；——第6部分：巖石硬度試驗(yàn)；——第7部分：巖石光澤度試驗(yàn)；——第8部分：巖石抗凍試驗(yàn)；——第9部分：巖石耐崩解試驗(yàn)；——第10部分：巖石膨脹性試驗(yàn)；——第11部分：巖石溶蝕試驗(yàn)；——第12部分：巖石耐酸度和耐堿度試驗(yàn)；——第13部分：巖石比熱試驗(yàn)；——第14部分：巖石熱導(dǎo)率試驗(yàn)；——第15部分：巖石擊穿電壓和擊穿強(qiáng)度試驗(yàn)；——第16部分：巖石體積電阻率和表面電阻率試驗(yàn)；——第17部分：巖石放射性比活度試驗(yàn)；——第18部分：巖石單軸抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)；——第19部分：巖石單軸壓縮變形試驗(yàn)；——第20部分：巖石三軸壓縮強(qiáng)度試驗(yàn)；——第21部分：巖石抗拉強(qiáng)度試驗(yàn)；——第23部分：巖石點(diǎn)荷載強(qiáng)度試驗(yàn)；——第24部分：巖石聲波速度測(cè)試；——第25部分：巖石抗剪強(qiáng)度試驗(yàn)；——第26部分：巖體變形試驗(yàn)(承壓板法);——第27部分：巖體變形試驗(yàn)(鉆孔變形法);——第28部分：巖體強(qiáng)度試驗(yàn)(直剪試驗(yàn));——第29部分：巖體強(qiáng)度試驗(yàn)(承壓板法);——第30部分：巖體錨桿載荷試驗(yàn)；——第31部分：巖體聲波速度測(cè)試。本部分為DZ/T0276的第13部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分代替DY-94《巖石物理力學(xué)性質(zhì)試驗(yàn)規(guī)程9.比熱試驗(yàn)》。本部分與DY-94相比，主要技術(shù) ——增加了稱量盤設(shè)備；Ⅱ——增加了標(biāo)準(zhǔn)樣品；——增加了試樣數(shù)量要求；——增加了關(guān)于不同溫度條件下標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的比熱值的資料性附錄；——增加了關(guān)于不同溫度條件下水的比熱值的資料性附錄；——修改了天平稱量量程；——修改了DSC曲線圖；——修改了比熱試驗(yàn)記錄表。本部分由中華人民共和國(guó)國(guó)土資源部提出。本部分由全國(guó)國(guó)土資源標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC93)歸口。本部分起草單位：湖北省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)研究所。本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：——DY-86;——DY-94。1巖石物理力學(xué)性質(zhì)試驗(yàn)規(guī)程第13部分：巖石比熱試驗(yàn)DZ/T0276的本部分規(guī)定了差示掃描量熱(DSC)法測(cè)定巖石比熱。本部分適用于巖石物理力學(xué)試驗(yàn)中的巖石比熱試驗(yàn)。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。DZ/T0276.2巖石物理力學(xué)性質(zhì)試驗(yàn)規(guī)程第2部分：巖石含水率試驗(yàn)3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。單位質(zhì)量的巖石試樣溫度升高或降低1℃所需要的熱量，它表示巖石儲(chǔ)熱的能力。巖石試樣在溫度程序控制下，與標(biāo)準(zhǔn)樣品(已知比熱值)的熱量信號(hào)進(jìn)行比對(duì)，從而確定試樣的比熱值。5儀器設(shè)備及試劑5.1儀器設(shè)備5.1.1熱綜合分析儀。5.1.2天平：最大稱量值200g,可讀精度0.0001g。5.1.3干燥箱：溫度可控制在75℃±5℃范圍內(nèi)。5.1.4干燥器。5.1.5壓彎器。5.1.6兩個(gè)規(guī)格和質(zhì)量相等的鋁盤：其中一個(gè)壓封后作為參比盤，另一個(gè)加蓋但不壓封，作為樣品盤。標(biāo)準(zhǔn)樣品：純度在99.9%以上的α-Al?O?。26.1每組試驗(yàn)試樣數(shù)量為2塊。6.2計(jì)算天然含水狀態(tài)下巖石的比熱，應(yīng)按照DZ/T0276.2的相關(guān)要求，先測(cè)得試樣的含水率。6.3從每塊試樣中取出200g～300g。粗碎后縮分至50g。6.3.1試樣處理分兩種情況：a)對(duì)不含磁性礦物的巖石，用粉碎機(jī)細(xì)碎至能通過0.075mm孔徑篩，然后用磁鐵吸去混入的鐵屑；b)對(duì)含磁性礦物的巖石，視其硬度，用瓷研缽或瑪瑙研缽細(xì)碎，再細(xì)碎至能通過0.075mm孔徑篩。6.3.2將細(xì)碎后的試樣置于干燥箱中，于75℃±5℃的溫度下烘8h,取出試樣，放在干燥器中冷卻7試驗(yàn)步驟7.1空白鋁盤DSC曲線(基線)的繪制7.1.1用天平稱取兩只質(zhì)量相同的空鋁盤7.1.2將稱好的空鋁盤，分別置于S和R座上(如圖1所示)。圖1樣品座示意圖7.1.3打開控制器、放大器和記錄筆電源開關(guān)。7.1.4打開氮?dú)馄繗忾y，向試樣座通氣。7.1.5調(diào)好放大器記錄筆零點(diǎn)，確定控制器、放大器和記錄器程序。7.1.6將加溫旋鈕調(diào)至低溫?fù)?，程序控制在“??！蔽恢?。7.1.7選定升溫速度、最高上限溫度、量程、記錄紙走紙速度，然后按下預(yù)熱鍵、工作鍵和記錄筆，以縱坐標(biāo)表示熱量，橫坐標(biāo)表示溫度，繪制空白鋁盤的DSC曲線(如圖2曲線I所示)。7.1.8關(guān)機(jī)，將試樣座冷卻至室溫。3DZ/T0276.13—207.2標(biāo)準(zhǔn)樣品(純度在99.9%以上的α-Al?O?)DSC曲線繪制7.2.1從冷至室溫的試樣座S上取下空鋁盤，裝入20mg～30mg的α-Al?O?,攤平，迅速在壓彎器上7.2.2將密封的α-Al?O?置于試樣座S上，按7.1.3～7.1.8的步驟繪制α-Al?O?氧化鋁的DSC曲線(如圖2曲線Ⅱ所示),從曲線上查得α-Al?O?的DSC曲線偏移量。稱取20mg～30mg的試樣，用繪制標(biāo)準(zhǔn)樣品DSC曲線的方法，繪制試樣DSC曲線(如圖2曲線Ⅲ所示),從曲線上查得試樣的DSC曲線偏移量。7.4數(shù)據(jù)記錄以上試驗(yàn)步驟應(yīng)填寫巖石比熱試驗(yàn)記錄表(見附錄A)。8試驗(yàn)結(jié)果整理干燥狀態(tài)下巖石的比熱按式(1)計(jì)算，天然含水狀態(tài)下巖石的比熱通過干試樣的比熱按式(2)進(jìn)行換算。計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后3位，取相對(duì)偏差不大于5%的2次試驗(yàn)結(jié)果的平均值報(bào)出。c——干燥狀態(tài)下巖石在溫度t時(shí)的比熱，單位為焦耳每克攝氏度[J/(g·℃)];c?！烊缓疇顟B(tài)下巖石在溫度t時(shí)的比熱，單位為焦耳每克攝氏度[J/(g·℃)];D——溫度t時(shí)試樣DSC曲線上縱坐標(biāo)的偏移量，單位為毫焦耳(mJ);4d——溫度t時(shí)空白鋁盤DSC曲線上縱坐標(biāo)的偏移量，單位為毫焦耳(mJ);ma——α-Al?O的質(zhì)量，單位為克(g);c?——a-Al?O?在溫度t時(shí)的比熱(參見附錄B),單位為焦耳每克攝氏度[J/(g·℃)];m——試樣的干質(zhì)量，單位為克(g);A——溫度t時(shí)氧化鋁DSC曲線縱坐標(biāo)的偏移量，單位為毫焦耳(mJ);w,——試樣的含水率，%;Cwt溫度t時(shí)水的比熱(參見附錄C),單位為焦耳每克攝氏度[J/(g·℃)]。(規(guī)范性附錄)巖石比熱試驗(yàn)記錄表A.1巖石比熱試驗(yàn)記錄表%g曲線偏移格比熱℃m空白鋁盤dAD. —