DZ∕T 0130.9-2006 地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范 第9部分：巖石礦物樣品鑒定（正式版）

中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)代替DZ0130.2—1994地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第9部分：巖石礦物樣品鑒定Part9:Identificationofrockandmine2006-06-05發(fā)布中華人民共和國國土資源部發(fā)布DZ/T0130—2006《地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范》由16部分組成。本部分是DZ0130—2006本部分自實施之日起代替DZ0130.2—1994《地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范2.巖石礦物鑒定質(zhì)量要求及管理辦法》。本部分與DZ0130.2—1994相比主要變化如下：——本部分名稱改為“地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范——增加了前言；第9部分；巖石礦物樣品鑒定”;——不再采用“雙差”這一概念；——為使巖石礦物鑒定的現(xiàn)代化，在多處更強調(diào)電子探針等鑒定方法的應(yīng)用。本部分由中華人民共和國國土資源部提出。本部分由全國國土資源標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會地質(zhì)礦產(chǎn)實驗測試分技術(shù)委員會歸口。本部分由中國地質(zhì)科學(xué)院礦產(chǎn)資源研究所負(fù)責(zé)起草。本部分主要起草人：周劍雄。本部分于1994年3月首次發(fā)布，本次為第一次修訂。地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第9部分：巖石礦物樣品鑒定本部分規(guī)定了地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室?guī)r礦鑒定、重砂鑒定煤巖鑒定以及地質(zhì)樣品的X射線分析、差熱分析、紅外光譜分析、孢粉分析、電子探針分析、電子顯微鏡分析等測試質(zhì)量的基本要求。本部分適用于地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室?guī)r石礦物鑒定的質(zhì)量管理。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T8899煤的顯微組分和礦物測定方法GB/T6948煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測定方法MT/T26煤巖樣品采取方法3樣品的采集和運送3.1樣品要使用油漆統(tǒng)一編號。樣品、標(biāo)簽、送樣單三者編號應(yīng)當(dāng)一致，字跡清楚，妥善包裝、3.2送樣單上應(yīng)隊真填寫采樣地點、年代層位、產(chǎn)狀、野外定名和巖性描述等項內(nèi)容。注明要求，有特殊意義的樣品，應(yīng)詳細(xì)說明，并在標(biāo)本上以符號標(biāo)記。粗粒斑狀巖石、礫石、角礫巖等應(yīng)注明斑晶、礫石和角礫的大小、種類和含量等。3.3對需重點研究或素統(tǒng)鑒定的巖礦鑒定樣品，應(yīng)附有相應(yīng)的采樣圖(地質(zhì)平面圖、剖面圖、素描圖及水系分析圖)。委托鑒定的疑難樣品，應(yīng)附原始鑒定報告和其他相應(yīng)資料。3.4樣品應(yīng)具有代表性。對于重要礦區(qū)、礦點、標(biāo)準(zhǔn)剖面、巖體和物質(zhì)組分專題研究的重點樣品，鑒定人員應(yīng)深入野外與地質(zhì)人員共同觀察、采集。3.5巖礦鑒定樣品的體積一股不小于3cm×6cm×9cm(小口徑巖芯標(biāo)本不小于巖芯直徑的二分之一，長度不小于6cm)。結(jié)構(gòu)不均勻巖石或有特殊要求樣品應(yīng)適當(dāng)加大塊樣體積。松散和粉狀樣品一般不小于100g。3.6煤巖樣品根據(jù)需要和可能，分別采取連續(xù)柱狀樣、分層塊樣或全層混合樣。煤巖樣品的采取應(yīng)符合MT/T262的要求。巖組分析樣品應(yīng)在野外采集定向標(biāo)本，并在標(biāo)本上標(biāo)明產(chǎn)狀。塊樣應(yīng)大于普通巖礦鑒定樣品。3.7原始重砂樣品，原始質(zhì)量體積要準(zhǔn)確。經(jīng)野外淘洗的重砂樣品，應(yīng)淘洗至灰色，重礦物含量少時，送樣質(zhì)量不小于15g。3.8人工重砂原始質(zhì)量應(yīng)根據(jù)研究目的、地質(zhì)情況和應(yīng)用礦物含量多少等因素確定，一般以5kg~10kg為宜。送樣時應(yīng)附有采樣位置、樣品產(chǎn)狀及素描圖。3.9礦石選冶試驗所需的巖礦鑒定樣品，選取有代表性的標(biāo)本。有條件時，有關(guān)人員應(yīng)參與采樣，實地觀察，收集有關(guān)資料。3.10X射線分析、差熱分析、紅外光譜分析樣品，根據(jù)不同測試的目的對樣品的具體要求送樣。3.11電子探針測試樣品。送樣單位應(yīng)按測試單位的要求制備一定規(guī)格的光片或光薄片(不加蓋片)。送樣時要附有樣品產(chǎn)地和有關(guān)地質(zhì)資料，并且標(biāo)出需要測試的區(qū)域，畫出該區(qū)域素描圖，注明測試點(線)的位置。3.12熱電系數(shù)測定樣品應(yīng)是新鮮單晶體硫化物和氧化物，粒度為0.2mm～0.5mm,數(shù)量30顆~50顆。礦物顯微密度測定樣品亦應(yīng)是單體，粒度大于0.1mm,重量10mg以上。3.13礦物晶體形態(tài)測定樣品應(yīng)保持晶體形態(tài)完整，可以明顯辨認(rèn)其單體的顆粒應(yīng)達(dá)到100粒以上。國內(nèi)已開展的某些測試新技術(shù)和新方法(如電子顯微鏡、激光光譜分析等)以及特殊測試鑒定項目對樣品的要求，可協(xié)商制定。3.14凡有特殊要求的樣品，由送樣單位與巖礦鑒定單位協(xié)商解決。4巖礦制片4.1在磨制光薄片時，應(yīng)選擇巖石、礦石上有代表性的部位進(jìn)行切割，或按要求在特殊標(biāo)定的方位切片。制片時應(yīng)確保試樣編號無誤。4.2普通薄片面積應(yīng)為22mm×22mm、厚0.03mm,厚薄均勻，清潔整齊；煤巖薄片沿垂直層理方向磨制(小口徑巖芯樣除外)。厚度為0.01～0.03mm,薄片透明，片面完整。薄片應(yīng)無氣泡、無裂紋、無掉塊，無特殊要求時應(yīng)加有蓋片。蓋片應(yīng)略大于相應(yīng)的礦(巖)片面積，碳酸鹽類薄片留出三分之一部分不加蓋片，以備染色。載玻片厚度以不大于1.5mm為宜。粘片樹膠的折射率應(yīng)保持在1.537～1.540范圍內(nèi)，使用其他粘片膠時應(yīng)說明其折射率。4.3顯微定量用砂片，為保證礦物含量和粒度大小具代表性，制片前，應(yīng)采用四分法縮分取樣，并根據(jù)4.4巖組分析薄片，其標(biāo)本定向方向應(yīng)平行于載玻片的某一邊。如垂直+b方向磨片時，要將一b端平面粘在載玻片上。防止巖片扭動、破碎。定向標(biāo)記應(yīng)清晰、準(zhǔn)確地標(biāo)注在薄片上。載玻片厚度不超過1mm～1.2mm。蓋片面積為26mm×47mm或24mm×32mm,磨去蓋載玻片四周棱角，以防損壞費氏臺玻璃半球。4.5氣液包體薄片要兩面拋光，厚度0.1mm～0.7mm,以保持含包裹體礦物的透明度良好為宜；制片過程中溫度不超過80℃,以保證低溫氣液包裹體不致爆破。4.6一般含金屬礦物的礦石光片，較硬礦物應(yīng)無擦痕，較軟礦物可略有不妨礙觀察的輕微擦痕，軟硬礦物之間的突起界線差別不宜太大；中心和邊部磨光程度應(yīng)基本一致，表面光滑，具有鏡面反射特點，細(xì)小礦物和膠結(jié)礦物應(yīng)能顯露良好。煤巖光片直徑為20mm～25mm,煤樣粒度小于1mm,膠結(jié)物與煤粒面積之比為1:2。膠結(jié)物無內(nèi)反射、無氣孔，膠結(jié)時溫度控制在100℃以內(nèi)。拋光面應(yīng)在40倍的干物鏡下檢查，光滑平整，無突起，無布紋，無污物，沒有或極少有麻點劃痕。拋光后的光片在空氣或干燥器中干燥12h后方可進(jìn)行測試。微粒、微量礦物電子探針光片，礦物一般不少于5～10粒，表面光滑、無擦痕。4.7一般試樣不煮膠，若需煮膠的試樣，無論采用烘烤注膠或浸泡注膠，溫度以不超過100℃為宜。4.8常用的立方體體積試樣大小為40mm×40mm×40mm或30mm×30mm×30mm,古地磁樣為20mm×20mm×20mm,允許差為±(0.5～1)mm。4.9單體珊瑚試樣。根據(jù)標(biāo)本大小切制不同形狀薄片。薄片完整，中心對稱，厚薄均勻。群體珊瑚在薄片中至少能見到3～5個個體。4.10蜓科試樣。一般肉眼可見的蜓科切片時可在偏離蜓的中心一邊切片，肉眼不可見的蜓科可按標(biāo)本兩個方向切片，胎房兩端對稱，厚薄均勻清晰。4.11巖石礦石大光面要能清晰反映出需要觀察的現(xiàn)象。一般達(dá)到細(xì)磨即可。4.12可溶性礦物(鉀鹽、巖鹽及礬類)、吸水膨脹性礦物(粘土、蒙脫石等)試樣的制片應(yīng)使用飽和鹽溶液、油類、有機(jī)試劑磨制。薄片除要求解理清晰、厚薄均勻，其他要求與一般薄片相同。DZ/T0130.9—20065礦物分離5.1重礦物分離質(zhì)量要求見表1。表1重砂礦物分離質(zhì)量要求區(qū)調(diào)普查的自然重砂詳查、勘探的自然重砂室內(nèi)淘洗粗淘重礦物含量應(yīng)富集至50%～70%,不淘掉目的礦物，重礦物損失率不超過2%0.5%,砂金、鉑等貴金屬礦、金剛石不得遺漏。精淘于90%,輕礦物部分，重礦物含量小于同級重礦物總量的2%。損耗率小于1%。重砂，樣重大于200g者，每次縮分相對允許差小于0.5g。樣重小于200g者，每次縮分允許差小于0.2g。為尋找貴金屬、金剛石的試樣一般不縮分。試樣稱重要求同上；分離后各部分稱重用1/100或1/1000天平；貴金屬、金剛稱重。允許差小于天平感量的2倍。磁性與非磁性礦物應(yīng)基本分開，各部分分離純度應(yīng)在95%以上(非磁性礦連生體者除外)電磁選分選級數(shù)應(yīng)視電磁性部分的礦物組合、含量等因素而定，電磁性部分的純性礦物具有電磁性礦物包體或連生體者除外),無電磁性部分含電磁性礦物不能超過11.試樣的總損耗率小于3%。2.貴金屬和金剛石在各個工序均不應(yīng)遺漏。3.小于0.074mm粒級礦物精淘純度一般不低于80%,但對于定量分其純度。5.2單礦物分選純度，應(yīng)滿足各種礦物分析、鑒定的質(zhì)量要求。其純度應(yīng)達(dá)到98%以上，可鏡下目估6.1.1巖石、礦石的系統(tǒng)鑒定，應(yīng)結(jié)合標(biāo)本和野外地質(zhì)資料進(jìn)行綜合研究，力求作到野外宏觀與室內(nèi)微觀研究相結(jié)合6.1.2巖石、礦石中礦物種類要鑒定正確，盡量定出種屬，并提出鑒定依據(jù)，重要礦物需取得確定礦物種屬和成因的關(guān)鍵數(shù)據(jù)。疑難、罕見、有特殊意義的和需深入研究的礦物，應(yīng)采用電子探針等先進(jìn)方法6.1.3根據(jù)需要選擇一定數(shù)量的試樣測定礦物含量。6.1.4根據(jù)送樣目的要求，詳細(xì)描述巖石、礦石結(jié)構(gòu)-構(gòu)造，確定礦物間穿插、交代、包裹等先后順序，闡明巖石、礦石蝕變類型、變質(zhì)程度和形成特征，注特征等資料。6.1.5巖石按統(tǒng)一命名方案，并結(jié)合野外地質(zhì)現(xiàn)象綜合定名。對難以鑒定的巖石，應(yīng)進(jìn)行巖石化學(xué)或其他特殊方法研究，恢復(fù)變質(zhì)巖石的原巖名稱，要求巖石大類不定錯。6.1.7系統(tǒng)巖礦鑒定應(yīng)視實際需要與地質(zhì)人員共同商定，或作詳細(xì)鑒定，或作一般鑒定。均應(yīng)提交綜合性的系統(tǒng)巖礦鑒定報告。6.2零星巖礦鑒定內(nèi)容視送樣要求和實際情況而定，一般要求定名正確，礦物種族不得定錯，不得遺漏礦物。準(zhǔn)確地劃分結(jié)構(gòu)一構(gòu)造類型。礦物含量可采用目估法，誤差以不影響正確命名為原則。礦石鑒定除上述要求外，如有必要還應(yīng)用其他測試手段對有用元素進(jìn)行綜合檢查。零星試樣鑒定僅發(fā)單頁報告。6.3巖礦綜合專題研究質(zhì)量要求6.3.1除使用常規(guī)方法外、很據(jù)實際工作的需要，還應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)南冗M(jìn)測試方法和手段，6.3.2進(jìn)行巖石、礦物化學(xué)全分析的試樣，應(yīng)有詳細(xì)的鑒定資料和地質(zhì)描述。單礦物試樣通?？捎秒?.3.3專題研究報告內(nèi)容要論據(jù)充足、觀點明確、文字簡練、數(shù)字準(zhǔn)確。報告內(nèi)容一般應(yīng)包括：目的任6.4巖礦鑒定質(zhì)量檢查巖礦鑒定應(yīng)進(jìn)行內(nèi)檢或互檢。疑難礦物的鑒定，應(yīng)結(jié)合必要的測武分析數(shù)據(jù)《電子探針、光學(xué)常數(shù)和其他物理常數(shù)、水附線衍射分析等)進(jìn)行綜合研究確定。對其成因允許有不同的看法。巖礦鑒定樣一般不送外檢。7重砂鑒定7.1區(qū)調(diào)、普查階段自然重砂試樣目的在于了解區(qū)吸性代產(chǎn)分布，研究礦物伴生組合，圈定重礦物和機(jī)械分散暈。以礦物定性分析為主，重點鑒定有用礦物行一定數(shù)量的礦物全分析。7.1.1有用礦物和有指禾意義的礦物不得定錯和遺漏，必要時應(yīng)使用電子探針分析確定。有用礦物含量大于1%(體積分?jǐn)?shù))者不健定錯和遺漏；有用礦物量少者(1%或100粒),遺漏不得超過一種；有用礦物微量者(10?！?00粒入進(jìn)漏否得超過兩種；有用礦物只有數(shù)粒(小于10粒),遺漏不得超過三種。貴金屬、金剛石不得遺漏。批量決樣中的礦物絕不能有系統(tǒng)遺漏，以免影響我礦效果。鏡下難以鑒定的礦物，應(yīng)盡量采用多種手段綜合鑒定。7.1.2礦物含量要可采用目估和數(shù)顆法測定。貴金屬、金剛石等，一般應(yīng)選用精度在1/10萬以上天平稱重；小于0.0001g時，可用顆粒表示。其他有用礦物含量在0.01g以上者，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)或體積分?jǐn)?shù)表示；小于0.01g者，可用含量級代號或顆粒數(shù)表示。一般造巖礦物或副礦物則用體積分?jǐn)?shù)表示，不足百分之一者，可用含量級代號表示。7.1.3有用礦物含量大于工業(yè)品位者，基本檢查測定的允許重復(fù)測試相對偏差不得超過30%,在工業(yè)品位至其十分之一之間者，允許重復(fù)測試相對偏差不得超過40%,小于工業(yè)品位十分之一者，應(yīng)以不影響圈定擴(kuò)散暈為原則。7.1.4有用礦物和有指示意義的伴生礦物，應(yīng)詳細(xì)描描述。7.1.5輕砂部分取2%～5%試樣進(jìn)行檢查，以免漏掉有用礦物。7.2詳查、勘探階段自然重砂試樣求得一種或幾種礦物的準(zhǔn)確含量，研究其伴生礦物含量和礦物組合規(guī)律可以為計算有用礦物工業(yè)儲量及綜合利用提供依據(jù)。一般要求以目的礦物定量為主，適當(dāng)選擇一部分試樣作礦物組合鑒定。7.2.1對礦物組合試樣中的目的礦物含量應(yīng)準(zhǔn)確測定，不得漏掉伴生有用礦物；對重要的、具有工業(yè)利7.2.2目的礦物的定量應(yīng)在高度分離富集后稱重，也可視情況用顆粒統(tǒng)計法，或稱重與目估相結(jié)合的方法求得。7.2.3目的礦物測定允許的相對偏差列于表2。表2詳查、勘探階段自然重砂試樣鑒定中目的礦物允許重復(fù)測試相對偏差(RD)目的礦物名稱內(nèi)檢允許重復(fù)測試相對偏差外檢允許重復(fù)測試相對偏差最低工業(yè)晶位到%最低工業(yè)品位到5白鎢礦0100150)g/m357.2.4詳查、勘探階段的自然重砂試樣，有用礦物含量在邊界品位以下者，其測定允許絕對雙差為不大于該礦物邊界品位值的20%7.3人工重砂試樣目的在于研究和查明巖石石中有用礦物；探明各類擴(kuò)散暈的有用礦物的來源；研究巖體中副礦物的特征，為地質(zhì)研究提供資料；考察稀散元素在巖石、礦石中的賦存狀態(tài)和富集規(guī)元素礦床。7.3.1各類人工重砂的鑒定以滿足野外地質(zhì)工作要求為原則。7.3.2區(qū)調(diào)、普查階段采集的一般人工重砂，可根據(jù)肉眼觀察或巖石類型確定破碎粒度；巖石或礦石中稀散元素賦存狀態(tài)和其他地質(zhì)規(guī)律研究的專門試樣(質(zhì)量大于10kg),破碎前應(yīng)對標(biāo)本磨制的光片和薄片進(jìn)行礦物成分、嵌布關(guān)系觀察和粒度測試，或以小樣進(jìn)行破碎加工試驗，確定其破碎粒度和試樣重量，選擇合理的破碎加工流程，要求達(dá)到有用礦物單體解離、晶形完好和獲得最大限度的回收率。7.3.3巖體(含沉積巖)研究的人工重砂，應(yīng)查明礦物共生組合及含量，具有對比意義的標(biāo)型礦物，應(yīng)進(jìn)行晶體素描，必要時應(yīng)附有照片，盡可能獲得該類礦物的物理光學(xué)數(shù)據(jù)以及微量元素等方面的資料。7.3.4巖石、礦石含礦性研究的人工重砂礦物分離和鑒定可參照區(qū)調(diào)、普查的自然重砂的質(zhì)量要求。7.3.5用于考察礦體物質(zhì)成分的人工重砂，其礦物分離和鑒定質(zhì)量應(yīng)高于一般人工重砂的要求。在查明物質(zhì)組分的同時，還應(yīng)考慮元素的賦存狀態(tài)及分配情況。7.3.6對于巖體對比和物質(zhì)成分試樣的試驗研究，應(yīng)編寫綜合性鑒定報告。7.4重砂鑒定質(zhì)量檢查7.4.1重砂試樣的質(zhì)量檢查7.4.1.1內(nèi)外檢試樣的選擇7.4.1.1.1區(qū)調(diào)普查試樣根據(jù)水系分布、礦物組合變化，并結(jié)合不同的地質(zhì)條件以及認(rèn)為有可能漏掉有用礦物的試樣等因素，予以選擇。7.4.1.1.2詳查勘探試樣，內(nèi)檢主要選擇目的礦物含量接近工業(yè)品位，品位高或低的試樣，以及前后發(fā)生含量突變的試樣，同時應(yīng)兼顧工程分布和礦樣分布情況。外檢試樣應(yīng)由野外地質(zhì)大隊或?qū)嶒炇邑?fù)責(zé)抽送，一般送副樣(砂金礦除外),如無副樣也可送原樣(精礦和尾礦)。7.4.1.2內(nèi)外檢試樣數(shù)量及合格率要求7.4.1.2.1內(nèi)檢試樣數(shù)量為5%～10%,合格率要求達(dá)90%。7.4.1.2.2外檢試樣數(shù)量為3%～5%,合格率要求達(dá)80%。7.4.1.3內(nèi)外檢結(jié)果的處理7.4.1.3.1內(nèi)檢合格率達(dá)90%時，即認(rèn)為原始鑒定結(jié)果正確，僅更正不合格試樣的結(jié)果；合格率在80%～90%、70%～80%、60%～70%范圍時，除更正不合格試樣結(jié)果外，尚需對未檢試樣分別抽10%、30%、50%進(jìn)行補檢；合格率在60%以下者，應(yīng)全部返工。7.4.1.3.2外檢合格率在80%以上者，即可認(rèn)為基本分析結(jié)果達(dá)到質(zhì)量要求，不必用外檢結(jié)果來改正基本分析結(jié)果；外檢合格率在60%～80%范圍，可按上述內(nèi)檢結(jié)果的處理方法類推處理；如合格率在60%以下時，與應(yīng)送樣單位共同研究，查找原因，酌情處理。7.4.2重砂分離試樣，一般應(yīng)按3%～5%比例檢查尾砂。8礦石選冶試驗試樣的物質(zhì)研究8.1鑒定人員應(yīng)了解選冶試驗的目的與要求。并參與選冶試驗試樣的采樣和資料收集工作。巖礦鑒定樣應(yīng)在采取選冶試驗試樣的地段和工程區(qū)內(nèi)，按比例相應(yīng)采集礦石及巖石標(biāo)本，其數(shù)量以保證對該選冶試驗試樣具有代表性為原則。人工重砂樣從選冶試驗試樣中混勻縮分獲得。8.1.1一般試樣應(yīng)提供礦區(qū)地質(zhì)概況、礦石類型、結(jié)構(gòu)構(gòu)造、礦石化學(xué)成分、礦物成分及大致含量、有用礦物嵌布粒度、各粒級粒數(shù)百分比和體積(或面積)分?jǐn)?shù)及相應(yīng)的分布曲線圖、連生體特征等資料，并提出礦石組分與結(jié)構(gòu)影響礦石工藝性能因素的參考意見。對礦石結(jié)構(gòu)、構(gòu)造、有用礦物嵌布特征要附顯微照片，必要時還要附電子探針或電子顯微鏡照片。8.1.2重點礦區(qū)或難選冶的礦石試驗試樣，在可能條件下應(yīng)提供目的礦物人工重砂的準(zhǔn)確定量測定結(jié)果，目的礦物和有用元素單礦物化學(xué)分析資料，詳細(xì)研究其礦物成分，以及目的元素、伴生有益元素和有害元素的賦存狀態(tài)。當(dāng)有益元素的賦存狀態(tài)比較分散，必要時應(yīng)進(jìn)行元素平衡計算。疑難礦物和某些重要礦物應(yīng)盡可能采用X射線分析、紅外光譜、電子探針等手段鑒定，以取得可靠數(shù)據(jù)。8.1.3在各種非金屬礦產(chǎn)工藝及加工技術(shù)性能研究中，巖礦鑒定與選冶試驗人員共同對試樣擬定鑒定內(nèi)容及其要求。8.2在物質(zhì)組分研究中，除查明可供綜合利用元素的賦存狀態(tài)及礦物形態(tài)外，并注意發(fā)現(xiàn)新礦物。8.3有益或有害元素賦存狀態(tài)的確定，證據(jù)應(yīng)充分，盡量采用二種或多種方法，互相驗證，作出正確結(jié)論。8.4有用礦物嵌布粒度的測量，一般需磨制10塊～20塊光片或薄片，所測顆粒數(shù)不少于1000顆。低品位礦石及非金屬礦物等可根據(jù)實際情況而定。DZ/T0130.9—20068.5巖礦鑒定、人工重砂鑒定等，按3.6和3.7條質(zhì)量要求。8.6各階段的選冶試驗中間產(chǎn)品檢查，需根據(jù)選冶試驗人員的要求協(xié)商確定。對微粒選冶中間產(chǎn)品進(jìn)行礦物定量測定時，應(yīng)配合其他手段綜合考察。8.7巖礦鑒定工作完成后，應(yīng)正式提交礦石物質(zhì)組成研究的綜合性報告。鑒定成果應(yīng)經(jīng)常與選冶試驗人員交流信息，以利于及時指導(dǎo)選冶試驗工作的進(jìn)行。9煤巖鑒定9.1試樣肉眼觀察描述9.1.1對試樣的采樣質(zhì)量和風(fēng)化、氧化程度作出初步評估。9.1.2確定煤的宏觀煤巖類型，按平均光澤強度可分為：光亮煤、半亮煤、半暗煤和暗淡煤。劃分宏觀煤巖類型的最小層厚度一般為5cm。導(dǎo)電性等測定。9.2試樣顯微觀察描述9.2.1有機(jī)顯微組分和顯微煤巖類型的分類命名應(yīng)統(tǒng)一采用國際煤巖委員會的分類標(biāo)準(zhǔn)。9.2.2焦煤以下的低變質(zhì)煤，應(yīng)盡可能進(jìn)行透射光和反射光的綜合研究；無煙煤等高變質(zhì)煤，應(yīng)在正交偏光下加以研究。9.2.3顯微觀察描述時，首先應(yīng)對整個試樣進(jìn)行概略性描述，然后再進(jìn)行顯微結(jié)構(gòu)、構(gòu)造、有機(jī)顯微組分和礦物的基本組成、分布狀態(tài)和彼此關(guān)系等的詳細(xì)描述，必要時應(yīng)對顯微煤巖類型進(jìn)行初步劃分。9.2.4在透光下研究煤的薄片，主要是觀測煤的顏色(透光色)、內(nèi)部結(jié)構(gòu)、形態(tài)、大小、透明度和輪9.2.8顯微煤巖類型和最小分層厚度不小于8μm,最好能達(dá)到5μm。9.2.9對主要的顯微煤巖類型還應(yīng)描述內(nèi)部有機(jī)顯微組分和礦物組成以及相互關(guān)系。9.3試樣組分定量9.3.1本規(guī)范采用GB/T8899,規(guī)定了在反光顯微鏡下用白光測定煤的顯微組分組(或顯微組分)和礦物的體積分?jǐn)?shù)的方法。適用于各種煤所制成的粉煤光片和塊煤光片。9.3.2對煤樣和試樣的要求9.3.2.1制粉煤光片的煤樣應(yīng)有代表性，重4g～5g,粒度小于1.0mm,但不應(yīng)過細(xì)，直徑小于10μm的微粒不多于10%。9.3.2.2粉煤光片直徑不小于20mm,其中膠結(jié)物所占體積小于1/3。拋光后表面光潔、無明顯麻點、9.3.3將有代表性的煤樣所制成的光片置于反光顯微鏡下，用白光入射，在部分偏光或單偏光下，用油浸物鏡觀察有機(jī)顯微組分，一般根據(jù)反射色、反射率、結(jié)構(gòu)、形態(tài)、突起、內(nèi)反射等特征來鑒定。對高變質(zhì)無煙煤則應(yīng)在正交或不完全正交偏光下鑒定。對褐煤和低變質(zhì)煙煤還可用熒光特征來確定殼質(zhì)組及其他各種顯微組分。對礦物，可在干物鏡或油浸物鏡中，用單偏光或正交偏光來進(jìn)行鑒定。用數(shù)點法統(tǒng)計各種顯微組分組和礦物的體積分?jǐn)?shù)。9.3.4對粉煤光片的測定，要確定移動尺步長，保證500,個以上有效測點均勻布滿全片，點距、行距一般以0.5mm～0.6mm為宜。9.3.5對塊煤光片的測定，在塊煤光片上測定顯微成分的含量，其結(jié)果代表性較差。但確有必要測定時，應(yīng)垂直層理布置測線，參照粉煤光片的測定方法進(jìn)行，適當(dāng)放寬行距，縮短點距。9.3.6各種顯微組分和礦物的體積分?jǐn)?shù)，以它們的統(tǒng)計點數(shù)占有總有效點數(shù)的百分?jǐn)?shù)表示，數(shù)值取到小數(shù)點后一位。結(jié)果以含礦物基和去礦物基報出，即以下幾種方式?a.鏡質(zhì)組+殼質(zhì)組+惰質(zhì)組十礦物=100%:c.·顯微組分組+粘土十硫鐵礦一碳酸鹽+氧化硅+其他礦物=100%。9.3.7精密度(監(jiān)控)9.3.7.1內(nèi)檢允許雙差《即重復(fù)性)是指在同一實驗室中，由試樣以相同的測點數(shù)，在短期內(nèi)所做的重復(fù)測定，所得結(jié)果間規(guī)定見表3。表3內(nèi)檢允許相對偏差同一操作者用同一臺儀器，對同一允許相對偏差%9.3.7.2再現(xiàn)性(不同實驗室的允許差),應(yīng)為表3中允許相對偏差的1.5倍。9.4試樣反射率測定本規(guī)范采用GB/T6948,適用于單一煤或混合煤，也基本上適用于沉積巖中分散有機(jī)質(zhì)(鏡煤色體和其他固體有機(jī)質(zhì))的皮射率測定。9.4,1測定對象，在煙煤和無炳燥中選擇無結(jié)構(gòu)鏡質(zhì)體中的均質(zhì)鏡質(zhì)體和基質(zhì)鏡質(zhì)體；在褐煤中選擇均勻凝膠體或充分分解腐木質(zhì)體作為反射率測定對象。9.4.2測點數(shù)目的規(guī)定，單一煤的測點數(shù)目見表4。表4煤試樣反射率測定中最少測點數(shù)R注：Rmx——平均最大反射率；Run——平均隨機(jī)反射率；a——準(zhǔn)確度，即與真值符合的程混合煤樣的測點數(shù)一般不少于100～500點，視測值的離散程度而定。9.4.3結(jié)果的表達(dá)按單個測值計算最大反射率或隨機(jī)反射率的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差，按階或半階計算分布直方圖，計算出平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差；以及校正后試樣標(biāo)準(zhǔn)反射率。測試報告要附有室溫、浸油折射9.4.4煤的鏡質(zhì)組皮射率的平行測定允許差及不同實驗室之間允許差規(guī)定見表5。表5煤鏡抽組反射率測定允許差*差差外檢允許差9.4.5至少應(yīng)有86%的試樣室內(nèi)作平等測定檢查。若兩次測值之差在規(guī)定范圍內(nèi)，取二者平均值為最后結(jié)果；若大于規(guī)定允任差，則應(yīng)測第三次，取允許差范圍內(nèi)的兩次測9.5煤的顯微硬度測定9.5.1顯微硬度測定主要用于無煙煤。9.5.2所測視域內(nèi)有機(jī)顯微組分結(jié)構(gòu)均一，且不受礦物包體的影響。9.5.3測點不少于20個，并按自然序列分為兩組，由任意一個對角線的平均分度格分別計算平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。9.5.4測定結(jié)果要標(biāo)明載荷重量和切片方向。9.5.5煤的顯微硬度Hr平行測定允許雙差應(yīng)小于1kg/mm2,重復(fù)測試相對偏差小于5。9.6煤的熒光性定量測定9.6.1煤的熒光性定量測定包括熒光強度、熒光光譜和熒光“光度”。其中熒光光譜應(yīng)用較多。9.6.2熒光光譜測量的對象為殼質(zhì)組和鏡質(zhì)組。其中孢子體分布廣泛、熒光性穩(wěn)定，最具有定量和類9.6.3熒光光譜主要給出以下信息：1)光譜商(Q):又稱紅/綠比(650/500);2)光譜最大值(λmx):又稱最高峰波長；3)半峰寬(M)。9.6.4試樣要新鮮，避免強光照射和酸、堿或有機(jī)溶劑的浸蝕。9.6.5試樣制備加熱溫度不得超過60℃。9.6.6光譜測量前一般應(yīng)減少觀察時間，切忌加浸油。9.6.7光譜測量時應(yīng)縮短照射時間。9.6.8測量點數(shù)一般為5～10個。10X射線分析10.1物相分析10.1.1對原始資料的要求10.1.1.1照相法1)應(yīng)根據(jù)測試的試樣選擇合適的波長，使背景淡、譜線清晰；2)試樣柱直徑小于0.5mm,樣柱轉(zhuǎn)動時最大擺動幅度不超過0.02mm;3)定影后水沖時間應(yīng)充分，保證底片質(zhì)量；4)底片上應(yīng)刻上有關(guān)標(biāo)志及試樣編號，以防差錯。1)根據(jù)試樣特性的需要，確定超始角和終止角；3)每張圖譜應(yīng)附試樣編號和測量條件；4)測角儀精度應(yīng)調(diào)至±0.02°20的范圍內(nèi)。10.1.2分析結(jié)果的要求10.1.2.1照相法對強度大于20%的譜線的d值不能遺漏；衍射法應(yīng)對每個衍射峰給予物相定性。10.1.2.2一般應(yīng)配合其他資料，如地質(zhì)產(chǎn)狀、生產(chǎn)制備工藝過程或鏡下鑒定資料進(jìn)行綜合研究。10.2.1根據(jù)試樣不同情況和要求選用適宜的定量方法，如采用內(nèi)標(biāo)法、K值法等。儀器精度較差和要求較高時，應(yīng)加內(nèi)標(biāo)校正。必要時應(yīng)采用其他分析資料進(jìn)行驗證。滿意的條件。10.2.3根據(jù)不同要求考慮擇優(yōu)取向、顆粒效應(yīng)、消光效應(yīng)以及微吸收等因素的影響。10:2.4測量結(jié)果的絕對誤差一般不得超過10min(1,C+0.08)(百分量),其中C為被測物相含量分?jǐn)?shù)(≤1,10.3進(jìn)行晶胞參數(shù)的測定時，測量20角(或d值)要準(zhǔn)確，20值的絕對誤差應(yīng)小于±0.01°。測定結(jié)果的相對誤差應(yīng)小于0.05%。11差熱分析11.2應(yīng)用有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的反應(yīng)溫度標(biāo)定儀器的溫度，絕對誤差應(yīng)小于±1℃。11.3單礦物樣定名應(yīng)準(zhǔn)確，能夠劃分亞種的盡量劃分；難以確定種屬的礦物應(yīng)結(jié)合其他手段綜合11.4混合樣中具有特征熱譜線的主要礦物應(yīng)準(zhǔn)確定名，含量較少而具有特殊意義的礦物應(yīng)提供必要11.5測試用試樣粒度為0.097mm～0.074mm。一般用量小于50mg,特殊情況可視儀器分析精度和試樣性質(zhì)而定。11.6失重分析，試樣一般為10mg～30mg。12紅外光譜分析12.1除單礦物定性分析外，應(yīng)重視混合樣的定性分析，其主要礦物或次要礦物的定性需定出礦物亞種，對少量或微量礦物可不做此要求。12.2紅外光譜法測定長石、鉀長石時的礦物種屬確定與紅外有序度應(yīng)一致；斜長石應(yīng)能定出平均牌號。12.3金剛石類型的測定要根據(jù)圖譜區(qū)別I型、Ⅱ型和過渡型。12.4按照不同要求，應(yīng)進(jìn)行礦物多型、鍵型和檢查各種原子團(tuán)的測定。13礦物氣液包體測溫13.1要基本了解試樣采集地點的地質(zhì)情況，按照不同時代和期次分別進(jìn)行觀察實驗。13.2爆裂法試樣的礦物顆粒為0.20mm～0.25mm,重量大于1g,單礦物樣純度應(yīng)大于95%。均一法成礦溫度的測定數(shù)每個試樣至少測15個以上包裹體。13.3均一法測溫。鏡下觀察時，礦物流體包裹體的出現(xiàn)和消失的讀出溫度應(yīng)小于30℃,并對其類型、形態(tài)、大小、相比、數(shù)量、顏色、分布及成因等進(jìn)行詳細(xì)描述，典型包裹體要進(jìn)行素描或攝影；特殊包裹體如含注解體二氧化碳、有機(jī)質(zhì)、子礦物等的多相包裹體，測定時相變和相變溫度要詳細(xì)記錄或攝影。同一液體包裹體兩次測得的均一溫度，溫差不能超過士5℃。測試報告應(yīng)包括包裹體特征描述，各相相態(tài)變化、相變溫度、均一溫度及測試次數(shù)，并附素描圖或照片。使用熱臺要做出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的校正曲線。13.4爆裂法測溫。測試前儀器應(yīng)經(jīng)過全國標(biāo)準(zhǔn)石英樣或化學(xué)試劑分解點的溫度進(jìn)行校準(zhǔn)；利用雙溫度計法梆出每個爐子的校準(zhǔn)曲線；測試中注意監(jiān)聽和監(jiān)視，以區(qū)別爆裂信號和干擾信號。測試結(jié)果應(yīng)提供爆裂曲線，爆裂溫度(起爆溫度、峰值溫度)和爆破脈沖數(shù)。每批樣抽取10%試樣進(jìn)行內(nèi)檢，兩次測得的爆裂溫度不能超過±20℃,爆裂曲線形態(tài)基本一致。14孢粉分析14.1保持試樣干凈，防止各種因素造成的污染。14.2試樣處理前應(yīng)仔細(xì)觀察其巖性特征，如變質(zhì)程度、膠結(jié)物質(zhì)等，以便采取有效處理方法，避免因方法不當(dāng)而不能獲得正確的分析結(jié)果。14.3處理完的試樣要盡量干凈，化石透明，防止因雜質(zhì)過多，或化石顏色暗淡而影響化石的