(高清版)GB 18583-2008 室內(nèi)裝飾裝修材料 膠粘劑中有害物質(zhì)限量

代替GB18583—2001室內(nèi)裝飾裝修材料膠粘劑中有害物質(zhì)限量2008-09-24發(fā)布中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布I前言 12規(guī)范性引用文件 13要求 14試驗方法 25檢驗規(guī)則 26包裝標(biāo)志 2附錄A(規(guī)范性附錄)膠粘劑中游離甲醛含量的測定乙酰丙酮分光光度法 3附錄B(規(guī)范性附錄)膠粘劑中苯含量的測定氣相色譜法 6附錄C(規(guī)范性附錄)膠粘劑中甲苯、二甲苯含量的測定氣相色譜法 8附錄D(規(guī)范性附錄)聚氨酯膠粘劑中游離甲苯二異氰酸酯含量的測定氣相色譜法 附錄E(規(guī)范性附錄)膠粘劑中鹵代烴含量測定氣相色譜法 附錄F(規(guī)范性附錄)膠粘劑中總揮發(fā)性有機(jī)物含量的測定方法 Ⅲ本標(biāo)準(zhǔn)的第3章為強(qiáng)制性的，其余為推薦性的。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB18583—2001《室內(nèi)裝飾裝修材料膠粘劑中有害物質(zhì)限量》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB18583—2001相比主要變化如下：——增加膠粘劑分類中本體型膠粘劑(本版3.1);——增加和修訂溶劑型膠粘劑有害物質(zhì)種類和限量要求(本版3.2,2001版3.1);——修訂水基型膠粘劑有害物質(zhì)限量要求(本版3.3,2001版3.2);——增加本體型膠粘劑有害物質(zhì)限量要求(本版3.4); 修訂有害物質(zhì)檢驗方法(本版附錄A、附錄B、附錄C、附錄D和附錄F,2001版附錄A、附錄B,附錄C、附錄D和附錄E);——增加有害物質(zhì)檢驗方法(本版附錄E)。本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國膠粘劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：上海橡膠制品研究所、中化化工標(biāo)準(zhǔn)化研究所、中國膠粘劑工業(yè)協(xié)會、國家環(huán)保產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：撫順哥倆好化學(xué)有限公司、漢高粘合劑有限公司、深圳固強(qiáng)粘合劑有限公司、上海東和膠粘劑有限公司、江蘇黑松林粘合劑廠、貴州水晶化工股份有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：1室內(nèi)裝飾裝修材料膠粘劑中有害物質(zhì)限量本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了室內(nèi)建筑裝飾裝修用膠粘劑中有害物質(zhì)限量及其試驗方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于室內(nèi)建筑裝飾裝修用膠粘劑。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T606—2003化學(xué)試劑水分測定通用方法卡爾·費休法(ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T2793—1995膠粘劑不揮發(fā)物含量測定GB/T13354—1992液態(tài)膠粘劑密度的測定方法重量杯法3要求3.1室內(nèi)建筑裝飾裝修用膠粘劑分類室內(nèi)建筑裝飾裝修用膠粘劑分為溶劑型、水基型、本體型三大類。3.2溶劑型膠粘劑中有害物質(zhì)限量溶劑型膠粘劑中有害物質(zhì)限量值應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1溶劑型膠粘劑中有害物質(zhì)限量值氯丁橡膠膠粘劑SBS膠粘劑聚氨酯類膠粘劑其他膠粘劑游離甲醛/(g/kg)——苯/(g/kg)甲苯十二甲苯/(g/kg)甲苯二異氰酸酯/(g/kg) 二氯甲烷/(g/kg)總量≤5.01,2-二氯乙烷/(g/kg)總量≤5.01,1,2-三氯乙烷/(g/kg)三氯乙烯/(g/kg)總揮發(fā)性有機(jī)物/(g/L)注：如產(chǎn)品規(guī)定了稀釋比例或產(chǎn)品有雙組分或多組分組成時，應(yīng)分別測定稀釋劑和各組分中的含量，再按產(chǎn)品規(guī)定的配比計算混合后的總量。如稀釋劑的使用量為某一范圍時，應(yīng)按照推薦的最大稀釋量進(jìn)行計算。3.3水基型膠粘劑中有害物質(zhì)限量值水基型膠粘劑中有害物質(zhì)限量值應(yīng)符合表2的規(guī)定。2表2水基型膠粘劑中有害物質(zhì)限量值縮甲醛類膠粘劑聚乙酸乙烯酯膠粘劑橡膠類膠粘劑聚氨酯類膠粘劑其他膠粘劑游離甲醛/(g/kg)苯/(g/kg)甲苯十二甲苯/(g/kg)總揮發(fā)性有機(jī)物/(g/L)3.4本體型膠粘劑中有害物質(zhì)限量值本體型膠粘劑中有害物質(zhì)限量值應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3本體型膠粘劑中有害物質(zhì)限量值總揮發(fā)性有機(jī)物/(g/L)4試驗方法4.1游離甲醛含量的測定按附錄A進(jìn)行。4.2苯含量的測定按附錄B進(jìn)行。4.3甲苯及二甲苯含量的測定按附錄C進(jìn)行。4.4游離甲苯二異氰酸酯含量的測定按附錄D進(jìn)行。4.5二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷和三氯乙烯含量的測定按本標(biāo)準(zhǔn)附錄E進(jìn)行。4.6總揮發(fā)性有機(jī)物含量的測定按附錄F進(jìn)行。5檢驗規(guī)則5.1型式檢驗本標(biāo)準(zhǔn)所列的全部技術(shù)要求均為型式檢驗項目。在正常生產(chǎn)情況下，每年至少進(jìn)行一次型式檢驗。生產(chǎn)配方、工藝及原材料有較大改變時或停產(chǎn)三個月后又恢復(fù)生產(chǎn)時應(yīng)進(jìn)行型式檢驗。5.2取樣方法在同一批產(chǎn)品中隨機(jī)抽取三份樣品，每份不小于0.5kg。5.3檢驗結(jié)果的判定在抽取的三份樣品中，取一份樣品按本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行測定。如果所有項目的檢驗結(jié)果符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求，則判定為合格。如果有一項檢驗結(jié)果未達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)要求時，應(yīng)對保存樣品進(jìn)行復(fù)驗，如復(fù)驗結(jié)果仍未達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)要求時，則判定為不合格。6包裝標(biāo)志用于室內(nèi)裝飾裝修的膠粘劑產(chǎn)品，必須在包裝上標(biāo)明本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的有害物質(zhì)的名稱及其最高含量。3GB18583—2008(規(guī)范性附錄)膠粘劑中游離甲醛含量的測定乙酰丙酮分光光度法A.1范圍本方法適用于室內(nèi)建筑裝飾裝修用膠粘劑中游離甲醛含量的測定。本方法適用于游離甲醛含量大于0.05g/kg的室內(nèi)建筑裝飾裝修用膠粘劑。A.2原理水基型膠粘劑用水溶解，而溶劑型膠粘劑先用乙酸乙酯溶解后，再加水溶解。將溶解于水中的游離甲醛隨水蒸出。在pH=6的乙酸-乙酸銨緩沖溶液中，餾出液中甲醛與乙酰丙酮作用，在沸水浴條件下迅速生成穩(wěn)定的黃色化合物，冷卻后在415nm處測其吸光度。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算試樣中游離甲醛含量。A.3試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。A.3.1乙酸銨。A.3.3.1乙酰丙酮溶液：0.25%(體積分?jǐn)?shù)),稱取25g乙酸胺(A.3.1),加少量水溶解，加3mL冰乙混勻后再加水至100mL,調(diào)整pH=6.0,此溶液于2℃~5℃貯存，可穩(wěn)定一個月。A.3.4鹽酸溶液：1+5(V+V)。A.3.6碘。A.3.6.1碘標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(1/2I?)=0.1mol/L,按GB/T601進(jìn)行配制。A.3.7硫代硫酸鈉溶液：c(Na?S?O?)=0.1mol/L,按GB/T601進(jìn)行配制。A.3.8淀粉溶液：1g/100mL,稱1g淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，倒入100mL沸水中，呈透明溶液，臨用時配制。A.3.9甲醛：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%～38%。A.3.9.1甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液：取10mL甲醛溶液(A.3.9)置于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。A.3.9.2甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液的標(biāo)定：吸取5.0mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液(A.3.9.1)置于250mL碘量瓶中，加碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(A.3.6.1)30.0mL,立即逐滴地加入氫氧化鈉溶液(A.3.5)至顏色退到淡黃色為止(大約0.7mL)。靜置10min,加入鹽酸溶液(A.3.4)15mL,在暗處靜置10min,加入100mL新煮沸但已冷卻的水，用標(biāo)定好的硫代硫酸鈉溶液(A.3.7)滴定至淡黃色，加入新配制的淀粉指示劑(A.3.8)1mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛消失為終點。同時進(jìn)行空白試驗。按式(A.1)計算甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液質(zhì)量濃度p甲醛?！?A.1)式中：p甲融——甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液質(zhì)量濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL)V?——空白消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，單位為毫升(mL);4V?——標(biāo)定甲醛消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，單位為毫升(mL);c——硫代硫酸鈉溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);15.0——甲醛(1/2HCHO)摩爾質(zhì)量；5.0——甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液取樣體積，單位為毫升(mL)。2℃~5℃貯存，可穩(wěn)定一周。A.3.10乙酸乙酯。A.4儀器單口蒸餾燒瓶：500mL。A.4.2直形冷凝管。A.4.3A.4.4水浴鍋。A.4.5分光光度計。A.5分析步驟A.5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制(A.3.3.1)5mL,用水稀釋至刻度，混勻，置于沸水浴中加熱3min,取出冷卻至室溫，用1cm的吸收池，以空白溶液為參比，于波長415nm處測定吸光度，以吸光度A為縱坐標(biāo)，以甲醛質(zhì)量濃度p(μg/mL)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲表A.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積與對應(yīng)的甲醛質(zhì)量濃度甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液(A.3.9.3)/mL對應(yīng)的甲醛質(zhì)量濃度/(μg/mL)2.504.01)空白溶液。A.5.2樣品測定A.5.2.1水基型膠粘劑稱取2.0g～3.0g試樣(精確到0.1mg),置于500mL的蒸餾燒瓶中，加250mL水將其溶解，搖勻。裝好蒸餾裝置，加熱蒸餾，蒸至餾出液為200mL,停止蒸餾。如蒸餾過程中發(fā)生沸溢現(xiàn)象，應(yīng)減少稱樣量，重新試驗。將餾出液轉(zhuǎn)移至250mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度。取10mL餾出液于25mL容量瓶中，加5mL的乙酰丙酮溶液(A.3.3.1),用水稀釋至刻度，搖勻。將其置于沸水浴中加熱3min,取出冷卻至室溫。然后測其吸光度。A.5.2.2溶劑型膠粘劑稱取5.0g試樣(精確到0.1mg),置于500mL的蒸餾燒瓶中，加入20mL乙酸乙酯(A.3.10)溶裝好蒸餾裝置，加熱蒸餾，蒸至餾出液為200mL,停止蒸餾。將餾出液轉(zhuǎn)移至250mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度。取10mL餾出液于25mL容量瓶中，加5mL的乙酰丙酮溶液(A.3.3.1),用水5GB18583—2008稀釋至刻度，搖勻。將其置于沸水浴中加熱3min,取出冷卻至室溫。然后測其吸光度。A.6結(jié)果表述直接從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出試樣溶液甲醛的質(zhì)量濃度。試樣中游離甲醛含量w,計算公式(A.2)如下：式中：w——試樣中游離甲醛含量，單位為克每千克(g/kg);ph——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀取的空白溶液中甲醛質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——餾出液定容后的體積，單位為毫升(mL);m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g);f——試樣溶液的稀釋因子。6(規(guī)范性附錄)膠粘劑中苯含量的測定氣相色譜法本方法規(guī)定了室內(nèi)建筑裝飾裝修用膠粘劑中苯含量的測定方法。本方法適用于苯含量在0.02g/kg以上的室內(nèi)建筑裝飾裝修用膠粘劑。試樣用適當(dāng)?shù)娜軇┫♂尯?，直接用微量注射器將稀釋后的試樣溶液注入進(jìn)樣裝置，并被載氣帶入色譜柱，在色譜柱內(nèi)被分離成相應(yīng)的組分，用氫火焰離子化檢測器檢測并記錄色譜圖，用外標(biāo)法計算試樣溶液中苯的含量。B.3試劑B.4儀器B.4.1進(jìn)樣器：微量注射器。B.4.2色譜儀：帶氫火焰離子化檢測器。注：當(dāng)有其他組分與被測組分的峰難以分開時，此時需換用不同極性柱子在合適條件下進(jìn)行試驗。B.4.5測定條件注：可選用其他達(dá)到分離效果的測定條件。B.4.5.6程序升溫：初始溫度35℃,保持時間25min,升溫速率8℃/min,終止溫度150℃,保持時間B.5分析步驟稱取0.2g～0.3g(精確至0.1mg)的試樣，置于50mL的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度，搖勻。用微量注射器取1μL進(jìn)樣，測其峰面積。若試樣溶液的峰面積大于表B.1中最大濃度的峰面積，用移液管準(zhǔn)確移取V體積的試樣溶液于50mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻后再測。B.6標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制B.6.1苯標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.0mg/mL。稱取0.1g(精確到0.1mg)苯，置于100mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻。7B.6.2系列苯標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置按表B.1中所列苯標(biāo)準(zhǔn)溶液(B.6.1)的體積，分別加到六個25mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀釋至表B.1系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積與相應(yīng)苯的質(zhì)量濃度移取的體積/mL相應(yīng)苯的質(zhì)量濃度/(μg/mL)2.500.50400B.6.3系列標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積的測定峰面積，每一標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣五次，取其平均值。B.6.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制B.7結(jié)果表述直接從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀取試樣溶液中苯的濃度。試樣中苯含量w,計算公式(B.1)如下：式中：w——試樣中苯含量，單位為克每千克(g/kg);p?—從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀取的試樣溶液中苯的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——試樣溶液的體積，單位為毫升(mL);m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g);f——稀釋因子。8(規(guī)范性附錄)膠粘劑中甲苯、二甲苯含量的測定氣相色譜法C.1范圍本方法規(guī)定了室內(nèi)建筑裝飾裝修用膠粘劑中甲苯、二甲苯含量的測定方法。本方法適用于甲苯含量在0.02g/kg以上的室內(nèi)建筑裝飾裝修用膠粘劑。本方法適用于二甲苯含量在0.02g/kg以上的室內(nèi)建筑裝飾裝修用膠粘劑。試樣用適當(dāng)?shù)娜軇┫♂尯?，直接用微量注射器將稀釋后的試樣溶液注入進(jìn)樣裝置，并被載氣帶入色譜柱，在色譜柱內(nèi)被分離成相應(yīng)的組分，用氫火焰離子化檢測器檢測并記錄色譜圖，用外標(biāo)法計算試樣溶液中的甲苯和二甲苯的含量。C.3試劑間二甲苯和對二甲苯：色譜純。C.3.3乙酸乙酯：分析純。C.4.5測定條件C.4.5.3氮氣：純度大于99.99%。C.4.5.4氫氣：純度大于99.99%。C.4.5.6程序升溫：初始溫度35℃,保持時間25min,升溫速率8C/min,終止溫度150℃,保持時間C.5分析步驟稱取0.2g～0.3g(精確至0.1mg)的試樣，置于50mL的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度，搖勻。用微量注射器取1μL進(jìn)樣，測其峰面積。若試樣溶液的峰面積大于表中最大濃度的峰面積，用移液管準(zhǔn)確移取V體積的試樣溶液于50mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻后再測。9C.6標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制C.6.1甲苯、間二甲苯和對二甲苯、鄰二甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.0mg/mL、1.0mg/mL、1.0mg/mL分別稱取0.1000g甲苯、0.1000g間二甲苯和對二甲苯、0.1g(精確到0.1mg)鄰二甲苯，置于100mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻。C.6.2系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置按表C.1中所列標(biāo)準(zhǔn)溶液(C.6.1)體積，分別加入六個25mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀釋至刻表C.1標(biāo)準(zhǔn)溶液(C.6.1)的體積與對應(yīng)的質(zhì)量濃度移取的體積/對應(yīng)甲苯的質(zhì)量濃度/對應(yīng)間二甲苯和對二甲苯的質(zhì)量濃度/對應(yīng)鄰二甲苯的質(zhì)量濃度/C.6.3系列標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積的測定峰面積，每一標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣五次，取其平均值。C.6.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制以峰面積A為縱坐標(biāo)，相應(yīng)質(zhì)量濃度p(μg/mL)為橫坐標(biāo)，即得標(biāo)準(zhǔn)曲線。C.7結(jié)果表述直接從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀取試樣溶液中甲苯或二甲苯的質(zhì)量濃度。試樣中甲苯或二甲苯含量w,計算公式(C.1)如下：……………(C.1)式中：w——試樣中甲苯或二甲苯含量，單位為克每千克(g/kg);p?——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀取的試樣溶液中甲苯或二甲苯質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——試樣溶液的體積，單位為毫升(mL);m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g);f——稀釋因子。(規(guī)范性附錄)聚氨酯膠粘劑中游離甲苯二異氰酸酯含量的測定氣相色譜法D.1范圍本方法適用于室內(nèi)建筑裝飾裝修用聚氨酯膠粘劑中游離甲苯二異氰酸酯含量的測定。本方法能測定游離甲苯二異氰酸酯含量在0.1g/kg以上的室內(nèi)建筑裝飾裝修用聚氨酯膠粘劑。D.2原理試樣用適當(dāng)?shù)娜軇┫♂尯?，加入正十四烷作?nèi)標(biāo)物。將稀釋后的試樣溶液注入進(jìn)樣裝置，并被載氣帶入色譜柱，在色譜柱內(nèi)被分離成相應(yīng)的組分，用氫火焰離子化檢測器檢測并記錄色譜圖，用內(nèi)標(biāo)法計算試樣溶液中甲苯二異氰酸酯的含量。D.3試劑D.3.1乙酸乙酯：加入100g5A分子篩(D.3.4),放置24h后過濾。D.3.45A分子篩：在500℃的高溫爐中加熱2h,置于干燥器中冷卻備用。D.4儀器D.4.4記錄裝置：積分儀或色譜工作站。D.4.5測定條件D.4.5.2檢測室溫度：250℃。D.4.5.3柱箱溫度：160℃。D.4.5.4氮氣：純度大于99.99%。D.4.5.5氫氣：純度大于99.99%。D.5分析步驟D.5.1內(nèi)標(biāo)溶液的制備稱取0.2g(精確到0.1mg)正十四烷于25mL的容量瓶中，用除水的乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻。D.5.2相對質(zhì)量校正因子的測定稱取0.2g～0.3g(精確到0.1mg)甲苯二異氰酸酯于50mL的容量瓶中，加入5mL內(nèi)標(biāo)物，用適量的乙酸乙酯稀釋，取1μL進(jìn)樣，測定甲苯二異氰酸酯和正十四烷的色譜峰面積。根據(jù)公式計算相對質(zhì)量校正因子，相對質(zhì)量校正因子f'的計算公式(D.1)如下：GB18583—2008式中：m;——甲苯二異氰酸酯的質(zhì)量，單位為克(g);m、——所加內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量，單位為克(g);A;——甲苯二異氰酸酯的峰面積；A、——所加內(nèi)標(biāo)物的峰面積。D.5.3試樣溶液的制備及測定稱取2.0g～3.0g(精確到0.1mg)樣品于50mL容量瓶中，加入5mL內(nèi)標(biāo)物，用適量的乙酸乙酯稀釋，取1μL進(jìn)樣，測定試樣溶液中甲苯二異氰酸酯和正十四烷的色譜峰面積。D.6結(jié)果表述試樣中游離甲苯二異氰酸酯含量w,計算公式(D.2)如下：…………(D.2)式中：w——試樣中游離甲苯二異氰酸酯含量，單位為克每千克(g/kg);f'——相對質(zhì)量校正因子；m;——待測試樣的質(zhì)量，單位為克(g);m、——所加內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量，單位為克(g);A;——待測試樣的峰面積；A、——所加內(nèi)標(biāo)物的峰面積。(規(guī)范性附錄)膠粘劑中鹵代烴含量測定氣相色譜法本方法規(guī)定了室內(nèi)建筑裝飾裝修用膠粘劑中有害物質(zhì)二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、三氯乙烯含量測定方法。本方法適用于二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、三氯乙烯含量在0.1g/kg以上的室內(nèi)建筑裝飾裝修用膠粘劑的測定。E.2原理試樣用適當(dāng)?shù)娜軇┫♂尯?，直接用微量注射器將稀釋后的試樣溶液注入進(jìn)樣裝置，并被載氣帶入色譜柱，在色譜柱內(nèi)被分離成相應(yīng)的組分，用氫火焰離子化檢測器檢測并記錄色譜圖，用外標(biāo)法計算試樣溶液中待測組分的含量。E.3試劑E.4.2色譜儀：帶氫火焰離子化檢測器。注：當(dāng)有其他組分與被測組分的峰難以分開時，此時需換用不同極性柱子在合適條件下進(jìn)行試驗。E.4.4記錄裝置：積分儀或色譜工作站。E.4.5測定條件注：可選用其他達(dá)到分離效果的測定條件。E.4.5.2檢測室溫度：250℃。E.4.5.3氮氣：純度大于99.99%。E.4.5.4氫氣：純度大于99.99%。E.4.5.6分流，分流比為20:1。初始溫度35℃,保持時間25min,升溫速率8℃/min,終止溫度150℃,保持時間10min。E.5分析步驟稱取0.2g～0.3g(精確至0.1mg)的試樣，置于50mL的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度，搖勻。用微量注射器取1μL進(jìn)樣，測其峰面積。若試樣溶液的峰面積大于表E.1中最大濃度的峰面積，用移液管準(zhǔn)確移取V體積的試樣溶液于50mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻后再測。E.6標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制E.6.1標(biāo)準(zhǔn)溶液：10mg/mL分別稱取約1g準(zhǔn)確至0.0001g的二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷和三氯乙烯，分別置于100mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻。E.6.2標(biāo)準(zhǔn)溶液：500μg/mL分別取適當(dāng)體積的二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷和三氯乙烯溶液(E.6.1),置于一個100mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻即得二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷和三氯乙烯濃度為500μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。E.6.3系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置按表E.1中所列標(biāo)準(zhǔn)溶液(E.6.2)的體積，分別置于六個25mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀釋至刻表E.1系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積與相應(yīng)的質(zhì)量濃度移取的體積/mL二氯甲烷的質(zhì)量濃度/1,2-二氯乙烷的質(zhì)量濃度/1,1,2-三氯乙烷的質(zhì)量濃度/三氯乙烯的質(zhì)量濃度/25.002.500.50500.0200.020.0500.0200.020.0500.0200.020.0500.0200.020.0E.6.4系列標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積的測定開啟氣相色譜儀，對色譜條件進(jìn)行設(shè)定，待基線穩(wěn)定后，用微量注射器取1μL標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣，測定峰面積，每一標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣五次，取其平均值。E.6.5標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制E.7結(jié)果表述直接從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀取或根據(jù)回歸方程計算出試樣溶液中待測組分的質(zhì)量濃度。試樣中待測組分含量w,計算公式(E.1)如下：……式中：w——試樣中待測組分含量，單位為克每千克(g/kg);p?——試樣溶液中待測組分的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(ug/mL);V——試樣溶液的體積，單位為毫升(mL);m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g);f——試樣溶液的稀釋倍數(shù)。(規(guī)范性附錄)膠粘劑中總揮發(fā)性有機(jī)物含量的測定方法F.1范圍本方法適用于室內(nèi)建筑裝飾裝修用膠粘劑中總揮發(fā)性有機(jī)物含量的測定。F.2原理將適量的膠粘劑置于恒定溫度的鼓風(fēng)干燥箱中，在規(guī)定的時間內(nèi)，測定膠粘劑總揮發(fā)物含量。用卡爾·費休法或氣相色譜法測定其中水分的含量。膠粘劑總揮發(fā)物含量扣除其中水分的量，計算得膠粘劑中總揮發(fā)性有機(jī)物的含量。F.3試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水F.3.1卡爾·費休試劑。F.4儀器F.4.1鼓風(fēng)干燥箱：溫度能控制在105℃±1℃。F.4.2卡爾·費休滴定儀。F.4.3氣相色譜儀：配有熱導(dǎo)檢測器。F.5分析步驟F.5.1總揮發(fā)分含量的測定按GB/T2793—1995規(guī)定的方法進(jìn)行測定。F.5.2膠粘劑中水分含量的測定F.5.2.1卡爾·費休法按GB/T606—2003規(guī)定的方法進(jìn)行測定。F.5.2.2氣相色譜法F.5.2.2.1試劑F.5.2.2.1.1蒸餾水。F.5.2.2.1.2無水N,N-二甲基甲酰胺(DMF),分析純。F.5.2.2.1.3無水異丙醇，分析純。F.5.2.2.2儀器F.5.2.2.2.1氣相色譜儀：配