DZ∕T 0064.79-2021 地下水質(zhì)分析方法 第79部分：氚的測(cè)定 放射化學(xué)法（正式版）

中華人民共和國(guó)地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)地下水質(zhì)分析方法放射化學(xué)法中華人民共和國(guó)自然資源部發(fā)布前言 I 12規(guī)劃性引用文件 3術(shù)語(yǔ)和定義 4原理 5試劑或材料 16儀器和設(shè)備 27試驗(yàn)步驟 2 27.2電解水樣 7.3真空蒸餾 7.4制備試樣 7.5測(cè)定 8試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 9精密度 4 4附錄A(資料性)注意事項(xiàng) 6I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T20001.4—2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定起草。本文件是DZ/T0064《地下水質(zhì)分析方法》的第79部分。DZ/T0064已經(jīng)發(fā)布了以下部分： —第2部分：水樣的采集和保存；——第3部分：溫度的測(cè)定 溫度計(jì)(測(cè)溫儀)法；——第6部分：電導(dǎo)率的測(cè)定電極法； ——第8部分：懸浮物的測(cè)定重量法；——第9部分：溶解性固體總量的測(cè)定重量法；——第10部分：砷量的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法；第11部分：砷量的測(cè)定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法； 第12部分：鈣和鎂量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法； 第13部分：鈣量的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法：——第14部分：鎂量的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第15部分：總硬度的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第16部分：催化極譜法測(cè)定鎘；——第17部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定二苯碳酰二肼分光光度法； 第18部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定催化極譜法； 第19部分：催化極譜法測(cè)定銅； 第23部分：鐵量的測(cè)定——第24部分：鐵量的測(cè)定第25部分：鐵量的測(cè)定——第26部分：承量的測(cè)定二氮雜菲分光光度法；硫氰酸鹽分光光度法；冷原子吸收分光光度法；——第27部分：鉀和鈉量的測(cè)定火焰發(fā)射光譜法； 第29部分：鋰量的測(cè)定火焰發(fā)射光譜法；——第30部分：鋰量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法； Ⅱ Ⅲ滴、o,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的測(cè)定氣相色譜法； -第72部分：敵敵畏、甲拌磷、樂(lè)果、甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱和對(duì)硫磷的測(cè)定氣相色 第73部分：揮發(fā)性酚的測(cè)定4—氨基安替吡啉分光光度法； 第75部分：鐳和氡放射性的測(cè)定射氣法；——第76部分：總α和總β放射性的測(cè)定放射化學(xué)法；第77部分：?O的測(cè)定CO?—H?O平衡一氣體同位素質(zhì)譜法；——第78部分：氘的測(cè)定金屬鋅還原一氣體同位素質(zhì)譜法； ——第80部分：鋰、銣、銫等40個(gè)元素量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；——第81部分：汞量的測(cè)定原子熒光光譜法； 第82部分：鈉量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法：——第84部分：鍶量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法； 第85部分：揮發(fā)性酚的測(cè)定流動(dòng)注射在線蒸餾法；——第86部分：氰化物的測(cè)定流動(dòng)注射在線蒸餾法；——第87部分：13C的測(cè)定在線磷酸酸解一氣體同位素質(zhì)譜法；—第88部分：“C的測(cè)定合成苯一液體閃爍計(jì)數(shù)法；——第89部分：氘的測(cè)定在線高溫?zé)徂D(zhuǎn)換一氣體同位素質(zhì)譜法；——第90部分：O的測(cè)定在線CO?—H?O平衡一氣體同位素質(zhì)諧法； 第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1一二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類化合物的測(cè)定吹掃捕集/氣相色譜一質(zhì)譜法。本文件代替DZ/T0064.79—1993《地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法放射化學(xué)法測(cè)定氚》,與DZ/T0064.79-1993相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a)文件名稱改為“地下水質(zhì)分析方法第79部分：氚的測(cè)定放射化學(xué)法”;b)更換了電解池和恒溫低溫水浴電解槽(見第6章，1993年版的第3章),“減壓蒸餾”改為“真空蒸餾”(見7.3,1993年版的5.3),調(diào)整了“試驗(yàn)步驟”(見第7章，1993年版的第5章);c)修改了計(jì)算公式，增加了結(jié)果描述(見第8章，1993年版的第6章);d)增加了最低檢測(cè)限(見第1章)和精密度數(shù)據(jù)(見第9章);e)增加了“質(zhì)量保證和控制”(見第10章);)修改了附錄(見附錄A,1993年版的附錄A)。本文件由中華人民共和自然資源部提出。本文件由全國(guó)自然資源與國(guó)土空間規(guī)劃標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC本文件起草單位：中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院水文地質(zhì)環(huán)境地質(zhì)研究所。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為： ——本次為第一次修訂。項(xiàng)水質(zhì)檢測(cè)方法等共80個(gè)部分。DZ/T0064—1993發(fā)布實(shí)施已20余年，隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)社會(huì)的快速發(fā)——第3部分：溫度的測(cè)定溫度計(jì)(測(cè)溫儀)法。 ——第9部分：溶解性固體總量的測(cè)定重量法。 二氮雜菲分光光度法。V——第29部分：鋰量的測(cè)定 ——第31部分：錳量的測(cè)定 ——第38部分：硒量的測(cè)定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法。——第45部分：硼量的測(cè)定甘露醇?jí)A滴定法。 —第47部分：游離二氧化碳的測(cè)定滴定法。——第48部分：侵蝕性二氧化碳的測(cè)定滴定法。 ——第53部分：氟化物的測(cè)定茜素絡(luò)合物分光光度法?！?5部分：碘化物的測(cè)定催化還原分光光度法?！?6部分：碘化物的測(cè)定淀粉分光光度法。 第66部分：硫化物的測(cè)定碘量法?！?9部分：耗氧量的測(cè)定堿性高錳酸鉀滴定法。 第70部分：耗氧量的測(cè)定重鉻酸鉀滴定法。 ——第84部分：鍶量的測(cè)定火焰原子吸收分光光 集/氣相色譜一質(zhì)譜法。DZ/T0064的第1部分規(guī)定了地下水質(zhì)分析的一般要求，第2部分規(guī)定了水樣的采集和保存要求，第3～91部分給出了常用地下水質(zhì)量指標(biāo)分析測(cè)定方法及要求。1地下水質(zhì)分析方法第79部分：氚的測(cè)定放射化學(xué)法本文件規(guī)定了放射化學(xué)法測(cè)定地下水中氚的方法。本文件適用于地下水資源調(diào)查、評(píng)價(jià)、監(jiān)測(cè)和利用等水樣中氚的測(cè)定。本方法檢測(cè)用水的體積為250mL,最低檢測(cè)限為1TU。2規(guī)劃性引用文件本文件沒(méi)有規(guī)范性引用文件。3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4原理氚是氫的一種同位素，具有β放射性，在水中水樣首先經(jīng)過(guò)常壓蒸餾，除去鹽分和大部分淬滅物質(zhì)及干擾的放射性核素后，進(jìn)行電解濃縮。濃縮液中和后進(jìn)行真空蒸餾。取一定量的餾出液與一定量的閃爍液混合并乳化，乳化好的樣品用低本底液體閃爍譜儀對(duì)氚的β放射性進(jìn)行計(jì)數(shù)，根據(jù)其放射性活度計(jì)算水樣中氚的含量。5試劑或材料5.1標(biāo)準(zhǔn)氚水：氚含量約為1000TU。5.2無(wú)氚水：氚含量小于1TU。5.5閃爍液：稱取PPO(2,5—二苯基惡唑)6g和POPOP[1,4—二(2,5—苯基惡唑基)苯]0.3g,溶解于甲苯中，并用甲苯定容至1000mL,加曲拉通X-100(TritonX-100)500mL,混合均勻，貯于棕色瓶中，避光保存。在計(jì)數(shù)瓶中加入12mI.該閃爍液和8mI.無(wú)氚水，搖勻后放入低本底液體閃爍譜儀中測(cè)量400min,平均計(jì)數(shù)率接近于1min-1即可使用。也可采用市售氚閃爍液。5.6二氧化碳?xì)猓杭兌炔坏陀?8%。26.3恒溫低溫水浴電解槽：控溫精度為0.5℃±0.3℃。6.7天平：感量為0.01g,量程大于7試驗(yàn)步驟取待測(cè)水樣300mL于燒杯中，加入少量高錳酸鉀(見5.3)使水樣呈紫紅色；再加入適量過(guò)氧化鈉(見5.4),使pH值約為12,并迅速倒入全玻璃磨口蒸餾器(見7.2.2電解前稱重。先將空的鎳—低碳鋼電解池(見6.4)用天平(見6.7)稱重，得空電解將約250mL蒸餾液(見7.1)放入電解池(見6.4)中，并加入1.5g過(guò)氧化鈉(見5.4),密封后稱重，得電7.2.3提前打開恒溫低溫水浴電解槽(見6.3),使其溫度穩(wěn)定在0.5℃。將裝好試樣的電解池放入恒溫低溫水浴電解槽(見6.3)中。用導(dǎo)線將電解池串聯(lián)后接到可調(diào)直流穩(wěn)壓電源(見6.5)上，并將起始電解電流緩慢升至15A進(jìn)行電解，同時(shí)將電解水產(chǎn)生的氫氧混合氣體安全引到室外。電解電流降至零時(shí)7.3真空蒸餾7.3.1向電解池內(nèi)緩慢通入二氧化碳?xì)?見5.6)5min,中和電解液。37.3.3將電解池接入低溫低壓真空蒸餾系統(tǒng)(見6.8)的恒溫電熱箱中，溫度控制在110℃以內(nèi)，系統(tǒng)繼7.4制備試樣將無(wú)氚水按7.1步驟進(jìn)行蒸餾，取其蒸餾液8.00g放入20mL聚乙烯樣品瓶中，再加入12.0mL閃爍液(見5.5),搖勻后密封。取8.00g蒸餾液(見7.3.4)和12.0mL閃爍液(見5.5),放入20mL聚乙烯樣品瓶中，搖勻后密封。取8.00g標(biāo)準(zhǔn)氚水(見5.1)和12.0mL閃爍液(見5.5),放入20mL聚乙烯樣品瓶中，搖勻后密封。把制備好的試樣[包括本底試樣(見7.4.1)、待測(cè)試樣(見7.4.2)和標(biāo)準(zhǔn)試樣(見7.4.3)]同時(shí)放入低量5次～10次，每個(gè)樣品的總計(jì)數(shù)時(shí)間大于100min。E——儀器計(jì)數(shù)效率；asr——標(biāo)準(zhǔn)無(wú)氚水電解濃縮倍數(shù)；4