DZ∕T 0064.53-2021 地下水質(zhì)分析方法 第53部分：氟化物的測定 茜素絡(luò)合物分光光度法（正式版）

中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)代替DZ/T0064.53—1993地下水質(zhì)分析方法第53部分：氟化物的測定茜素絡(luò)合物分光光度法Part53:Determinationoffluoride—中華人民共和國自然資源部發(fā)布前言 I 1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14原理 15試劑或材料 16儀器設(shè)備 27試驗(yàn)步驟 28試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 29精密度和準(zhǔn)確度 2 3附錄A(規(guī)范性)氟化物的蒸餾分離 4I Ⅱ 第33部分：鉬量的測定催化極譜法；——第34部分：催化極譜法測定鎳和鈷；——第35部分：催化極譜法測定鉛；——第36部分：銣和銫量的測定火焰發(fā)射光譜法；——第37部分：硒量的測定催化極譜法； 第38部分：硒量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法；——第39部分：鍶量的測定火焰發(fā)射光譜法； ——第41部分：催化極譜法測定鋅；電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；——第43部分：酸度的測定——第44部分：硼量的測定——第45部分：硼量的測定H酸—甲亞胺分光光度法；甘露醇堿滴定法；——第46部分：溴化物的測定溴酚紅分光光度法；——第47部分：游離二氧化碳的測定滴定法；——第48部分：侵蝕性二氧化碳離子的測定滴定法；——第49部分：碳酸根、重碳酸根和氫氧根離子的測定滴定法；——第50部分：氯化物的測定銀量滴定法；第52部分：氰化物的測定——第53部分：氟化物的測定——第54部分：氟化物的測定——第55部分：碘化物的測定——第56部分：碘化物的測定吡啶一吡唑啉酮分光光度法，茜素絡(luò)合物分光光度法；離子選擇電極法；催化還原分光光度法；淀粉分光光度法；——第57部分：氨氮的測定納氏試劑分光光度法；——第58部分：硝酸鹽的測定二磺酸酚分光光度法；——第59部分：硝酸鹽的測定紫外分光光度法；——第60部分：亞硝酸鹽的測定分光光度法；——第61部分：磷酸鹽的測定磷鉍鉬藍(lán)分光光度法；——第62部分：硅酸的測定硅鉬黃分光光度法；——第63部分：硅酸的測定硅鉬藍(lán)分光光度法； 第64部分；硫酸鹽的測定——第65部分：硫酸鹽的測定——第66部分：硫化物的測定——第67部分：硫化物的測定——第68部分：耗氧量的測定——第69部分：耗氧量的測定——第70部分：耗氧量的測定乙二胺四乙酸二鈉一鋇滴定法；碘量法；對氨基二甲基苯胺分光光度法；酸性高錳酸鉀滴定法；堿性高錳酸鉀滴定法；重鉻酸鉀滴定法；滴、o,p'—滴滴涕和p,p'—滴滴涕的測定氣相色譜法； -第72部分：敵敵畏、甲拌磷、樂果、甲基對硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱和對硫磷的測定氣相色Ⅲ—第73部分：揮發(fā)性酚的測定4—氨基安替吡啉分光光度法； 第75部分：鐳和氡放射性的測定射氣法；—第76部分：總α和總β放射性的測定放射化學(xué)法；——第78部分：氘的測定金屬鋅還原一氣體同位素質(zhì)譜法； 第79部分：氚的測定放射化學(xué)法；——第80部分：鋰、銣、銫等40個元素量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；——第81部分：汞量的測定原子熒光光譜法；——第82部分：鈉量的測定火焰原子吸收分光光度法； -第84部分：鍶量的測定火焰原子吸收分光光度法；——第85部分：揮發(fā)性酚的測定流動注射在線蒸餾法；——第86部分：氰化物的測定流動注射在線蒸餾法；——第87部分：?C的測定在線磷酸酸解一氣體同位素質(zhì)譜法；——第88部分：1*C的測定合成苯一液體閃爍計(jì)數(shù)法；——第89部分：氘的測定在線高溫?zé)徂D(zhuǎn)換一氣體同位素質(zhì)譜法；——第90部分：18O的測定在線CO?—H?O平衡一氣體同位素質(zhì)譜法； -第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1—二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類化合物的測定吹掃捕集/氣相色譜一質(zhì)譜法。本文件代替DZ/T0064.53—1993《地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法茜素絡(luò)合物比色法測定氟化物》,與DZ/T0064.53—1993相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：a)文件名稱改為“地下水質(zhì)分析方法第53部分：氟化物的測定茜素絡(luò)合物分光光度法”;b)增加了警示和提示內(nèi)容；c)增加了“規(guī)范性引用文件”(見第2章);e)修改了“試驗(yàn)步驟”(見第7章，1993年版的第5章);f)修改了“校準(zhǔn)曲線的繪制”(見7.3,1993年版的5.3);g)修訂了結(jié)果計(jì)算的表達(dá)方式，規(guī)范了公式中量的說明(見第8章，1993年版的第6章):h)增加了“質(zhì)量保證和控制”(見第10章);i)增加了干擾離子的限量值(見附錄A)。本文件由中華人民共和國自然資源部提出。本文件由全國自然資源與國土空間規(guī)劃標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC本文件起草單位：中國地質(zhì)科學(xué)院水文地質(zhì)環(huán)境地質(zhì)研究所。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1993年首次發(fā)布為DZ/T0064.53—1993;—本次為第一次修訂。為滿足我國地下水質(zhì)檢測分析工作的需要，配套GB/T14848—1993《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》實(shí)施，原地質(zhì)礦產(chǎn)部于1993年制定發(fā)布了DZ/T0064—1993《地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法》,分為總則、水樣的采集和保存、各項(xiàng)水質(zhì)檢測方法等共80個部分。DZ/T0064—1993發(fā)布實(shí)施已20余年，隨著我國經(jīng)濟(jì)社會的快速發(fā)展，分析技術(shù)不斷進(jìn)步，與此同時GB/T14848《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》也于2017年進(jìn)行了修訂完善，有必要對DZ/T0064—1993進(jìn)行修訂，以適應(yīng)當(dāng)前地下水資源調(diào)查、評價、監(jiān)本次修訂保留了DZ/T0064—1993第16、19、34、35、40、41部分等與催化極譜法測定有關(guān)的6個部分，對其他74個部分進(jìn)行了修訂；新制定測定方法標(biāo)準(zhǔn)11個部分。修訂后的DZ/T0064更名為《地下水質(zhì)分析方法》,由91個部分構(gòu)成?！?部分：水樣的采集和保存。 ——第4部分：色度的測定鉑—鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法。——第5部分：pH值的測定玻璃電極法?！?部分：電導(dǎo)率的測定電極法?！?部分：Eh值的測定電位法?！?部分：懸浮物的測定重量法。——第9部分：溶解性固體總量的測定重量法?！?0部分：砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法。——第11部分：砷量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法。 第12部分：鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法。——第13部分：鈣量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。——第14部分：鎂量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法?！?5部分：總硬度的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法?！?6部分：催化極譜法測定鎘。——第17部分：總鉻和六價鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法。——第18部分：總鉻和六價鉻量的測定催化極譜法。——第19部分：催化極譜法測定銅。 ——第23部分：鐵量的測定——第24部分：鐵量的測定——第25部分：鐵量的測定——第26部分：汞量的測定二氮雜菲分光光度法。硫氰酸鹽分光光度法。火焰原子吸收分光光度法。冷原子吸收分光光度法。V ——第68部分：耗氧量的測定堿性高錳酸鉀滴定法。滴、o,p'—滴滴涕和p,p'—滴滴涕的測定氣相色譜法。 第75部分：鐳和氡放射性的測定射氣法?！?8部分：氘的測定金屬鋅還原一氣體——第81部分：汞量的測定原子熒光光譜法。 ——第85部分：揮發(fā)性酚的測定流動注射在線蒸餾法?！?6部分：氰化物的測定流動注射在線蒸餾法。 ——第89部分：氘的測定在線高溫?zé)徂D(zhuǎn)換一氣體同位素質(zhì)譜法。 ——第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1—二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類化合物的測定吹掃捕DZ/T0064的第1部分規(guī)定了地下水質(zhì)分析的一般要求，第2部分規(guī)定了水樣的采集和保存要求，第3～91部分給出了常用地下水質(zhì)量指標(biāo)分析測定方法及要求。1地下水質(zhì)分析方法第53部分：氟化物的測定茜素絡(luò)合物分光光度法警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分本方法定量限為0.02mg/L,測定范圍為0.02mg/L～0.4mg/L,含量高于此范圍可稀釋后測定。下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法4原理5.3茜素絡(luò)合物溶液：稱取茜素絡(luò)合物[C?H?O?·CH?N(CH?COOH)水(pao=0.89g/mL),用乙酸銨溶液(200g/L)10mL和少量純水溶解，再加入乙酸鈉82g和冰乙酸(p?o=1.05g/mL)60mL,轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中定容。5.4硝酸鑭溶液：稱取硝酸鑭[La(NO?)?]0.86g溶于少量純水中，再加入乙酸鈉30g和冰乙酸2(pzo=1.05g/mL)90mL,轉(zhuǎn)人1000mL容量瓶中定容。5.5硝酸鑭一茜素絡(luò)合物混合溶液：根據(jù)需要用量，使用前將茜素絡(luò)合物(見5.3)與硝酸鑭(見5.4)兩5.7氟化物標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[p(F-)=1.0mg/L]:取氟化物標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(見5.6)5.00mL于500mL容7.1樣品測定吸取水樣50.0mL于50mL比色管中，加入硝酸鑭一茜素絡(luò)合物混合溶液(見5.5)1.0mL,搖勻，波長620nm處測量吸光度。取50.0mL純水代替試樣，按7.1步驟與樣品同時測定。按公式(1)計(jì)算氟化物(以F-計(jì))的質(zhì)量濃度：16個實(shí)驗(yàn)室分析統(tǒng)一分發(fā)的同一標(biāo)準(zhǔn)樣品，不同實(shí)驗(yàn)室測得的結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.9%。310.1每批樣品(一般20個樣品為一批)至少做2個空白試驗(yàn)，空白值應(yīng)小于定量限。10.2每測定10個樣品后，需測定標(biāo)準(zhǔn)系列中中間質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)小于5%,否則應(yīng)重新繪制校準(zhǔn)曲線。10.3每批樣品至少抽取20%的試樣做加標(biāo)回收試驗(yàn)，分析結(jié)果應(yīng)符合DZ/T0130.6中準(zhǔn)確度控制的10.4每批樣品隨機(jī)抽取20%的試樣作為檢查分析樣，分析結(jié)果應(yīng)符合DZ/T0130.6中精密度控制的4(規(guī)范性)氟化物的蒸餾分離警示——硫酸具有強(qiáng)腐蝕性和強(qiáng)氧化性!配制時應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，將硫酸緩慢加入水中。A.1干擾消除水樣中含有能和氟離子作用的鋁、鐵離子或含有能與鑭離子作用的磷酸根等離子時，對測定有干擾。水中各種離子的質(zhì)量濃度超過下列數(shù)值時，需蒸餾分離后再測定：硫酸根大于200mg/L、氯離子大于500mg/L、磷酸根大于1mg/L、三價鐵離子大于2mg/L、鋁離子大于0.5mg/L。采用蒸餾方法，氟化物以氫氟酸的形式從沸點(diǎn)高于水的硫酸溶液中餾出，與水中其他成分分離。使A.3試劑或材料A.3.1硫酸(pzo=1.81g/mL)。A.3.2硫酸銀。A.4儀器設(shè)備A.4.1全玻璃蒸餾器：1000mL,帶測溫計(jì)。A.4.2可調(diào)溫電爐。A.5.1取400mL純水于蒸餾瓶中，在搖動的同時，慢慢加入200mL硫酸(見A.3.1)。為防止爆沸，加入5?！?0粒玻璃珠，將蒸餾設(shè)備連接好，先緩慢加熱，在允許情況下，提高蒸餾速度(以餾出液低于室溫為限),直到瓶內(nèi)溶液的溫度恰好達(dá)到180℃為止，棄去餾出液。A.5.2將A.5.1所述步驟中留下的酸混合液(或以前蒸餾剩余液)冷卻至120