DZ∕T 0064.28-2021 地下水質分析方法 第28部分：鉀、鈉、鋰和銨量的測定 離子色譜法（正式版）

地下水質分析方法第28部分：鉀、鈉、鋰和銨量的測定離子色譜法Part28:Determinationofpotassium,sodiu中華人民共和國自然資源部發(fā)布I前言 Ⅱ引言 1范圍 2規(guī)范性引用文件 13術語和定義 4原理 5試劑或材料 26儀器設備 27試驗步驟 27.1樣品測定 2 38試驗數(shù)據(jù)處理 39精密度和準確度 3 3附錄A(資料性)注意事項 4Ⅱ本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》和GB/T20001.4—2015《標準編寫規(guī)則第4部分：試驗方法標準》的規(guī)定本文件是DZ/T0064《地下水質分析方法》的第28部分。DZ/T0064已經(jīng)發(fā)布了以下部分： ——第3部分：溫度的測定溫度計(測溫儀)法； ——第5部分：pH值的測定玻璃電極法；——第6部分：電導率的測定電極法； 第8部分：懸浮物的測定重量法； 第9部分：溶解性固體總量的測定重量法；——第10部分：砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法；——第11部分：砷量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法；——第12部分：鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法；——第13部分：鈣量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第14部分：鎂量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第15部分：總硬度的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第16部分：催化極譜法測定鎘；——第17部分：總鉻和六價鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法； 第18部分：總鉻和六價鉻量的測定催化極譜法； 第23部分：鐵量的測定 第24部分：鐵量的測定 第25部分：鐵量的測定第26部分：汞量的測定二氮雜菲分光光度法；硫氰酸鹽分光光度法；火焰原子吸收分光光度法；冷原子吸收分光光度法；——第27部分：鉀和鈉量的測定火焰發(fā)射光譜法； ——第29部分：鋰量的測定火焰發(fā)射光譜法；—第30部分：鋰量的測定火焰原子吸收分光光度法；Ⅲ 第38部分：硒量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法； 滴、o,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的測定氣相色譜法；——第72部分：敵敵畏、甲拌磷、樂果、甲基對硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱和對硫磷的測定__第73部分：揮發(fā)性酚的測定4—氨基安替吡啉分光光度法； 第75部分：鐳和氡放射性的測定射氣法： 第76部分：總α和總β放射性的測定放射化學法： 第77部分：18O的測定CO?-H,O平衡一氣體同位素質譜法：——第78部分：氘的測定金屬鋅還原一氣體同位素質譜法；——第79部分：氚的測定放射化學法； 第80部分：鋰、銣、銫等40個元素量的測定電感耦合等離子體質譜法； 第81部分：汞量的測定原子熒光光譜法； 第82部分：鈉量的測定火焰原子吸收分光光度法；——第84部分：鍶量的測定火焰原子吸收分光光度法；——第85部分：揮發(fā)性酚的測定流動注射在線蒸餾法；——第86部分：氰化物的測定流動注射在線蒸餾法； 第87部分：13C的測定在線磷酸酸解一氣體同位——第88部分：14C的測定合成苯—液體閃爍計數(shù)法；——第89部分：氘的測定在線高溫熱轉換一氣體同位素質譜法； 第90部分：18O的測定在線CO?-H?O平衡一氣體同位素質譜法； 第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1—二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類化合物的測定氣相色氣相色吹掃捕集/氣相色譜一質譜法。本文件代替DZ/T0064.28—1993《地下水質檢驗方法離子色譜法測定鉀、鈉、鋰和銨》,與DZ/T0064.28—1993相比，除結構調整和編輯性改動外，主要技術變化如下：a)文件名稱改為“地下水質分析方法第28部分：鉀、鈉、鋰和銨量的測定離子色譜法”;b)以檢出限和定量限代替最低檢測濃度，并且采用表格的方式表述(見第1章，1993年版的第1章);c)增加了“規(guī)范性引用文件”(見第2章);d)修改了試劑配制過程(見第5章，1993年版的第4章);e)修改了試驗步驟(見第7章，1993年版的第5章);f)修改了計算公式(見第8章，1993年版的第6章);g)增加了“質量保證和控制”(見第10章);h)修改了附錄(見附錄A,1993年版的附錄A)。本文件由中華人民共和國自然資源部提出。本文件由全國自然資源與國土空間規(guī)劃標準化技術委員會(SAC/TCV本文件起草單位：中國地質科學院水文地質環(huán)境地質研究所。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1993年首次發(fā)布為DZ/T0064.28—1993;——本次為第一次修訂。礦產(chǎn)部于1993年制定發(fā)布了DZ/T0064—1993《地下水質檢驗方法》,分為總則、水樣的采集和保存、各項水質檢測方法等共80個部分。DZ/T0064—1993發(fā)布實施已20余年，隨著我國經(jīng)濟社會的快速發(fā)分，對其他74個部分進行了修訂；新制定測定方法標準11個部分。修訂后的DZ/T0064更名為《地下水質分析方法》,由91個部分構成。 ——第2部分：水樣的采集和保存?！?部分：溫度的測定溫度計(測溫儀)法。——第4部分：色度的測定鉑—鈷標準比色法。——第5部分：pH值的測定玻璃電極法?！?部分：電導率的測定電極法?！?部分：Eh值的測定電位法?！?部分：懸浮物的測定重量法。——第9部分：溶解性固體總量的測定重量法?！?0部分：砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法。——第11部分：砷量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法。——第12部分：鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法?！?3部分：鈣量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法?！?4部分：鎂量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。 第15部分：總硬度的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法，——第16部分：催化極譜法測定鎘?！?7部分：總鉻和六價鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法。 第18部分：總鉻和六價鉻量的測定催化極譜法。——第19部分：催化極譜法測定銅。 譜法。 第23部分：鐵量的測定——第24部分：鐵量的測定——第25部分：鐵量的測定——第26部分：汞量的測定二氮雜菲分光光度法。硫氰酸鹽分光光度法?；鹧嬖游辗止夤舛确ā＠湓游辗止夤舛确?。Ⅲ ——第69部分：耗氧量的測定——第70部分：耗氧量的測定 在線磷酸酸解一氣體同位素質譜法。合成苯—液體閃爍計數(shù)法。氣相色氣相色吹掃捕DZ/T0064的第1部分規(guī)定了地下水質分析的一般要求，第2部分規(guī)定了水樣的采集和保存要求，第3～91部分給出了常用地下水質量指標分析測定方法及要求。1地下水質分析方法第28部分：鉀、鈉、鋰和銨量的測定離子色譜法本文件規(guī)定了離子色譜法測定地下水中鉀、鈉、鋰和銨含量的方法。本方法在進樣量為100μL時，鉀、鈉、鋰定量限測定范圍鉀鈉鋰銨2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法DZ/T0130.6地質礦產(chǎn)實驗室測試質量管理規(guī)范第6部分：水樣分析3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4原理由于鉀、鈉、鋰、銨四種元素的陽離子結構不同，對因此，它們在淋洗液和交換樹脂之間的分配系數(shù)存在著差異。當水樣注入儀器后，在淋洗液的攜帶下，流經(jīng)陽離子分離柱，最后按Li+、Na+、NH,K+的順序依次被分離，然后流過陽離子抑制柱以降低淋洗液的背景電導，最后通過電導檢測器，依次對它們進行測量并記錄峰高(或峰面積),離子濃度與峰高(或峰面積)呈線性關系，以相對保留時間和峰高(或峰面積)進行定性和定量測定。25.2鹽酸(pzo=1.19g/mL)。5.3鹽酸溶液(1+1)。5.4鋰標準貯備溶液[p(Li+)=1000.5.5鋰標準中間溶液[p(Li+)=10.0mg/L]:吸取鋰標準貯備溶液(見5.4)10.00mL于1000mL容量5.6鋰標準使用溶液[p(Li+)=1.0mg/L]:吸取鋰標準中間溶液(見5.5)10.00mL于100mL容量瓶5.7鈉標準貯備溶液[p(Na+)=1000.0mg/L]:稱取在500℃灼燒1h的氯化鈉0.5084g溶于少量純5.8鈉標準使用溶液[o(Na+)=100.0mg/L].吸取鈉標準貯備溶液(見5.7)10.00mL于100mL容量5.10銨標準中間溶液[p(NH)=100.0mg/L]:吸取銨標準貯備溶液(見5.9)10.00mL于100mL容5.11銨標準使用溶液[p(NH)=10.0mg/L]:吸取銨標準中間溶液(見5.10)10.00mL于100mL容5.12鉀標準貯備溶液[p(K+)=1000.0mg/L]:稱取經(jīng)105℃烘干1h的硫酸鉀0.4457g溶于少量純5.13鉀標準中間溶液[p(K+)=200.0mg/L]:吸取鉀標準貯備溶液(見5.12)20.00mL于100mL容5.14鉀標準使用溶液[p(K+)=20.0mg/L]:吸取鉀標準中間溶液(見5.13)10.00mL于100mL容量5.15淋洗液[c(HCl)=0.005mol/L]:吸取鹽酸(見5.2)4.2mL,用純水稀釋至10L。5.16抑制溶液{p[(CH?)?NOH]=3g/L}:量取四甲基氫氧化銨[(CH?)?NOH]溶液(100g/L)240mL,用純水稀釋至8000mL。3樣品(樣品量大于定量環(huán)3倍以上),待所有峰出完后，即可進行下一個樣品的測定。根據(jù)記錄的各離子7.2.1分別吸取鋰標準使用溶液(見5.6)、鈉標準使用溶液(見5.8)、銨標準使用溶液(見5.11)和鉀標準使用溶液(5.14)0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、10.00mL、20.00mL于一系列200mL容量瓶中，c)NHf:0mg/L,0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L,0.50mg/L、1.00p?——從校準曲線上查得的試樣中K+(或Na+、NH/和Li+)的質量濃度，單位為毫克每D——水樣的稀釋倍數(shù)。對鋰質量濃度為0.05mg/L、鈉質量濃度為2.00mg/L、銨質量濃度為0.20mg/L和鉀質量濃度為0.50mg/L的人工合成溶液，進行8次平行測定，其相對標準偏差分別為：鋰0.97%、鈉0.79%、銨3.3%、鉀1.56%。對上述溶液進行鋰質量濃度為0.01mg/L、鈉質量濃度為1.50mg/L、銨質量濃度為0.15mg/L、鉀質量濃度為0.40mg/L的加標回收測定時，回收率分別為：鋰95%～104%、鈉95%~102%,銨93%～110%、鉀97%～104%。10.1每批樣品(一般20個樣品為一批)至少做1個純水空白試驗，結果應低于方法定量限。10.2每測定10個樣品后，需測定標準系列中中間質量濃度的標準溶液，測定結果的相對偏差應小于5%,否則應重新繪制校準曲線。10.3每批樣品應插入標準物質或以加標回收的方式進行準確度控制，具體要求按DZ/T0130.6中準10.4每批樣品隨機抽取20%的試樣作為檢查分析樣，分析結果應符合DZ/T0130.6中精密度控制的4(資料性)洗脫。但Ca2+、Mg2+在分離柱積累過多時，將影響分離柱的交換效率。因此，分離柱在使用一段時間后，需用HN