DZ∕T 0064.28-2021 地下水質(zhì)分析方法 第28部分：鉀、鈉、鋰和銨量的測(cè)定 離子色譜法（正式版）

地下水質(zhì)分析方法第28部分：鉀、鈉、鋰和銨量的測(cè)定離子色譜法Part28:Determinationofpotassium,sodiu中華人民共和國(guó)自然資源部發(fā)布I前言 Ⅱ引言 1范圍 2規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)和定義 4原理 5試劑或材料 26儀器設(shè)備 27試驗(yàn)步驟 27.1樣品測(cè)定 2 38試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 39精密度和準(zhǔn)確度 3 3附錄A(資料性)注意事項(xiàng) 4Ⅱ本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T20001.4—2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定本文件是DZ/T0064《地下水質(zhì)分析方法》的第28部分。DZ/T0064已經(jīng)發(fā)布了以下部分： ——第3部分：溫度的測(cè)定溫度計(jì)(測(cè)溫儀)法； ——第5部分：pH值的測(cè)定玻璃電極法；——第6部分：電導(dǎo)率的測(cè)定電極法； 第8部分：懸浮物的測(cè)定重量法； 第9部分：溶解性固體總量的測(cè)定重量法；——第10部分：砷量的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法；——第11部分：砷量的測(cè)定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法；——第12部分：鈣和鎂量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法；——第13部分：鈣量的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第14部分：鎂量的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第15部分：總硬度的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第16部分：催化極譜法測(cè)定鎘；——第17部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定二苯碳酰二肼分光光度法； 第18部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定催化極譜法； 第23部分：鐵量的測(cè)定 第24部分：鐵量的測(cè)定 第25部分：鐵量的測(cè)定第26部分：汞量的測(cè)定二氮雜菲分光光度法；硫氰酸鹽分光光度法；火焰原子吸收分光光度法；冷原子吸收分光光度法；——第27部分：鉀和鈉量的測(cè)定火焰發(fā)射光譜法； ——第29部分：鋰量的測(cè)定火焰發(fā)射光譜法；—第30部分：鋰量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法；Ⅲ 第38部分：硒量的測(cè)定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法； 滴、o,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的測(cè)定氣相色譜法；——第72部分：敵敵畏、甲拌磷、樂(lè)果、甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱和對(duì)硫磷的測(cè)定__第73部分：揮發(fā)性酚的測(cè)定4—氨基安替吡啉分光光度法； 第75部分：鐳和氡放射性的測(cè)定射氣法： 第76部分：總α和總β放射性的測(cè)定放射化學(xué)法： 第77部分：18O的測(cè)定CO?-H,O平衡一氣體同位素質(zhì)譜法：——第78部分：氘的測(cè)定金屬鋅還原一氣體同位素質(zhì)譜法；——第79部分：氚的測(cè)定放射化學(xué)法； 第80部分：鋰、銣、銫等40個(gè)元素量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法； 第81部分：汞量的測(cè)定原子熒光光譜法； 第82部分：鈉量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法；——第84部分：鍶量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法；——第85部分：揮發(fā)性酚的測(cè)定流動(dòng)注射在線(xiàn)蒸餾法；——第86部分：氰化物的測(cè)定流動(dòng)注射在線(xiàn)蒸餾法； 第87部分：13C的測(cè)定在線(xiàn)磷酸酸解一氣體同位——第88部分：14C的測(cè)定合成苯—液體閃爍計(jì)數(shù)法；——第89部分：氘的測(cè)定在線(xiàn)高溫?zé)徂D(zhuǎn)換一氣體同位素質(zhì)譜法； 第90部分：18O的測(cè)定在線(xiàn)CO?-H?O平衡一氣體同位素質(zhì)譜法； 第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1—二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類(lèi)化合物的測(cè)定氣相色氣相色吹掃捕集/氣相色譜一質(zhì)譜法。本文件代替DZ/T0064.28—1993《地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法離子色譜法測(cè)定鉀、鈉、鋰和銨》,與DZ/T0064.28—1993相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a)文件名稱(chēng)改為“地下水質(zhì)分析方法第28部分：鉀、鈉、鋰和銨量的測(cè)定離子色譜法”;b)以檢出限和定量限代替最低檢測(cè)濃度，并且采用表格的方式表述(見(jiàn)第1章，1993年版的第1章);c)增加了“規(guī)范性引用文件”(見(jiàn)第2章);d)修改了試劑配制過(guò)程(見(jiàn)第5章，1993年版的第4章);e)修改了試驗(yàn)步驟(見(jiàn)第7章，1993年版的第5章);f)修改了計(jì)算公式(見(jiàn)第8章，1993年版的第6章);g)增加了“質(zhì)量保證和控制”(見(jiàn)第10章);h)修改了附錄(見(jiàn)附錄A,1993年版的附錄A)。本文件由中華人民共和國(guó)自然資源部提出。本文件由全國(guó)自然資源與國(guó)土空間規(guī)劃標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TCV本文件起草單位：中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院水文地質(zhì)環(huán)境地質(zhì)研究所。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1993年首次發(fā)布為DZ/T0064.28—1993;——本次為第一次修訂。礦產(chǎn)部于1993年制定發(fā)布了DZ/T0064—1993《地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法》,分為總則、水樣的采集和保存、各項(xiàng)水質(zhì)檢測(cè)方法等共80個(gè)部分。DZ/T0064—1993發(fā)布實(shí)施已20余年，隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)社會(huì)的快速發(fā)分，對(duì)其他74個(gè)部分進(jìn)行了修訂；新制定測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)11個(gè)部分。修訂后的DZ/T0064更名為《地下水質(zhì)分析方法》,由91個(gè)部分構(gòu)成。 ——第2部分：水樣的采集和保存?！?部分：溫度的測(cè)定溫度計(jì)(測(cè)溫儀)法?！?部分：色度的測(cè)定鉑—鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法?！?部分：pH值的測(cè)定玻璃電極法?！?部分：電導(dǎo)率的測(cè)定電極法。——第7部分：Eh值的測(cè)定電位法。——第8部分：懸浮物的測(cè)定重量法。——第9部分：溶解性固體總量的測(cè)定重量法?！?0部分：砷量的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法?！?1部分：砷量的測(cè)定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法。——第12部分：鈣和鎂量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法。——第13部分：鈣量的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法?！?4部分：鎂量的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。 第15部分：總硬度的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法，——第16部分：催化極譜法測(cè)定鎘?！?7部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定二苯碳酰二肼分光光度法。 第18部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定催化極譜法。——第19部分：催化極譜法測(cè)定銅。 譜法。 第23部分：鐵量的測(cè)定——第24部分：鐵量的測(cè)定——第25部分：鐵量的測(cè)定——第26部分：汞量的測(cè)定二氮雜菲分光光度法。硫氰酸鹽分光光度法?；鹧嬖游辗止夤舛确?。冷原子吸收分光光度法。Ⅲ ——第69部分：耗氧量的測(cè)定——第70部分：耗氧量的測(cè)定 在線(xiàn)磷酸酸解一氣體同位素質(zhì)譜法。合成苯—液體閃爍計(jì)數(shù)法。氣相色氣相色吹掃捕DZ/T0064的第1部分規(guī)定了地下水質(zhì)分析的一般要求，第2部分規(guī)定了水樣的采集和保存要求，第3～91部分給出了常用地下水質(zhì)量指標(biāo)分析測(cè)定方法及要求。1地下水質(zhì)分析方法第28部分：鉀、鈉、鋰和銨量的測(cè)定離子色譜法本文件規(guī)定了離子色譜法測(cè)定地下水中鉀、鈉、鋰和銨含量的方法。本方法在進(jìn)樣量為100μL時(shí)，鉀、鈉、鋰定量限測(cè)定范圍鉀鈉鋰銨2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法DZ/T0130.6地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第6部分：水樣分析3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4原理由于鉀、鈉、鋰、銨四種元素的陽(yáng)離子結(jié)構(gòu)不同，對(duì)因此，它們?cè)诹芟匆汉徒粨Q樹(shù)脂之間的分配系數(shù)存在著差異。當(dāng)水樣注入儀器后，在淋洗液的攜帶下，流經(jīng)陽(yáng)離子分離柱，最后按Li+、Na+、NH,K+的順序依次被分離，然后流過(guò)陽(yáng)離子抑制柱以降低淋洗液的背景電導(dǎo)，最后通過(guò)電導(dǎo)檢測(cè)器，依次對(duì)它們進(jìn)行測(cè)量并記錄峰高(或峰面積),離子濃度與峰高(或峰面積)呈線(xiàn)性關(guān)系，以相對(duì)保留時(shí)間和峰高(或峰面積)進(jìn)行定性和定量測(cè)定。25.2鹽酸(pzo=1.19g/mL)。5.3鹽酸溶液(1+1)。5.4鋰標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液[p(Li+)=1000.5.5鋰標(biāo)準(zhǔn)中間溶液[p(Li+)=10.0mg/L]:吸取鋰標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(見(jiàn)5.4)10.00mL于1000mL容量5.6鋰標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[p(Li+)=1.0mg/L]:吸取鋰標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(見(jiàn)5.5)10.00mL于100mL容量瓶5.7鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液[p(Na+)=1000.0mg/L]:稱(chēng)取在500℃灼燒1h的氯化鈉0.5084g溶于少量純5.8鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[o(Na+)=100.0mg/L].吸取鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(見(jiàn)5.7)10.00mL于100mL容量5.10銨標(biāo)準(zhǔn)中間溶液[p(NH)=100.0mg/L]:吸取銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(見(jiàn)5.9)10.00mL于100mL容5.11銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[p(NH)=10.0mg/L]:吸取銨標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(見(jiàn)5.10)10.00mL于100mL容5.12鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液[p(K+)=1000.0mg/L]:稱(chēng)取經(jīng)105℃烘干1h的硫酸鉀0.4457g溶于少量純5.13鉀標(biāo)準(zhǔn)中間溶液[p(K+)=200.0mg/L]:吸取鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(見(jiàn)5.12)20.00mL于100mL容5.14鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[p(K+)=20.0mg/L]:吸取鉀標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(見(jiàn)5.13)10.00mL于100mL容量5.15淋洗液[c(HCl)=0.005mol/L]:吸取鹽酸(見(jiàn)5.2)4.2mL,用純水稀釋至10L。5.16抑制溶液{p[(CH?)?NOH]=3g/L}:量取四甲基氫氧化銨[(CH?)?NOH]溶液(100g/L)240mL,用純水稀釋至8000mL。3樣品(樣品量大于定量環(huán)3倍以上),待所有峰出完后，即可進(jìn)行下一個(gè)樣品的測(cè)定。根據(jù)記錄的各離子7.2.1分別吸取鋰標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(見(jiàn)5.6)、鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(見(jiàn)5.8)、銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(見(jiàn)5.11)和鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(5.14)0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、10.00mL、20.00mL于一系列200mL容量瓶中，c)NHf:0mg/L,0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L,0.50mg/L、1.00p?——從校準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得的試樣中K+(或Na+、NH/和Li+)的質(zhì)量濃度，單位為毫克每D——水樣的稀釋倍數(shù)。對(duì)鋰質(zhì)量濃度為0.05mg/L、鈉質(zhì)量濃度為2.00mg/L、銨質(zhì)量濃度為0.20mg/L和鉀質(zhì)量濃度為0.50mg/L的人工合成溶液，進(jìn)行8次平行測(cè)定，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：鋰0.97%、鈉0.79%、銨3.3%、鉀1.56%。對(duì)上述溶液進(jìn)行鋰質(zhì)量濃度為0.01mg/L、鈉質(zhì)量濃度為1.50mg/L、銨質(zhì)量濃度為0.15mg/L、鉀質(zhì)量濃度為0.40mg/L的加標(biāo)回收測(cè)定時(shí)，回收率分別為：鋰95%～104%、鈉95%~102%,銨93%～110%、鉀97%～104%。10.1每批樣品(一般20個(gè)樣品為一批)至少做1個(gè)純水空白試驗(yàn)，結(jié)果應(yīng)低于方法定量限。10.2每測(cè)定10個(gè)樣品后，需測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列中中間質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)小于5%,否則應(yīng)重新繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)。10.3每批樣品應(yīng)插入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或以加標(biāo)回收的方式進(jìn)行準(zhǔn)確度控制，具體要求按DZ/T0130.6中準(zhǔn)10.4每批樣品隨機(jī)抽取20%的試樣作為檢查分析樣，分析結(jié)果應(yīng)符合DZ/T0130.6中精密度控制的4(資料性)洗脫。但Ca2+、Mg2+在分離柱積累過(guò)多時(shí)，將影響分離柱的交換效率。因此，分離柱在使用一段時(shí)間后，需用HN