煤的工業(yè)分析方法 儀器法

DL/T×××—××××PAGE1PAGEII中華人民共和國發(fā)布國家安全生產(chǎn)監(jiān)督管理總局××××-××-××實施××××-××-××發(fā)布煤的工業(yè)分析方法儀器法

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送審稿MT/T×××—××××MT中華人民共和國煤炭行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)ICS75.040D21備案號：MT/T×××—××××PAGEII煤的工業(yè)分析方法儀器法

1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用自動和半自動儀器測定煤的水分、灰分和揮發(fā)分的方法提要、試劑和材料、儀器設(shè)備、測定步驟、結(jié)果計算、精密度以及固定碳的計算等。本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤和無煙煤。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T212煤的工業(yè)分析方法（GB/T212－200X，ISO11722：1999,ISO1171：1997,ISO562：1998，neq)3方法提要3.1水分測定稱取一定量的空氣干燥煤樣，于加熱爐內(nèi)、在（105～110）℃下于空氣或氮氣流中干燥到質(zhì)量恒定，根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算煤樣的水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)。3.2灰分測定稱取一定量的空氣干燥煤樣，于加熱爐內(nèi)、按GB/T212規(guī)定的程序加熱至（815±10）℃，并在此溫度下于空氣或氧氣流中灰化并灼燒至質(zhì)量恒定，根據(jù)殘留物的質(zhì)量計算煤樣的灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)。3.3揮發(fā)分測定稱取一定量的空氣干燥煤樣，于加熱爐內(nèi)、在（900±10）℃下隔絕空氣加熱7min，以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，減去該煤樣的水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為煤樣的揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)。4試劑和材料4.1氮氣(GB/T8979)：純度99.9%，含氧量小于0.01%，由鋼瓶供給。4.2氧氣(GB/T3863)：99.9％，不含氫。氧氣鋼瓶需配有可調(diào)節(jié)流量的帶減壓閥的壓力表。4.3無水氯化鈣(HGB3208)：化學(xué)純，粒狀。4.4變色硅膠：工業(yè)用品。4.5淺坩堝：水分和灰分測定用，瓷或石英制，形狀和尺寸以測定結(jié)果與按GB/T212規(guī)定程序進行測定的結(jié)果相符為準(zhǔn)。4.6揮發(fā)分坩堝：配有嚴(yán)密的蓋，形狀、尺寸和材料均應(yīng)符合GB/T212要求。5儀器設(shè)備5.1儀器基本結(jié)構(gòu)5.1.1全自動工業(yè)分析儀：至少應(yīng)包括高溫爐、內(nèi)置天平、試樣承受和傳送裝置、溫度測量和指示計、爐膛氣氛控制系統(tǒng)、計算機及結(jié)果顯示和打印裝置。附錄A為三種全自動工業(yè)分析儀結(jié)構(gòu)示意圖。5.1.2半自動工業(yè)分析儀：至少應(yīng)包括高溫爐、試樣承受和傳送裝置、溫度測量和指示計及爐膛氣氛控制系統(tǒng)。5.2高溫爐5.2.1水分測定爐：能控溫在（105～110）℃，有足夠的恒溫區(qū)，有最小的爐膛空間和通氣、排氣口。5.2.2灰分測定爐：能控溫在（815±10）℃，有足夠的恒溫區(qū)，有最小的爐膛空間和通氣、排氣口。能按GB/T212規(guī)定的程序加熱。恒溫區(qū)至少每年測定一次。5.2.3揮發(fā)分測定爐：能控溫在（900±10）℃，有足夠的（900±5）℃的恒溫區(qū)。爐子熱容量為爐溫在（900～920）℃時放入室溫下的坩堝和坩堝架后在3min內(nèi)恢復(fù)到（900±10）℃。爐膛可通入惰性氣體。恒溫區(qū)至少每年測定一次。5.3溫度測量和指示計：能準(zhǔn)確監(jiān)控水分、灰分或揮發(fā)分爐膛溫度，分辨率1℃。至少每年校準(zhǔn)一次。5.4爐膛氣氛控制系統(tǒng)：能以一定的速度往爐膛中通入氣體，同時能將試驗產(chǎn)生的氣體產(chǎn)物排出爐膛。表1為不同測定項目的不同氣體流量的參考值。表1不同測定項目的不同氣體流量測定項目氣體流量，爐膛體積/h水分氮氣或空氣≥15灰分空氣60～240氧氣24～48揮發(fā)分氮氣（適用時）120～2405.5天平：感量0.1mg,能與儀器的有關(guān)部件連接。5.6干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或無水氯化鈣。5.7壓餅機：螺旋式或杠桿式，能壓制直徑約為10mm的煤餅。6測定程序6.1總則6.1.1水分和灰分可用同一份試樣、在同一加熱爐中連續(xù)測定，也可用兩份試樣分別測定；揮發(fā)分必須單獨稱樣測定。6.1.2進行熱態(tài)稱量的儀器，每次測定應(yīng)同時進行一個或多個空坩堝測定，對坩堝熱態(tài)質(zhì)量（浮力效應(yīng)）進行校正。6.1.3全部稱量稱準(zhǔn)至0.0002g。6.1.4儀器操作按儀器說明書進行。6.1.5全自動測定儀應(yīng)用煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行檢查。6.2水分測定6.2.1全自動測定儀測定6.2.1.1在預(yù)先干燥至質(zhì)量恒定的坩堝中加入（1±0.1）g一般分析煤樣并攤平后，放在測定儀的試樣承受和傳送裝置上。6.2.1.2儀器對帶樣坩堝進行稱量后，按5.4規(guī)定于加熱爐通入空氣或氮氣（對褐煤試樣）并加熱。爐溫升至（105～110）℃后持續(xù)加熱至質(zhì)量恒定。加熱過程中，儀器按設(shè)定的時間間隔自動進行稱量，直至質(zhì)量恒定。注：一般以到達(dá)加熱曲線平穩(wěn)段后，連續(xù)兩次3min干燥的稱量之差在儀器規(guī)定的加熱曲線平穩(wěn)段偏差之內(nèi)作為質(zhì)量恒定標(biāo)準(zhǔn)。6.2.1.3根據(jù)干燥前后煤樣的質(zhì)量，按公式（1）計算煤樣的水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)。6.2.2半自動測定儀測定6.2.2.1在預(yù)先干燥至質(zhì)量恒定的帶蓋坩堝中準(zhǔn)確稱?。?±0.1）g一般分析煤樣并攤平，將帶樣坩堝開蓋放在測定儀的試樣承受和傳送裝置上。6.2.2.2傳送裝置將帶樣坩堝自動送入預(yù)先加熱到（105～110）℃并按5.4規(guī)定預(yù)先通入空氣或氮氣（對褐煤試樣）的測定儀干燥爐中，煙煤干燥1.5h，褐煤和無煙煤干燥2h后，再送出爐外。6.2.2.3取下坩堝、蓋上蓋，放入干燥器冷卻至室溫后稱量。6.2.2.4進行檢查性干燥，每次30min,直至連續(xù)兩次干燥的煤樣質(zhì)量減少不超過0.0010g或質(zhì)量增加時為止。水分小于2％試樣不必進行檢查性干燥。6.2.2.5按GB/T212規(guī)定公式計算水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)。如檢查性干燥后質(zhì)量增加，則取增加前質(zhì)量進行計算。6.3灰分測定6.3.1全自動測定儀測定6.3.1.1單獨測定6.3.1.1.1在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的坩堝中加入（1±0.1）g一般分析煤樣并攤平后，放在測定儀的試樣承受和傳送裝置上。6.3.1.1.2儀器對帶樣坩堝進行稱量后，按5.4規(guī)定往爐中通入空氣或氧氣，同時按GB/T212規(guī)定的緩慢灰化法加熱程序加熱到（815±10）℃，并在此溫度下將試樣灼燒到質(zhì)量恒定。灼燒過程中，儀器按設(shè)定的時間間隔自動進行稱量，直至質(zhì)量恒定。6.3.1.2連續(xù)測定水分測定完成后（見6.2.1），儀器按5.4規(guī)定往爐中通入空氣或氧氣，同時按GB/T212規(guī)定的緩慢灰化法加熱程序?qū)t子加熱到（815±10）℃，并在此溫度下將試樣灼燒到質(zhì)量恒定。灼燒過程中，儀器按設(shè)定時間間隔自動進行稱量，直至質(zhì)量恒定。6.3.1.3快速測定6.3.1.3.1在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的坩堝中加入（1±0.1）g一般分析煤樣并攤平后，放在測定儀的試樣承受和傳送裝置上。6.3.1.3.2儀器對帶樣坩堝進行稱量后，按5.4規(guī)定往爐中通入空氣或氧氣，同時以盡可能快的、煤樣不因爆燃而損失的速度將爐子加熱到（815±10）℃，并在此溫度下將試樣灼燒到質(zhì)量恒定?；蛘咴诜Q量后將煤樣坩堝以盡可能快的、煤樣不因爆燃而損失的速度送入溫度為（815±10）℃的爐中，并在此溫度下灼燒到質(zhì)量恒定。灼燒過程中，儀器按設(shè)定的時間間隔自動進行稱量，直至質(zhì)量恒定。6.3.1.4結(jié)果計算根據(jù)煤樣和灼燒后殘余物的質(zhì)量，按公式（3）計算煤樣的灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)。6.3.2半自動測定儀測定6.3.2.1在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的坩堝中準(zhǔn)確稱取（1±0.1）g一般分析煤樣并攤平，將帶樣坩堝放在測定儀的試樣承受和傳送裝置上。6.3.2.2傳送裝置將帶樣坩堝自動送入高溫爐中，爐子按5.4規(guī)定通入空氣或氧氣并按GB/T212規(guī)定的緩慢灰化法加熱程序加熱到（81510）℃，并在此溫度下將煤樣灼燒1h后。試樣送出爐外。6.3.2.3取下坩堝，在空氣中冷卻5min左右，然后放入干燥器冷卻至室溫后稱量。6.3.2.4進行檢查性灼燒，每次20min，直至連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過0.0010g為止?；曳中∮?5％時不必進行檢查性灼燒。6.3.2.5根據(jù)煤樣質(zhì)量和最后一次灼燒后殘渣質(zhì)量計算煤樣的灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)。6.4揮發(fā)分測定6.4.1全自動測定儀測定6.4.1.1在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的坩堝中加入（1±0.1）g一般分析煤樣并攤平，然后蓋上蓋，放在測定儀的試樣承受和傳送裝置上。褐煤和長煙煤試樣應(yīng)先壓成餅，然后切成約3mm粒度的小塊。6.4.1.2在儀器的冷卻室中于設(shè)定的溫度下進行稱量，同時高溫爐加熱（可按5.4規(guī)定通入氮氣保持爐內(nèi)惰性氣氛）。當(dāng)爐溫升至（900～920）℃時，試樣承受和傳送裝置將帶蓋坩堝送入高溫爐恒溫區(qū)，準(zhǔn)確加熱7min后再送回冷卻室、冷卻到設(shè)定溫度后再次稱量，帶蓋坩堝放入高溫爐后，爐溫必須在3min內(nèi)恢復(fù)到（900±10）℃，否則測定作廢。6.4.1.3根據(jù)煤樣質(zhì)量和加熱后殘余物質(zhì)量，按公式（4）計算煤樣的揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)。6.4.2半自動測定儀測定6.4.2.1在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的坩堝中準(zhǔn)確稱取（1±0.1）g一般分析煤樣并攤平，然后蓋上蓋，放在測定儀的試樣承受和傳送裝置上。褐煤和長煙煤試樣應(yīng)先壓成餅，然后切成約3mm粒度的小塊。6.4.2.2試樣承受和傳送裝置將帶蓋坩堝送入已加熱至規(guī)定溫度的高溫爐恒溫區(qū)內(nèi)（可按5.4規(guī)定通入氮氣保持爐內(nèi)惰性氣氛），準(zhǔn)確加熱7min后再送出高溫爐。帶蓋坩堝放入高溫爐后，爐溫必須在3min內(nèi)恢復(fù)到（900±10）℃，否則測定作廢。6.4.2.3取下坩堝，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器，冷卻到室溫后稱量。6.4.2.4根據(jù)煤樣質(zhì)量和加熱后殘余物質(zhì)量計算煤樣揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)。7結(jié)果計算7.1空氣干燥煤樣的水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)Mad按公式（1）計算：…………(1)式中：m0——室溫下空坩堝質(zhì)量，單位為克(g)；m1——加熱前樣品和坩堝的質(zhì)量，單位為克(g)；m2——加熱干燥后并經(jīng)浮力效應(yīng)校正后的樣品和坩堝的質(zhì)量，單位為克(g)；m2按以下方法確定：設(shè)ma——室溫下空白坩堝質(zhì)量，單位為克（g）；mt——測定溫度下空白坩堝質(zhì)量，單位為克（g）；mst——測定溫度下帶樣坩堝質(zhì)量，單位為克（g）。則………………(2)7.2空氣干燥煤樣的灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)Aad按公式（3）計算：……………（3）式中：m3——灰化后并經(jīng)浮力效應(yīng)校正后的樣品和坩堝質(zhì)量，單位為克(g)。7.3空氣干燥煤樣的揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)Vad按公式（4）計算：……（4）式中：m4——室溫下帶蓋空坩堝質(zhì)量，單位為克(g)；m5——加熱前樣品和坩堝的質(zhì)量，單位為克(g)；m6——加熱后經(jīng)浮力效應(yīng)校正后帶蓋坩堝和樣品質(zhì)量，單位為克(g)。7.4空氣干燥煤樣的固定碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)FCad按公式（5）計算：FCad=100－(Mad+Aad+Vad)…………（5）8方法精密度各項目的重復(fù)性限和再現(xiàn)性臨界差同GB/T212規(guī)定。MT/T×××—××××PAGEI附錄A(資料性附錄)幾種自動工業(yè)分析儀的結(jié)構(gòu)與組成1.轉(zhuǎn)盤支桿2.稱桿3.分度盤4.防風(fēng)罩5.天平6.天平支桿7.地腳螺栓8.高溫爐上蓋9.高溫爐10.熱電偶11.送樣機構(gòu)及送樣桿12.轉(zhuǎn)盤13.坩堝14.熱電偶15.恒溫箱圖A.11.坩堝2.坩堝架3.稱樣桿4.天平5.棄樣盒6.恒溫箱7.移動送樣裝置8.爐門9.高溫爐10.熱電偶11.樣品燃燒架12.流量計圖A.21.恒溫箱2.坩堝3.坩堝架4.稱樣桿5.天平6.熱電偶7.高溫爐8.送樣裝置9.流量計圖A.3目次TOC\f\h\t"前言、引言標(biāo)題,附錄標(biāo)識,參考文獻、索引標(biāo)題,章標(biāo)題,附錄章標(biāo)題"前言 II1范圍 22規(guī)范性引用文件 23方法提要 24試劑和材料 25儀器設(shè)備 26測定程序 37結(jié)果計算 48方法精密度 5附錄A（資料性附錄）三種自動工業(yè)分析儀的結(jié)構(gòu)示意圖…………………6MT/T×××—××××PAGEI前言本標(biāo)準(zhǔn)參照美國材料試驗協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)ASTMD5142-04《煤和焦炭分析試樣的工業(yè)分析方法——儀器法》制訂。與ASTMD5142-04的一致性程度為非等效，其主要差異如下：——本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定儀的基本結(jié)構(gòu)；——本標(biāo)準(zhǔn)不推薦使用水、灰和揮發(fā)分連續(xù)測定，要求揮發(fā)分單獨測定；——本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)GB/T212規(guī)定了各項目測定的測定程序、測定溫度和測定精密度；——本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了坩堝的熱態(tài)稱量（浮力效應(yīng)）校正。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A是資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中國煤炭工業(yè)協(xié)會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：煤炭