絕緣液體+測定絕緣液體界面張力的試驗方法+圓環(huán)法編制說明

一．工作簡況

1.任務(wù)來源

本項目是根據(jù)國家能源局綜合司《關(guān)于下達2022年能源領(lǐng)域行業(yè)標準制修訂計劃及

外文版翻譯計劃的通知（國能綜通科技[2022]96號）》，項目編號：能源20220197，項目

名稱“絕緣液體測定絕緣液體界面張力的試驗方法圓環(huán)法”進行制定，由中國電器工

業(yè)協(xié)會提出，全國絕緣材料標準化技術(shù)委員會（SAC/TC51）歸口。計劃應(yīng)完成時間為2024

年。

2.制定背景

液體界面張力對電力變壓器絕緣液體中的極性物質(zhì)非常敏感，一直是評價電力變壓

器絕緣液體是否含有極性物質(zhì)的一項重要性能指標，也是監(jiān)測判斷運行中的電力變壓器

絕緣液體老化程度的重要手段。我國電力變壓器絕緣液體產(chǎn)品標準均需對絕緣液體界面

張力做出限值規(guī)定要求。由于潤濕、擴散、吸附等因素的影響,液體界面張力會隨著時間

的推移不斷變化,直至達到平衡。非平衡狀態(tài)和平衡狀態(tài)時的界面張力差距較大，但是達

到平衡狀態(tài)需要很長的時間，測試效率較低。經(jīng)試驗發(fā)現(xiàn)在界面形成180s之前時，界面

張力迅速下降，但在180s以后，下降速度漸緩，界面張力趨于平衡。本標準選擇在界面

形成180s時測定界面張力，既能減小因測試時間不同而引起的誤差，又能快速進行檢測。

因此本標準是測定絕緣液體接近平衡狀態(tài)的的界面張力，既能保證測定結(jié)果的準確性，

又能滿足試驗室快速高效的日常檢測需要。本標準規(guī)定了在接近平衡條件下，使用杜努

環(huán)法測定絕緣液體界面張力的方法，為了獲得真實值，測定界面形成180s后的界面張力

值。

我國目前尚無絕緣液體的界面張力測定方法的相關(guān)標準，亟需制定可滿足于使用過、

未使用過的礦物絕緣油和酯類絕緣液體界面張力測定方法標準，來填補國內(nèi)該技術(shù)標準

的空白。

3.主要工作過程

（1）草案起草階段：2022年10月，標準制修訂項目計劃正式下達后，根據(jù)全國絕緣材

料標委會標準制修訂工作計劃，在全國絕緣材料標委會的組織下，召集國內(nèi)絕緣液體相

關(guān)單位技術(shù)人員成立了標準編制組，以便盡快成立標準起草工作、確定工作方案；

2022年11月-12月，進行國內(nèi)外相關(guān)資料查閱、樣品收集等工作，制定相關(guān)試驗方

案設(shè)計等；

2023年1-5月，完成精密度驗證工作以及標準草案稿編制；

隨后，標委會秘書處將草案稿發(fā)給各絕緣液體生產(chǎn)廠，應(yīng)用廠和檢測機構(gòu)等單位初

步征求意見，根據(jù)相關(guān)單位的反饋意見和建議，對標準草案稿進行了修改完善完成了標

準征求意見稿及標準編制說明等文件并提交標委會秘書處審查。

（2）征求意見階段（待續(xù)）。

4.主要起草單位和工作組成員及其所做的工作

本標準由中國石油天然氣股份有限公司蘭州潤滑油研究開發(fā)中心、桂林賽盟檢測技

術(shù)有限公司、中國電力科學(xué)研究院、XXX等單位共同負責(zé)起草。

工作組主要成員：張昱、王會娟、于會民、張綺、陳華、王建一、XXX

所做的工作：張昱任組長，負責(zé)試驗方案的確定、協(xié)調(diào)和承擔(dān)標準文本的起草工

作；張綺、王會娟、于會民、陳華、馬玲負責(zé)資料、樣品收集并協(xié)助產(chǎn)品部分性能的驗

證工作。

二．標準編制原則和主要內(nèi)容的論據(jù)，修訂前后技術(shù)內(nèi)容對比

1.標準編制原則

目前國際上測定絕緣油的界面張力的方法主要有ASTMD971以及IEC62961：2018，

其中IEC62961是變壓器油國際產(chǎn)品標準IEC60296：2020的采標，且我國的變壓器油國

家標準GB2536主要依據(jù)是IEC60296，遂采用IEC62961：2018為采用標準。

遵循“面向市場、服務(wù)產(chǎn)業(yè)、自主制定、適時推出、及時修訂、不斷完善”的原則，

在充分考慮變壓器用油最新技術(shù)水平和當(dāng)前市場情況，認真分析變壓器領(lǐng)域用油的標準

化需求及我國變壓器絕緣技術(shù)發(fā)展要求，并廣泛收集資料、樣品及試驗驗證的基礎(chǔ)上確

定絕緣液界面張力測定法。

2.主要技術(shù)內(nèi)容的說明

本文件修改采用IEC62961:2018《絕緣液體絕緣液體界面張力測定的試驗方法圓環(huán)

法》

本文件規(guī)定了在接近平衡條件下，使用圓環(huán)法測定絕緣液體界面張力的方法，為了

獲得真實值，測定界面形成180s后的界面張力值，本文件適用于礦物絕緣油和酯類絕緣

油。

主要技術(shù)內(nèi)容包括圓環(huán)法測試原理、儀器、試驗準備、測定步驟、報告和精密度等。

3.解決的主要問題

本標準規(guī)定了在接近平衡條件下測定絕緣液體界面張力，既保證了測定結(jié)果的準確

性，又滿足了試驗室快速高效的日常檢測需要，且適用于使用過、未使用過的礦物絕緣

油和酯類絕緣油。填補了我國該技術(shù)的標準空白，為電力變壓器用絕緣液體制造商和電

力變壓器制造用戶等各方提供科學(xué)的生產(chǎn)、質(zhì)量監(jiān)控、采購與驗收標準技術(shù)文件依據(jù)，

進而為我國絕緣液體和電力變壓器制造的技術(shù)水平起到關(guān)鍵性的支撐與促進作用。同時，

該標準參考IEC62961:2018制定，進一步促進行業(yè)標準的技術(shù)內(nèi)容及時與國際接軌，進

而引領(lǐng)我國絕緣液體和電力變壓器制造技術(shù)水平快速向前發(fā)展。

三．主要試驗（或驗證）情況的分析

1.精密度驗證試驗

1.1重復(fù)性驗證試驗

實驗室選取了具有代表性的4個新礦物油，2個老化過的礦物油，2個新的酯類油，2

個老化過的酯類油按照本標準規(guī)定的試驗方法進行了分析驗證試驗。試驗結(jié)果證明可滿

足其精密度要求。

表1中介紹了4種新的礦物油樣品和2種新的合成酯類絕緣油樣品信息，其中，將1#和

4#、5#和6#樣品進行了老化試驗。

表1試驗用油信息

樣品編號樣品名稱分類

1中石油KI25X礦物油

2中石化I-10礦物油

3尼納斯NytroLibra礦物油

4殼牌S4礦物油

5MIDEL7131合成酯

6KI50EX合成酯

按照本標準的方法，將上述6種新的絕緣液體進行了界面張力的測定，驗證試驗結(jié)果

見表2。

表2新絕緣液體界面張力驗證試驗數(shù)據(jù)

樣品編號界面張力平均值（X）極差重復(fù)性/r

1#45.5245.570.1<2.28(X*5%)

45.62

2#46.8946.820.14<2.34(X*5%)

46.75

3#41.7441.800.12<2.09(X*5%)

41.86

4#46.8946.820.14<2.34(X*5%)

46.75

5#26.1826.240.12<1.31(X*5%)

27.30

6#26.7026.740.08<1.34(X*5%)

26.78

根據(jù)試驗結(jié)果，新的礦物油和新的合成酯類絕緣液的界面張力均符合本標準的精密

度要求。

實驗室將上述6種新的絕緣液體進行了老化，按照本標準，老化后的絕緣液體進行了

界面張力的測定，驗證試驗結(jié)果見表3。

表3老化后絕緣液體界面張力驗證試驗數(shù)據(jù)

樣品編號界面張力平均值（X）極差重復(fù)性/r

1#36.1636.470.61<1.82(X*5%)

36.77

2#27.8527.650.40<1.38(X*5%)

27.45

3#24.1124.380.53<1.22(X*5%)

24.64

4#22.6922.260.87<1.11(X*5%)

21.82

5#19.9219.480.89<1.95(X*10%)

19.03

6#17.6517.180.95<1.72(X*10%)

16.70

根據(jù)試驗結(jié)果，老化后的礦物油和老化后的合成酯類絕緣液的界面張力均符合本標

準的精密度要求。

1.2再現(xiàn)性驗證試驗

實驗室A與實驗室B進行了合作，對該方法的再現(xiàn)性進行了考察，試驗結(jié)果見表4.

表4絕緣液體界面張力再現(xiàn)性試驗數(shù)據(jù)

樣品編號實驗室A實驗室B平均值（X）極差再現(xiàn)性/R

1#45.5746.3345.950.76<4.60(X*10%)

2#（老化后）27.6525.2026.432.54<2.64(X*10%)

5#26.2427.8527.051.61<2.71(X*10%)

6#（老化后）17.1815.2916.241.89<3.25(X*20%)

根據(jù)試驗結(jié)果顯示，再現(xiàn)性試驗數(shù)據(jù)可滿足本標準的精密度要求。

四．預(yù)期的經(jīng)濟效益和社會效益

本標準可用來測定礦物絕緣油和非礦物絕緣液的界面張力，是評價絕緣油精制深度

和判斷老化程度的重要依據(jù)指標。國際上相關(guān)標準有ASTMD971和ASTMD3487，國內(nèi)有

GB6541，但均在非平衡狀態(tài)下測礦物絕緣油的界面張力，與實際值有所差距。該標準完

成后可加快我國石油產(chǎn)品的研究和開發(fā)進程，亦可廣泛用于絕緣油行業(yè)和電力行業(yè)對變

壓器油生產(chǎn)和使用過程中的監(jiān)控，提高產(chǎn)品質(zhì)量，保障安全運行。本標準也與世界通用

的最新標準接軌，緊跟世界先進水平，對絕緣油行業(yè)的發(fā)展起到促進作用。

五．與國際、國外同類標準技術(shù)內(nèi)容的對比情況

本標準同類國際標準有：國際電工委員會IEC62961:2018《絕緣液界面張力測定法-

圓環(huán)法》，范圍包括礦物絕緣油和非礦物絕緣油，用于接近平衡條件下的界面張力

測定。被IEC60296所采用。

美國材料試驗委員會ASTMD971《油對水界面張力測定法-圓環(huán)法》，適用于礦物絕

緣油，用于非平衡條件下的界面張力測定。被ASTMD3487《StandardSpecificationfor

MineralInsulatingOilUsedinElectricalApparatus》以及IEC60296所采用。非

平衡狀態(tài)下的界面張力與真實值差距較大，測量時間不同引起的誤差較大。

國內(nèi)的相關(guān)標準，即GB6541《石油產(chǎn)品油對水界面張力測定法（圓環(huán)法）》，該方法

用于非平衡條件下的界面張力測定，非平衡條件下測試時間的不同所引起的誤差較大，

且不適用于酯類絕緣液。

本標準方法與ASTMD971以及IEC62961的主要區(qū)別如下：

本方法

項目ASTMD971IEC62961-2018

（修改采用IEC62961-2018）

方法油對水界面張力測定法-圓環(huán)

絕緣液界面張力測定法-圓環(huán)法絕緣液界面張力測定法-圓環(huán)法

名稱法

適用使用過、未使用過的礦物絕緣油和使用過、未使用過的礦物絕緣油和非

礦物絕緣油

范圍非礦物絕緣油礦物絕緣油

試驗

非平衡條件接近平衡條件接近平衡條件

條件

溫度25℃18-25℃25℃

試驗界面形成至少30秒，測試60

界面形成約180秒界面形成約180秒

時長秒內(nèi)完成

樣品

直徑不小于45mm直徑不小于60mm直徑不小于60mm

池

周長40mm的鉑絲圓環(huán)，已知直徑為60mm的鉑銥合金圓環(huán)，圓環(huán)直徑為60mm的鉑銥合金圓環(huán)，圓環(huán)內(nèi)

圓環(huán)圓環(huán)半徑和鉑絲半徑之比內(nèi)直徑18.7mm，外直徑19.5mm，鉑直徑18.7mm，外直徑19.5mm，鉑銥合

R/r，鉑絲直徑0.3mm銥合金直徑不大于0.4mm金直徑不大于0.4mm

清洗去離子水水，二甲苯、正己烷、去離子水或二次蒸餾水，庚烷、丙

去離子水或二次蒸餾水，石油醚

溶液丙酮酮或2-丙醇

GB6541《石油產(chǎn)品油對水界面張力測定法（圓環(huán)法）》，等效采用的是ISO6295-1983

《石油產(chǎn)品油對水界面張力測定法（圓環(huán)法）》。ISO6295-1983已經(jīng)被撤銷。

現(xiàn)將其適用范圍、試驗條件等進行對比，參見如下表格：

項目GB6541本標準

引用標準ISO6295-1983（已經(jīng)被撤銷）IEC62961-2018

石油產(chǎn)品油對水界面張力測定法（圓環(huán)

方法名稱絕緣液界面張力測定法-圓環(huán)法

法）

使用過、未使用過的礦物絕緣油和非礦物

適用范圍礦物絕緣油

絕緣油

試驗條件非平衡條件接近平衡條件

溫度25℃18-25℃

試驗時長60秒內(nèi)180秒

樣品池直徑不小于45mm直徑不小于60mm

直徑為60mm的鉑銥合金圓環(huán)，圓環(huán)內(nèi)直徑

周長40或60mm的鉑絲圓環(huán)，已知圓環(huán)半

圓環(huán)18.7mm，外直徑19.5mm，鉑銥合金直徑不

徑和鉑絲半徑之比R/r

大于0.4mm

去離子水或二次蒸餾水，庚烷、丙酮或2-

清洗溶液水，熱的鉻酸溶液

丙醇

六.與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)及相關(guān)標準的關(guān)系

本標準與現(xiàn)行法律、法規(guī)關(guān)系不矛盾、無抵觸；與本行業(yè)現(xiàn)有的其他標準協(xié)調(diào)配

套，沒有沖突。

七.重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)

本標準在計劃立項、標準起草及草案征求意見等過程中未出現(xiàn)重大分歧意見。

八．標準性質(zhì)的建議說明

本標準建議為推薦性能源行業(yè)標準。

九．標準實施貫徹的建議

本標準建議自發(fā)布之日起6個月后正式實施，通過標委會或起草專家以會議培訓(xùn)、

線上上課等方式針對有關(guān)人員開展宣貫。

十.其他應(yīng)予說明的事項

本標準由全國絕緣材料標準化技術(shù)委員會（SAC/TC51）歸口并負責(zé)解釋。

一．工作簡況

1.任務(wù)來源

本項目是根據(jù)國家能源局綜合司《關(guān)于下達2022年能源領(lǐng)域行業(yè)標準制修訂計劃及

外文版翻譯計劃的通知（國能綜通科技[2022]96號）》，項目編號：能源20220197，項目

名稱“絕緣液體測定絕緣液體界面張力的試驗方法圓環(huán)法”進行制定，由中國電器工

業(yè)協(xié)會提出，全國絕緣材料標準化技術(shù)委員會（SAC/TC51）歸口。計劃應(yīng)完成時間為2024

年。

2.制定背景

液體界面張力對電力變壓器絕緣液體中的極性物質(zhì)非常敏感，一直是評價電力變壓

器絕緣液體是否含有極性物質(zhì)的一項重要性能指標，也是監(jiān)測判斷運行中的電力變壓器

絕緣液體老化程度的重要手段。我國電力變壓器絕緣液體產(chǎn)品標準均需對絕緣液體界面

張力做出限值規(guī)定要求。由于潤濕、擴散、吸附等因素的影響,液體界面張力會隨著時間

的推移不斷變化,直至達到平衡。非平衡狀態(tài)和平衡狀態(tài)時的界面張力差距較大，但是達

到平衡狀態(tài)需要很長的時間，測試效率較低。經(jīng)試驗發(fā)現(xiàn)在界面形成180s之前時，界面

張力迅速下降，但在180s以后，下降速度漸緩，界面張力趨于平衡。本標準選擇在界面

形成180s時測定界面張力，既能減小因測試時間不同而引起的誤差，又能快速進行檢測。

因此本標準是測定絕緣液體接近平衡狀態(tài)的的界面張力，既能保證測定結(jié)果的準確性，

又能滿足試驗室快速高效的日常檢測需要。本標準規(guī)定了在接近平衡條件下，使用杜努

環(huán)法測定絕緣液體界面張力的方法，為了獲得真實值，測定界面形成180s后的界面張力

值。

我國目前尚無絕緣液體的界面張力測定方法的相關(guān)標準，亟需制定可滿足于使用過、

未使用過的礦物絕緣油和酯類絕緣液體界面張力測定方法標準，來填補國內(nèi)該技術(shù)標準

的空白。

3.主要工作過程

（1）草案起草階段：2022年10月，標準制修訂項目計劃正式下達后，根據(jù)全國絕緣材

料標委會標準制修訂工作計劃，在全國絕緣材料標委會的組織下，召集國內(nèi)絕緣液體相

關(guān)單位技術(shù)人員成立了標準編制組，以便盡快成立標準起草工作、確定工作方案；

2022年11月-12月，進行國內(nèi)外相關(guān)資料查閱、樣品收集等工作，制定相關(guān)試驗方

案設(shè)計等；

2023年1-5月，完成精密度驗證工作以及標準草案稿編制；

隨后，標委會秘書處將草案稿發(fā)給各絕緣液體生產(chǎn)廠，應(yīng)用廠和檢測機構(gòu)等單位初

步征求意見，根據(jù)相關(guān)單位的反饋意見和建議，對標準草案稿進行了修改完善完成了標

準征求意見稿及標準編制說明等文件并提交標委會秘書處審查。

（2）征求意見階段（待續(xù)）。

4.主要起草單位和工作組成員及其所做的工作

本標準由中國石油天然氣股份有限公司蘭州潤滑油研究開發(fā)中心、桂林賽盟檢測技

術(shù)有限公司、中國電力科學(xué)研究院、XXX等單位共同負責(zé)起草。

工作組主要成員：張昱、王會娟、于會民、張綺、陳華、王建一、XXX

所做的工作：張昱任組長，負責(zé)試驗方案的確定、協(xié)調(diào)和承擔(dān)標準文本的起草工

作；張綺、王會娟、于會民、陳華、馬玲負責(zé)資料、樣品收集并協(xié)助產(chǎn)品部分性能的驗

證工作。

二．標準編制原則和主要內(nèi)容的論據(jù)，修訂前后技術(shù)內(nèi)容對比

1.標準編制原則

目前國際上測定絕緣油的界面張力的方法主要有ASTMD971以及IEC62961：2018，

其中IEC62961是變壓器油國際產(chǎn)品標準IEC60296：2020的采標，且我國的變壓器油國

家標準GB2536主要依據(jù)是IEC60296，遂采用IEC62961：2018為采用標準。

遵循“面向市場、服務(wù)產(chǎn)業(yè)、自主制定、適時推出、及時修訂、不斷完善”的原則，

在充分考慮變壓器用油最新技術(shù)水平和當(dāng)前市場情況，認真分析變壓器領(lǐng)域用油的標準

化需求及我國變壓器絕緣技術(shù)發(fā)展要求，并廣泛收集資料、樣品及試驗驗證的基礎(chǔ)上確

定絕緣液界面張力測定法。

2.主要技術(shù)內(nèi)容的說明

本文件修改采用IEC62961:2018《絕緣液體絕緣液體界面張力測定的試驗方法圓環(huán)

法》

本文件規(guī)定了在接近平衡條件下，使用圓環(huán)法測定絕緣液體界面張力的方法，為了

獲得真實值，測定界面形成180s后的界面張力值，本文件適用于礦物絕緣油和酯類絕緣

油。

主要技術(shù)內(nèi)容包括圓環(huán)法測試原理、儀器、試驗準備、測定步驟、報告和精密度等。

3.解決的主要問題

本標準規(guī)定了在接近平衡條件下測定絕緣液體界面張力，既保證了測定結(jié)果的準確

性，又滿足了試驗室快速高效的日常檢測需要，且適用于使用過、未使用過的礦物絕緣

油和酯類絕緣油。填補了我國該技術(shù)的標準空白，為電力變壓器用絕緣液體制造商和電

力變壓器制造用戶等各方提供科學(xué)的生產(chǎn)、質(zhì)量監(jiān)控、采購與驗收標準技術(shù)文件依據(jù)，

進而為我國絕緣液體和電力變壓器制造的技術(shù)水平起到關(guān)鍵性的支撐與促進作用。同時，

該標準參考IEC62961:2018制定，進一步促進行業(yè)標準的技術(shù)內(nèi)容及時與國際接軌，進

而引領(lǐng)我國絕緣液體和電力變壓器制造技術(shù)水平快速向前發(fā)展。

三．主要試驗（或驗證）情況的分析

1.精密度驗證試驗

1.1重復(fù)性驗證試驗

實驗室選取了具有代表性的4個新礦物油，2個老化過的礦物油，2個新的酯類油，2

個老化過的酯類油按照本標準規(guī)定的試驗方法進行了分析驗證試驗。試驗結(jié)果證明可滿

足其精密度要求。

表1中介紹了4種新的礦物油樣品和2種新的合成酯類絕緣油樣品信息，其中，將1#和

4#、5#和6#樣品進行了老化試驗。

表1試驗用油信息

樣品編號樣品名稱分類

1中石油KI25X礦物油

2中石化I-10礦物油

3尼納斯NytroLibra礦物油

4殼牌S4礦物油

5MIDEL7131合成酯

6KI50EX合成酯

按照本標準的方法，將上述6種新的絕緣液體進行了界面張力的測定，驗證試驗結(jié)果

見表2。

表2新絕緣液體界面張力驗證試驗數(shù)據(jù)

樣品編號界面張力平均值（X）極差重復(fù)性/r

1#45.5245.570.1<2.28(X*5%)

45.62

2#46.8946.820.14<2.34(X*5%)

46.75

3#41.7441.800.12<2.09(X*5%)

41.86

4#46.8946.820.14<2.34(X*5%)

46.75

5#26.1826.240.12<1.31(X*5%)

27.30

6#26.7026.740.08<1.34(X*5%)

26.78

根據(jù)試驗結(jié)果，新的礦物油和新的合成酯類絕緣液的界面張力均符合本標準的精密

度要求。

實驗室將上述6種新的絕緣液體進行了老化，按照本標準，老化后的絕緣液體進行了

界面張力的測定，驗證試驗結(jié)果見表3。

表3老化后絕緣液體界面張力驗證試驗數(shù)據(jù)

樣品編號界面張力平均值（X）極差重復(fù)性/r

1#36.1636.470.61<1.82(X*5%)

36.77

2#27.8527.650.40<1.38(X*5%)

27.45

3#24.1124.380.53<1.22(X*5%)

24.64

4#22.6922.260.87<1.11(X*5%)

21.82

5#19.9219.480.89<1.95(X*10%)

19.03

6#17.6517.180.95<1.72(X*10%)

16.70

根據(jù)試驗結(jié)果，老化后的礦物油和老化后的合成酯類絕緣液的界面張力均符合本標

準的精密度要求。

1.2再現(xiàn)性驗證試驗

實驗室A與實驗室B進行了合作，對該方法的再現(xiàn)性進行了考察，試驗結(jié)果見表4.