項(xiàng)目2-1大豆中水分含量測(cè)定課件講解

食品中水分的測(cè)定Determinationofmoistureinfoods水分測(cè)定是食品分析重要分析項(xiàng)目之一，具有十分重要意義：1、水分含量是產(chǎn)品的一個(gè)質(zhì)量因素。2、水分含量可以直接影響一些產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性。引言例如:水果硬糖水分＜3.0%，水分過(guò)低會(huì)產(chǎn)生返砂甚至返潮現(xiàn)象新鮮面包的水分含量若低于28%～30％，則其外形干癟、沒(méi)有光澤

例如：脫水蔬菜和水果、奶粉、雞蛋粉等全脂奶粉水分含量控制在2.5-3.0%，可以控制微生物的影響，延長(zhǎng)保質(zhì)期3、食品營(yíng)養(yǎng)價(jià)值的計(jì)量值要求列出水分含量。4、水分含量數(shù)據(jù)可用于表示樣品在同一計(jì)量基礎(chǔ)上其他分析的測(cè)定結(jié)果（如干基）。5、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)有些產(chǎn)品的水分含量有專門的規(guī)定。每種合格食品，在它營(yíng)養(yǎng)成分表中水分含量都規(guī)定了一定的范圍，如餅干2.5%～4.5%,蛋類73%～75%，乳類8%～89%，面粉12%～14%等引言

表1

典型食品水分含量國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)國(guó)標(biāo)品名水分，g/100gGB1350-2009稻谷≤13.5GB1351-2008小麥≤12.5GB1353-2009玉米≤14GB/T20981-2007面包（軟式、硬式、調(diào)理）≤45GB/T23968-2009肉松≤20GB19644-2010乳粉≤5.0GB2729-94火腿腸（特級(jí)、優(yōu)級(jí)）≤64（≤70、≤67）學(xué)習(xí)目標(biāo)知識(shí)目標(biāo)：1.能說(shuō)出糧食、奶粉、面包等至少4類產(chǎn)品中水分的含量；2.能解釋測(cè)定水分原理，寫(xiě)出測(cè)定水分的流程和注意事項(xiàng)。技能目標(biāo)：1.會(huì)熟練并正確使用干燥箱、干燥器、分析天平；2.會(huì)進(jìn)行樣品干燥、冷卻等水分測(cè)定基本操作；3.會(huì)根據(jù)樣品的特性選擇測(cè)定方法；4.能準(zhǔn)確報(bào)告檢測(cè)結(jié)果，評(píng)價(jià)水分含量是否符合標(biāo)準(zhǔn)。素質(zhì)目標(biāo)：

1.培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)、務(wù)實(shí)的學(xué)習(xí)精神；

2.培養(yǎng)學(xué)生開(kāi)拓創(chuàng)新、團(tuán)結(jié)協(xié)作的職業(yè)素質(zhì)。

檢測(cè)依據(jù)蒸餾法直接干燥法減壓干燥法卡爾.費(fèi)休法1234GB5009.3-2016大豆中水分的測(cè)定

直接干燥法GB5009.3-2016-第一法測(cè)定原理在一定溫度（101～105℃）和壓力(常壓）下，將樣品放在烘箱中加熱干燥，除去蒸發(fā)的水分，干燥前后樣品的質(zhì)量之差即為樣品的水分含量。適用范圍

適用于在101℃～105℃下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的谷物及其制品、水產(chǎn)品、豆制品、乳制品、肉制品及鹵菜制品等食品中水分的測(cè)定不適用于水分含量小于0.5g/100g的樣品。？直接干燥法測(cè)定水分的樣品應(yīng)當(dāng)符合的條件1、水分是樣品中唯一的揮發(fā)物質(zhì)。因?yàn)槭称分袚]發(fā)組分的損失會(huì)造成測(cè)量誤差，例如乙酸、丙酸、丁酸、醇、酯和醛等。2、水分可以較徹底地被去除。如果食品中含有較多的膠態(tài)物質(zhì)，就很難通過(guò)直接干燥法來(lái)排除水分。3、在加熱過(guò)程中，樣品中的其他組分由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而引起的質(zhì)量變化可以忽略不計(jì)。在分析過(guò)程中，樣品中的水分含量與干燥溫度和持續(xù)的時(shí)間有關(guān)，但當(dāng)干燥時(shí)間持續(xù)太久、溫度太高時(shí)，食品中其他的組分就會(huì)發(fā)生分解。具體工作任務(wù)分解任務(wù)3：樣品水分含量測(cè)定

任務(wù)2：樣品預(yù)處理

任務(wù)4：結(jié)果記錄并分析處理

任務(wù)1：儀器設(shè)備及試劑的準(zhǔn)備任務(wù)5：填寫(xiě)檢驗(yàn)報(bào)告單

任務(wù)一：儀器設(shè)備及試劑的準(zhǔn)備儀器常壓恒溫干燥箱玻璃制稱量瓶干燥器分析天平鋁制稱量盒任務(wù)一：儀器設(shè)備及試劑的準(zhǔn)備試劑：無(wú)如測(cè)定濃稠態(tài)樣品或液體樣品鹽酸溶液（6mol/L）：海砂制備用氫氧化鈉溶液（6mol/L）：海砂制備用海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用鹽酸溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氫氧化鈉溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，經(jīng)105℃干燥備用。加入海砂的作用有兩個(gè)：第一是防止表面硬皮的形成；第二可以使樣品分散，減少樣品水分蒸發(fā)的障礙。主要儀器設(shè)備的使用1、玻璃制稱量瓶稱量皿的操作要點(diǎn)：實(shí)驗(yàn)室一般用玻璃稱量皿，耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限制。選擇稱量皿的大小要合適，一般樣品不超過(guò)1/3高。稱量皿的蓋：水分測(cè)定時(shí)要求斜靠在稱量皿上；測(cè)定完取出時(shí)先蓋好蓋子。不要用手直接接觸稱量瓶：戴手套或用濾紙條主要儀器設(shè)備的使用2、電子天平稱量前的檢查：取下天平罩，疊好，放于天平后檢查天平盤內(nèi)是否干凈，必要時(shí)予以清掃檢查天平是否水平，若不水平，調(diào)節(jié)底座螺絲，使氣泡位于水平儀中心。檢查硅膠是否變色失效，若是，應(yīng)及時(shí)更換。注意：天平不能隨便移動(dòng)2、電子天平稱量步驟：開(kāi)機(jī)：輕按ON鍵，天平顯示為0.0000g，即可開(kāi)始使用。稱量：打開(kāi)天平側(cè)門，將被測(cè)物小心置于秤盤上，關(guān)閉天平門，待數(shù)字不再變動(dòng)后即得被測(cè)物的質(zhì)量。打開(kāi)天平門，取出被測(cè)物，關(guān)閉天平門。注：如需容器盛裝被測(cè)物稱量，則需進(jìn)行去皮操作。主要儀器設(shè)備的使用3、恒溫干燥箱操作步驟1.

接通并打開(kāi)電源，放入需烘干的物品；2.

根據(jù)烘干物品的要求設(shè)定溫度和時(shí)間；3.

烘干結(jié)束后，如果烘箱溫度高，要等溫度降下來(lái)才能拿烘箱里的物品，以免燙傷。注：干燥箱內(nèi)物品放置切勿過(guò)擠，必須留出空間，以利熱空氣循環(huán)

主要儀器設(shè)備的使用在進(jìn)行烘箱干燥時(shí)，除了使用特定的溫度和時(shí)間條件外，還應(yīng)考慮由于不同類型的烘箱而引起的溫差變化。對(duì)流型、強(qiáng)力通風(fēng)型、真空烘箱溫差最大的是對(duì)流型，這是因?yàn)樗鼪](méi)有安裝風(fēng)扇，空氣循環(huán)緩慢，烘箱中的稱量瓶會(huì)進(jìn)一步阻礙空氣的流動(dòng)。當(dāng)烘箱門關(guān)閉后，溫度上升通常比較慢，其溫差最大可達(dá)10℃。若要得到較高準(zhǔn)確度和精密度的數(shù)據(jù)，對(duì)流烘箱就顯得不適用。強(qiáng)力通風(fēng)型烘箱的溫差是所有烘箱中最小的，通常不超過(guò)1℃，其箱內(nèi)空氣由風(fēng)扇強(qiáng)制在烘箱內(nèi)作循環(huán)運(yùn)動(dòng)，這也使其具有了更多的優(yōu)點(diǎn)，如：在空氣沿水平方向通過(guò)支架時(shí)，無(wú)論上面是否裝滿稱量瓶，測(cè)得的結(jié)果都是一致的。為了使干燥器密閉，在蓋子磨口處均勻地涂一層凡士林油。干燥器中帶孔的圓板將干燥器分為上、下兩室，上室裝干燥的物體，下室裝干燥劑。干燥劑不宜過(guò)多，約占下室的一半即可。一般用變色硅膠作干燥劑。硅膠吸濕后效能會(huì)減低，藍(lán)色減褪或變紅。需及時(shí)換出再生。再生方法：置135℃左右，烘2-3小時(shí)主要儀器設(shè)備的使用4、干燥器主要儀器設(shè)備的使用打開(kāi)干燥器方法搬移干燥器方法裝干燥劑方法4、干燥器干燥器的使用任務(wù)二：樣品預(yù)處理

固體試樣(2g~10g)

：切碎或磨細(xì)，谷類達(dá)18目，其他30～40目。半固體或液體(5g~10g)

：加海砂或無(wú)水硫酸鈉，攪拌均勻，以增大蒸發(fā)面積。蒸發(fā)皿內(nèi)低溫濃縮后(沸水?。┰龠M(jìn)行高溫干燥（烘箱干燥）海砂或無(wú)水硫酸鈉需恒重。任務(wù)三：大豆水分含量測(cè)定

稱量瓶烘箱101℃～105℃1h恒重粉碎后的大豆（2g-10g)于稱量瓶中稱重

烘箱101℃～105℃2h～4h

冷卻0.5h（干燥器）恒重前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)2mg，即為恒重冷卻0.5h（干燥器）烘箱101℃～105℃1h冷卻0.5h（干燥器）任務(wù)四、結(jié)果記錄并分析處理

項(xiàng)目名稱食品中水分的測(cè)定樣品名稱接樣日期檢測(cè)日期檢驗(yàn)依據(jù)GB5009.3-2016（第一法）稱量皿標(biāo)記第一份第二份稱量皿干燥時(shí)間稱量皿重（g）干燥溫度試樣質(zhì)量m(g)稱量瓶+試樣質(zhì)量m1(g)試樣干燥時(shí)間稱量瓶+試樣干燥后質(zhì)量m2(g)計(jì)算公式X=水分（g/100g）平均值（g/100g）標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定分析結(jié)果的精密度兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的5%本次試驗(yàn)分析結(jié)果的精密度計(jì)算公式X=式中：X——試樣中的水分含量，g/100g；

m1——稱量瓶（加海砂、玻棒）和試樣的質(zhì)量，g；

m2——稱量瓶（加海砂、玻棒）和試樣干燥后的質(zhì)量，g；

m——試樣質(zhì)量，g。有效數(shù)字：水分含量≥1g/100g時(shí)，計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字；水分含量＜1g/100g時(shí)，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。精密度：在重復(fù)性條件下的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的5%任務(wù)五：填寫(xiě)檢驗(yàn)報(bào)告單樣品名稱產(chǎn)品批號(hào)樣品數(shù)量代表數(shù)量生產(chǎn)日期檢驗(yàn)日期報(bào)告日期檢測(cè)依據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目單位檢測(cè)結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)要求檢驗(yàn)結(jié)論檢驗(yàn)員復(fù)核人備注在下面的例子中，采用熱空氣干燥時(shí)，所測(cè)定的食品水分含量會(huì)偏高或偏低？為什么？．1、樣品顆粒形狀太大．2、含高濃度揮發(fā)性風(fēng)味化合物．3、脂類氧化．4、樣品具有吸濕性．5、碳水化合物的改性（美拉德反應(yīng)）美拉德反應(yīng)是廣泛存在于食品工業(yè)的一種非酶褐變，是羰基化合物（還原糖類）和氨基化合物（氨基酸和蛋白質(zhì)）間的反應(yīng)，經(jīng)過(guò)復(fù)雜的歷程最終生成棕色甚至是黑色的大分子物質(zhì)類黑精或稱擬黑素，所以又稱羰胺反應(yīng)。例如：亮氨酸與葡萄糖在高溫下反應(yīng)，能夠產(chǎn)生令人愉悅的面包香．6、蔗糖水解．7、表面硬皮的形成．8、含有干燥樣品的干燥器未正確密封注意事項(xiàng)（1）對(duì)于水分含量在16%以上的樣品，通常采用二步干燥法進(jìn)行測(cè)定。先將樣品稱出總質(zhì)量后，切成厚為2～3mm的薄片，在自然條件下風(fēng)干15～20h，然后再次稱量，并將樣品粉碎、過(guò)篩、混勻，以直接干燥法測(cè)定水分。（2）稱量瓶從烘箱中取出后，應(yīng)迅速放入干燥器中進(jìn)行冷卻（2）由于直接干燥法不能完全排出食品中的結(jié)合水，所以它不可能測(cè)定出食品中的真實(shí)水分。（3）在使用直接干燥法時(shí)，沒(méi)有一個(gè)直觀的指標(biāo)表征水分是否蒸發(fā)干凈，只能依靠是否達(dá)到恒重來(lái)判斷。自由水：保持水本身的物理性質(zhì)，在被截留的區(qū)域內(nèi)可以自由流動(dòng)結(jié)合水：指通過(guò)氫鍵與非水物質(zhì)的極性集團(tuán)結(jié)合的水水分分為兩類水分測(cè)定恒重的標(biāo)準(zhǔn)一般指前后兩次稱量之差≤2mg，干燥恒量值為最后一次的稱量數(shù)值。（4）稱量瓶從烘箱中取出后，應(yīng)迅速放入干燥器中進(jìn)行冷卻（5）對(duì)于含揮發(fā)性組分較多的食品，如：香辛料、低醇飲料等可采用蒸餾法測(cè)定水分含量。（6）果糖含量較高的樣品，在高溫（＞70℃）下長(zhǎng)時(shí)間加熱，樣品中的果糖會(huì)發(fā)生氧化分解作用而導(dǎo)致明顯誤差。含有較多氨基酸、蛋白質(zhì)、及羰基化合物的樣品，長(zhǎng)時(shí)間加熱則會(huì)發(fā)生羰氨反應(yīng)析出水分而導(dǎo)致誤差。【知識(shí)拓展】水分測(cè)定其他方法簡(jiǎn)介減壓干燥法（壓力：40kPa～53kPa，溫度：60℃±5℃

）適用范圍——在常壓加熱條件下易變質(zhì)分解的食品中水分的測(cè)定，如淀粉制品、豆制品、罐頭食品、糖漿、蜂蜜、蔬菜、水果、味精、油脂等

。不適用于添加了其它原料的糖果，如奶糖、軟糖等試樣測(cè)定，不適用于水分含量小于0.5g/100g

的樣品測(cè)定原理——通過(guò)降低壓力的條件下，使食品中的水分能夠在較低溫度就失去水分的原理進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定儀器及方法：與常壓干燥法相同，只是把常壓干燥箱換成真空干燥箱真空干燥箱蒸餾法適用范圍——適用于含較多揮發(fā)性物質(zhì)的食品如油脂、香辛料等水分的測(cè)定，不適用于水分含量小于1g/100g的樣品。對(duì)于香料，此法是唯一公認(rèn)的水分含量的標(biāo)準(zhǔn)分析法。GB/T12729.6-2008香辛料和調(diào)味品水分含量的測(cè)定（蒸餾法）

測(cè)定原理——將食品中水分與甲苯或二甲苯混合后，共同蒸留，收集餾出液于接收管內(nèi)，分層后讀出水層的體積，然后計(jì)算出水分含量。測(cè)定儀器：水分測(cè)定儀（見(jiàn)下圖）蒸餾法食品水分測(cè)定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)第三法避免了揮發(fā)性物質(zhì)以及脂肪氧化造成的誤差。測(cè)定方法—稱取樣品適量（含水量2～5mL）→加入75mL新蒸餾的甲苯（或二甲苯）使樣品浸沒(méi)→連接冷凝管與水分接收管→徐徐加熱蒸餾（2d/s)至大部分水分蒸出→加速蒸餾（4d/s)→若冷凝壁或接受管上附有水滴→從冷凝管頂端注入甲苯?jīng)_洗至無(wú)水滴→讀取刻度管中水層的體積數(shù)X——樣品中的水分含量，mL/100g；或按水在20℃時(shí)密度0.9982g/mL計(jì)算質(zhì)量含量；

V——接收管內(nèi)水的體積，mL；

m——樣品的質(zhì)量，g。

計(jì)算：注意事項(xiàng)a、冷凝管上口塞少量脫脂棉或安裝盛有氯化鈣的試管，防止大氣中的水分凝結(jié)。b、樣品為粉狀或半流體時(shí)，先將瓶底鋪滿干凈海砂，再加入樣品和蒸餾劑，所用蒸餾劑必須無(wú)水。c、加熱溫度不宜太高，溫度太高時(shí)冷凝管上端水汽難以全部回收。蒸餾時(shí)間一般為2~3小時(shí)，樣品不同蒸餾時(shí)間各異。d、為了盡量避免接受管和冷凝管壁附著水滴，儀器必須洗滌干凈。f、對(duì)熱不穩(wěn)定的食品，一般不采用二甲苯，因?yàn)樗姆悬c(diǎn)高，常選用低沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑，如苯。產(chǎn)生誤差的原因樣品中水分沒(méi)有完全揮發(fā)出來(lái)。水分附集在冷凝器及連接管的內(nèi)壁。水分溶解在有機(jī)溶劑中，生成了乳濁液。餾出了水溶性成分。卡爾-費(fèi)休（Karl-Fischer）法適用范圍——適用于食品中微量