《藥物分析與檢驗(yàn)技術(shù)》課件-光譜法檢查藥物中的特殊雜質(zhì)

光譜法檢查藥物的特殊雜質(zhì)特殊雜質(zhì)的檢查方法色譜法光譜法化學(xué)法物理法紫外-可見分光光度法（UV-vis法）紅外光譜法（IR法）原子吸收分光光度法（AAS法）光譜法檢查雜質(zhì)的常用方法

一、紫外-可見分光光度法（UV-vis法）測得的A不得超過某一限值方法結(jié)果判斷適用范圍供試品溶液測定吸收度Aλ432雜質(zhì)地恩酚中二羥基恩醌的檢查圖1在測定波長處藥物無吸收而雜質(zhì)有吸收

一、紫外-可見分光光度法（UV-vis法）2024/5/22ChP2020，腎上腺素中酮體的檢查示例1取本品，加鹽酸溶液（9→2000）制成每1ml中含2.0mg的溶液，于310nm波長處測定，吸光度不得過0.05。測定法腎上腺素腎上腺素酮圖2腎上腺素中酮體的檢查光譜法檢查雜質(zhì)的常用方法光譜法檢查雜質(zhì)的常用方法

二、紅外光譜法（IR法）方法原理適用范圍供試品紅外光譜圖對照品（含有一定比例的無效晶型）紅外光譜圖適用于藥物中無效或低效晶型的檢查晶型結(jié)構(gòu)不同，化學(xué)鍵的鍵長、鍵角等發(fā)生不同程度的變化，導(dǎo)致紅外吸收光譜中某些特征峰的頻率、峰形、強(qiáng)度等出顯著差異。光譜法檢查雜質(zhì)的常用方法2024/5/22ChP2020，甲苯咪唑中A晶型的檢查示例2取本品與含A晶型為10%的甲苯咪唑?qū)φ掌犯骷s25mg，分別加液體石蠟0.3ml，研磨均勻，制成厚度約0.15mm的石蠟糊片，同時(shí)制作厚度相同的空白液體石蠟糊片作參比，照紅外分光光度法（通則0402)測定，并調(diào)節(jié)供試品與對照品在803cm-1波數(shù)處的透光率為90%?95%，分別記錄620?803cm-1波數(shù)處的紅外光吸收圖譜。在約620cm-1和803cm-1波數(shù)處的最小吸收峰間連接一基線，再在約640cm-1和662cm-1波數(shù)處的最大吸收峰之頂處作垂線與基線相交，用基線吸光度法求出相應(yīng)吸收峰的吸光度值，供試品在約640cm-1與662cm-1波數(shù)處吸光度之比，不得大于含A晶型為10%的甲苯咪唑?qū)φ掌吩谠摬〝?shù)處的吸光度之比。測定法

二、紅外光譜法（IR法）圖3光譜法檢查雜質(zhì)的常用方法

三、原子吸收分光光度法（AAS法）b應(yīng)小于a-b方法結(jié)果判斷適用范圍用于金屬雜質(zhì)的檢查供試品→供試品溶液（B）等量供試品+限度量的待測元素→對照溶液（A）吸收度a吸收度b2024/5/22ChP2020，維生素C中銅的檢查示例3光譜法檢查雜質(zhì)的常用方法

三、原子吸收分光光度法（AAS法）取本品2.0g兩份，分別置25ml量瓶中，一份中加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液（B）；另一份中加標(biāo)準(zhǔn)銅溶液1.0ml，加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液（