NB-T 11287-2023 泥頁巖有機顯微組分熒光光譜分析方法

泥頁巖有機顯微組分熒光光譜分析方法Fluorescencespectrumanalysismethodsforshaleorganicmacerals2023—05—26發(fā)布2023-11-26實施國家能源局發(fā)布 Ⅱ 12規(guī)范性引用文件 13術語和定義 14儀器設備 15激光拉曼熒光光譜分析方法 26顯微分光光度計熒光光譜分析方法 27質(zhì)量要求 3附錄A(規(guī)范性)泥頁巖有機顯微組分激光拉曼熒光光譜分析報告 4附錄B(資料性)泥頁巖有機顯微組分顯微分光光度計法熒光光譜特征與參數(shù) 5附錄C(規(guī)范性)泥頁巖有機顯微組分顯微分光光度計法熒光光譜分析報告 IⅡ本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由能源行業(yè)頁巖油標準化技術委員會(NEA/TC39)提出并歸口。本文件起草單位：中國石油化工股份有限公司石油勘探開發(fā)研究院無錫石油地質(zhì)研究所、中國石油化工股份有限公司勝利油田分公司勘探開發(fā)研究院、大慶油田有限責任公司勘探開發(fā)研究院、中國石油天然氣股份有限公司勘探開發(fā)研究院。本文件主要起草人：李志明、黎萍、張雋、林晶、霍秋立、韓冬梅、李政、徐大慶、芮曉慶、王義章、廖鳳榮、王鑫、范俊佳。1泥頁巖有機顯微組分熒光光譜分析方法本文件規(guī)定了激光拉曼法和顯微分光光度計法泥頁巖有機顯微組分熒光檢測環(huán)境、測試方法及質(zhì)本文件適用于泥頁巖有機顯微組分激光拉曼法和顯微分光光度計法熒光光譜測試。下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適本文件沒有需要界定的術語和定義。4.2激光器：應能激發(fā)波長488nm。4.5顯微分光光度計：具備雙目偏光、反射白光、反射熒光裝置。4.6汞燈：功率100W以上。4.7紫外模塊：宜選擇波長335nm、365nm、383nm。4.8紫色模塊：宜選擇波長395nm～440nm。4.9藍色模塊：宜選擇波長450nm～490nm。4.10綠色模塊：宜選擇波長540nm～552nm。25激光拉曼熒光光譜分析方法檢測室內(nèi)應防塵、防震，在暗室進行，室溫24℃±2℃,相對濕度小于45%。5.2.1泥頁巖粉碎至0.5mm～1.0mm粒徑顆粒，與無熒光的固結劑混合固化成型，按SY/T5124的5.2.2制備好的光片應放置于通風柜或干燥器內(nèi)干燥4h。5.3.1開機預熱20min。測試單晶硅，滿足單晶硅520nm波長拉曼特征峰的強度不低于3000counts/s,5.3.2將光片置于載物臺上，開啟反射光源，調(diào)節(jié)孔徑光闌、視場光闌，使視域亮度適中、成像5.3.4顯微組分測試的激光光源波長是488nm,以小于2μm的激光束斑掃描顯微組分顆粒中心。5.3.8每一類有機顯微組分顆粒測定數(shù)量應不少于6個。5.3.9提取每類有機顯微組分測點625nm波長的瞬時(Os)～400s時間段的熒光強度變化曲線。5.3.10確定有機顯微組分每個測點的初始熒光強度F?、最終熒光強度F?,計算熒光強度變異比F/F?(見附錄A)。檢測室內(nèi)應防塵、防震，在暗室進行，室溫21℃±3℃,相對濕度小于70%。6.3.1開機預熱40min。選擇激發(fā)模塊，利用分光光度計靜態(tài)取譜，滿足波長350nm～900nm的光譜信號強度不低于2%。儀器正常可測試樣品。6.3.2將樣品置于載物臺上，開啟反射光源，顯微鏡聚焦，調(diào)節(jié)孔徑光闌、視場光闌；成像位置在測量光闌視域內(nèi)，且成像清晰，熒光觀察建議選擇紫色激發(fā)模塊或藍色激發(fā)模塊。6.3.3選擇粒徑大于2μm的腐泥組、殼質(zhì)組和富氫次生組分3類有機顯微組分進行測定。36.3.4顯微組分測試的激光光源是紫外模塊。6.3.7記錄波長段為350.0nm～900.0nm激發(fā)熒光的強度。6.3.8每一類有機顯微組分顆粒測定數(shù)量應不少于6個。6.3.9.1紅綠熵按公式(1)計算：式中：Q?——紅綠熵；1so——波長500nm時對應的熒光強度。6.3.9.2黃綠熵按公式(2)計算：……(1)式中：Q?——黃綠熵；lsso——波長550nm時對應的熒光強度；I?oo——波長500nm時對應的熒光強度。7質(zhì)量要求7.1用激光拉曼法分析時，同一實驗條件及檢測環(huán)境下，同一樣品同一顯微組分熒光強度變異比F/F?平行測定結果的偏差應符合表1的規(guī)定。熒光強度變異比F4o/F?絕對誤差標準偏差，%>0.5～17.2用顯微分光光度計法分析時，樣品重復性測定的偏差應符合表2規(guī)定。表2分光光度計法熒光光譜分析標準樣品精密度表紅綠熵(黃綠熵)重復性>0.01～0.5>0.5～1.24分析號來樣號巖性深度m層位顯微組分名稱初始熒光強度最終熒光強度熒光強度變異比F/F?實驗單位：分析日期：樣品編號：送樣單位，巖性：送樣人：實驗人：審核人：5圖B.1～圖B.6給出了泥頁巖有機顯微組分顯微分光光度計法熒光光譜特征與參數(shù)顯微分光光度計法熒光光譜圖熒光強度熒光強度2.5·20.5·02.712.7器2.652.640.000.100.200.300.400.50結構藻熒光光譜全波段譜圖結構藻主峰波長對應的不同時間點強度值圖0(1…/1…)0(1…/1…)0.760.760.750.740.730.000.100.200.300.400.50時間，min結構藻不同時間點紅綠熵圖結構藻不同時間點黃綠熵圖結構藻6顯微分光光度計法熒光光譜圖熒光強度熒光強度MW0.05·熒光強度熒光強度0.1910.1910.18·0.170.160.000.100.200.300.400.50時間，min瀝青質(zhì)體熒光光譜全波段譜圖瀝青質(zhì)體主峰波長對應的不同時間點強度值圖時間，min時間，min瀝青質(zhì)體不同時間點紅綠熵圖瀝青質(zhì)體不同時間點黃綠熵圖瀝青質(zhì)體7顯微分光光度計法熒光光譜圖熒光強度熒光強度0.810.7|W熒光強度熒光強度波長，nm時間，min孢粉體熒光光譜全波段譜圖孢粉體主峰波長對應的不同時間點強度值圖0.00時間，min時間，min孢粉體不同時間點紅綠熵圖孢粉體不同時間點黃綠熵圖8顯微分光光度計法熒光光譜圖熒光強度熒光強度熒光強度熒光強度時間，min角質(zhì)體熒光光譜全波段譜圖角質(zhì)體主峰波長對應的不同時間點強度值圖0.000.100.200.300.400.50時間，min角質(zhì)體不同時間點紅綠熵圖角質(zhì)體不同時間點黃綠熵圖角質(zhì)體圖B.4角質(zhì)體熒光光譜及參數(shù)數(shù)值圖9顯微分光光度計法熒光光譜圖熒光強度熒光強度0.580.000.00時間，min富氫次生組分熒光光譜全波段譜圖富氫次生組分主峰波長對應的不同時間點強度值圖0.840.830.810.800.79-0.100.200.300.400.500.00)u1/…1(·□)u1/…1(·□富氫次生組分不同時間點紅綠熵圖富氫次生組分不同時間點黃綠熵圖富氫次生組分圖B.5富氫次生組分熒光光譜及參數(shù)數(shù)值圖顯微組分照片顯微分光光度計法熒光光譜圖藍白色包裹體熒光強度熒光強度341360380400420440460480500520540560580600620640660680700720740760780800820842波長，nm藍白色包裹體熒光光譜全波段譜圖黃綠色包裹體熒光強度熒光強度2波長，nm黃綠色包裹體熒光光譜全波段譜圖橙紅色包裹體熒光強度8.004.00|-1.00波長，nm橙紅色包裹體熒