(高清版)GBT 42518-2023 鍺酸鉍(BGO)晶體 痕量元素化學(xué)分析 輝光放電質(zhì)譜法

鍺酸鉍(BGO)晶體痕量元素化學(xué)分析輝光放電質(zhì)譜法GB/T42518—2023前言 I Ⅱ1范圍 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 4原理 25儀器設(shè)備 26試劑和材料 27樣品 8儀器準(zhǔn)備 49測(cè)量和分析結(jié)果表達(dá) 410檢出限 11測(cè)量結(jié)果 812重復(fù)性和再現(xiàn)性 813測(cè)試報(bào)告 8附錄A(資料性)質(zhì)量校正離子及其質(zhì)荷比 附錄B(資料性)同位素選擇及干擾 I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由全國(guó)微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC38)提出并歸口。本文件起草單位：中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所、寧波新材料測(cè)試評(píng)價(jià)中心有限公司。Ⅱ鍺酸鉍(BGO)晶體，分子式為Bi?Ge?O?,是一種綜合性能優(yōu)異的無機(jī)閃爍材料，在核醫(yī)學(xué)成像、高能物理、天體物理、石油測(cè)井、環(huán)境監(jiān)測(cè)、公共安全和工業(yè)在線檢測(cè)等輻射探測(cè)領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用。BGO晶體是一種高純度材料，影響材料性能(如光透過和光輸出、光響應(yīng)均勻性、余輝等)的因素很多，其中雜質(zhì)元素的種類和含量是關(guān)鍵因素之一。對(duì)數(shù)量較少的痕量雜質(zhì)元素的測(cè)量，一般用包括電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)在內(nèi)的方法測(cè)定。但是，如果要對(duì)BGO晶體中70種左右的痕量雜質(zhì)元素進(jìn)行定量測(cè)定，高分辨輝光放電質(zhì)譜法(GD-MS)是優(yōu)先采用的方法。GD-MS定量分析需要用基體相似的參考物質(zhì)測(cè)量相關(guān)待測(cè)元素的相對(duì)靈敏度因子(RSF),但是參考物質(zhì)往往難以獲得。由于GD-MS特殊的離子化過程，使其分析結(jié)果受基體影響較小，因此在實(shí)際應(yīng)用中通常將一套預(yù)先測(cè)定的RSF用于所有不同的基體。然而當(dāng)對(duì)測(cè)量準(zhǔn)確度要求較高時(shí)，采用BGO基體的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，或工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是必要的。1鍺酸鉍(BGO)晶體痕量元素化學(xué)分析輝光放電質(zhì)譜法1范圍本文件描述了采用輝光放電質(zhì)譜法(GD-MS)測(cè)量鍺酸鉍(BGO)晶體中雜質(zhì)元素的方法。本文件適用于BGO晶體材料中除氫和惰性氣體元素以外的其他雜質(zhì)元素含量的測(cè)定，測(cè)定范圍為0.001μg/g～1000μg/g(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。通過合適的標(biāo)準(zhǔn)樣品校正，也適用于測(cè)量質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于1000μg/g的雜質(zhì)元素含量。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法ISO/TS15338表面化學(xué)分析輝光放電質(zhì)譜操作程序(Surfacechemicalanalysis—Glowdis-chargemassspectrometry—Operatingprocedures)3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。離子強(qiáng)度ionintensity儀器記錄到的指定元素的離子流總量。針狀試樣pinsample長(zhǎng)度約20mm、橫截面的尺寸約3mm,橫截面為圓形或方形的棒狀樣品。片狀試樣flatsample至少有一面平整光滑，光滑面有20mm～40mm的圓形測(cè)量面的圓形或方形薄片狀樣品。針狀放電池pincell用于分析針狀試樣的樣品池。用于分析片狀試樣的樣品池。離子計(jì)數(shù)效率ioncountingefficiency探測(cè)器測(cè)得的離子數(shù)與進(jìn)入探測(cè)器的離子數(shù)之比。24原理在GD-MS儀器的放電池中，試樣作為陰極。在放電池中導(dǎo)入氬氣，并在陰極和陽極間加一電位差，產(chǎn)生輝光放電(等離子體)。試樣材料經(jīng)離子和電中性的粒子濺射后產(chǎn)生的單個(gè)原子和或原子團(tuán)擴(kuò)散進(jìn)入等離子體中被離子化，形成的離子導(dǎo)出進(jìn)入質(zhì)量分析器。質(zhì)量分析器將不同質(zhì)荷比的離子分開，并將具有指定質(zhì)荷比的離子傳輸?shù)教綔y(cè)器。探測(cè)器測(cè)量離子強(qiáng)度，經(jīng)豐度校正后作為元素強(qiáng)度。將待測(cè)元素對(duì)基體元素強(qiáng)度歸一化，然后將歸一化的強(qiáng)度同參考標(biāo)準(zhǔn)樣品或校準(zhǔn)試樣中相應(yīng)元素的歸一化強(qiáng)度進(jìn)行比較，便能得到待測(cè)元素的濃度。5儀器設(shè)備5.1輝光放電質(zhì)譜儀應(yīng)符合ISO/TS15338的要求，并配備針狀放電池和片狀放電池，運(yùn)行環(huán)境應(yīng)滿足儀器廠商的注：帶射頻源的輝光放電質(zhì)譜儀同樣適用于本文件。5.2超聲波清洗器用于試樣和操作工具的清洗。5.3制樣設(shè)備將樣品加工成滿足儀器測(cè)試要求的試樣所需要的設(shè)備，包括切割機(jī)、壓片機(jī)、拋光機(jī)、油浴裝置等。5.4其他樣品處理工具化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室常用器具，聚四氟乙烯材質(zhì)的洗瓶、燒杯、塑料管和鑷子等。6試劑和材料6.1去離子水符合GB/T6682規(guī)定的分析實(shí)驗(yàn)室用水一級(jí)水。6.2硝酸p=1.42g/mL,光譜純。p=1.14g/mL,光譜純。6.4異丙醇p=0.784g/mL,光譜純。固體金屬，純度不低于99.9995%。3固體金屬，純度不低于99.9999%。純度不低于99.999%。注：采用純度更高的氬氣，有利于降低氣體雜質(zhì)干擾。純度不低于99.999%純度不低于99.9%,直徑約1mm。6.10金絲純度不低于99.9%,直徑約1mm。7.1試樣加工將樣品加工成儀器可以接受的試樣。不同儀器的放電池對(duì)試樣的兒何形狀和大小有不同的要求，一般可以在一定范圍內(nèi)變化。針狀試樣的粗細(xì)和長(zhǎng)度應(yīng)和針狀放電池的大小匹配，片狀試樣的大小和厚度應(yīng)和片狀放電池的大小匹配。因此，是樣品池的設(shè)計(jì)限定了試樣的最大尺寸。能滿足樣品池要求的試樣均可以用于測(cè)量。以下幾種方法一般適用于所有儀器：a)將樣品加工成能形成直徑20mm～40mm的圓形測(cè)量面，厚度2mm～3mm的片狀試樣，并將一面拋光，用于片狀放電池的測(cè)量；b)也可以將其切割成截面長(zhǎng)和寬分別為2mm～3mm、長(zhǎng)度為20mm的針狀試樣，用于針狀放電池的測(cè)量；c)對(duì)于粉末樣品，可以將少量銦(6.6)在聚四氟乙烯燒杯中油浴熔化，加入粉末樣品，混合均勻后吸入內(nèi)徑為3mm～5mm的聚四氟乙烯管成型為長(zhǎng)度20mm的針狀試樣，用于針狀放電池d)對(duì)于粉末或顆粒狀樣品，可以將樣品鋪在表面干凈的鉭片(6.5)上，用一片大小合適的銦(6.6)片覆蓋樣品，然后在銦片上再放一片鉭片，用手適當(dāng)加壓，就能將樣品壓在銦片上，制成片狀試e)將鉭片(6.5)制成截面長(zhǎng)和寬分別為2mm～3mm、長(zhǎng)度為20mm,一面敞開的鉭槽，將粉末或顆粒狀樣品填裝入鉭槽，就制成了用于針狀放電池測(cè)量的針狀試樣。注1:由于方法c)、d)和e)需要用到樣品以外的金屬(銦或鉭),可能引入額外的污染元素或干擾。注2:GD-MS采用固體樣品直接測(cè)量，避免了對(duì)樣品的復(fù)雜處理，并且測(cè)量時(shí)，通過預(yù)濺射的方式清除試樣表面污染。因此，多數(shù)情況下通用檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室即能用于GD-MS的制樣，但采用潔凈室對(duì)保證痕量元素的檢出限是有益的，特別是在預(yù)濺射不可行時(shí)。7.2試樣清洗除7.1e)方法制備的試樣外，所有試樣應(yīng)按下述步驟清洗。按7.1e)方法制備試樣時(shí)，在填裝樣品4前鉭槽也應(yīng)按該步驟清洗。每個(gè)試樣均應(yīng)單獨(dú)清洗。清洗后的試樣宜盡快測(cè)量，如果試樣清洗后在空氣中放置超過4h,應(yīng)重新清洗。清洗的步驟如下：a)將試樣置于燒杯中，加去離子水(6.1)浸沒試樣，將燒杯置于超聲波清洗器中，超聲清洗至少5min,然后用鑷子將試樣取出，放入盛硝酸(6.2)(1+9)的燒杯中浸洗5min～10min;b)用鑷子將試樣取出，以去離子水(6.1)沖洗3遍后，放入盛氫氟酸(6.3)(1+4)的聚四氟乙烯塑料燒杯中浸洗5min～10min;c)用鑷子將試樣取出，以去離子水(6.1)沖洗5遍后，放入盛異丙醇(6.4)的燒杯中，超聲清洗至少5min;d)用鑷子將試樣取出，晾干，或氮?dú)?6.8)吹干。8儀器準(zhǔn)備8.1質(zhì)量校正對(duì)于連續(xù)測(cè)量的儀器，至少每8h進(jìn)行一次質(zhì)量校正。在兩次測(cè)量間隔超過8h的情況下，測(cè)量之前進(jìn)行質(zhì)量校正。用于質(zhì)量校正的離子質(zhì)荷比應(yīng)覆蓋儀器的測(cè)量范圍?？蛇x擇放電氣體[如氬氣(Ar)]、離子源部件材料[如鉭(Ta)]、用于輔助導(dǎo)電的金屬[如銦(In)]的離子，以及它們形成的多原子離子。附錄A是一些可以用于質(zhì)量校正的離子。8.2峰形和分辨的檢查將銅絲(6.9)和金絲(6.10)絞成繩狀，取約20mm長(zhǎng)一段(可重復(fù)使用),用針狀放電池，分別測(cè)量68Cu*和1Au+的峰，調(diào)整儀器參數(shù)，優(yōu)化質(zhì)譜峰，使之呈現(xiàn)對(duì)稱的近似正態(tài)分布的形狀，并保證在峰的離子強(qiáng)度足夠高的情況下，質(zhì)量分辨本領(lǐng)不低于3500。8.3探測(cè)器交叉校正如果儀器具有一個(gè)以上的探測(cè)器，應(yīng)進(jìn)行探測(cè)器離子計(jì)數(shù)效率的交叉校正。用鉭片(6.5)作為樣品，用測(cè)量低離子流的探測(cè)器(離子計(jì)數(shù)器或電子倍增器)測(cè)量180Ta+的離子強(qiáng)度，同時(shí)用測(cè)量高離子流的探測(cè)器(法拉第杯)測(cè)量181Ta+的強(qiáng)度，然后計(jì)算給出正確同位素比(鉭的兩種同位素的豐度分別為0.012%和99.988%)所需的校正因子。通常軟件會(huì)根據(jù)測(cè)量強(qiáng)度計(jì)算校正因子，并應(yīng)用于離子強(qiáng)度測(cè)量中。8.4氣壓監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)離子源和質(zhì)量分析器中的氣壓。離子源氣壓升高，會(huì)因增加氣體背景而引起譜線干擾增加。9測(cè)量和分析結(jié)果表達(dá)9.1試樣裝載將預(yù)處理好的試樣(7.1,7.2)按儀器制造商提供的操作手冊(cè)裝載好，并導(dǎo)入儀器。如需液氮冷卻離子源時(shí)，通入液氮。當(dāng)離子源室的氣壓達(dá)到儀器操作手冊(cè)規(guī)定值(通常為100Pa左右)后可開始測(cè)量。9.2分析程序設(shè)定設(shè)定一個(gè)分析程序，這一程序在不同的儀器軟件中可能不同。一般需設(shè)定質(zhì)譜儀掃描或數(shù)據(jù)采集的方式，包括：選擇待測(cè)元素的同位素、每個(gè)同位素的測(cè)量積分時(shí)間、指定用于儲(chǔ)存實(shí)測(cè)樣品數(shù)據(jù)的數(shù)據(jù)5文件、選擇校正以適合分析(設(shè)定相對(duì)靈敏度因子、校正樣品等)、定義數(shù)據(jù)采集所需的其他儀器參數(shù)(如校正文件等)。9.3放電參數(shù)和同位素的選擇一旦確定合適的放電參數(shù)和同位素后，所有測(cè)試樣品(標(biāo)準(zhǔn)樣品、校正樣品、質(zhì)控樣品、未知樣等)均應(yīng)在相同條件下進(jìn)行測(cè)量。直流離子源可以在不同模式下工作，包括：a)電流恒定，通過調(diào)節(jié)放電氣體壓力調(diào)節(jié)電壓；b)電壓恒定，通過調(diào)節(jié)放電氣體壓力調(diào)節(jié)電流；c)電流恒定，通過調(diào)節(jié)電壓調(diào)節(jié)放電氣體壓力。選擇工作模式，調(diào)整氣壓以得到所期望的電流和電壓，或者調(diào)整電壓以得到所期望的電流和氣壓。對(duì)于可以根據(jù)設(shè)定條件自動(dòng)調(diào)節(jié)的儀器，應(yīng)遵循儀器使用說明書進(jìn)行操作。注：對(duì)有射頻輝光放電源的儀器，在測(cè)量導(dǎo)電性較差的試樣時(shí)，采用射頻輝光放電源。參考儀器廠商推薦的測(cè)量條件優(yōu)化放電參數(shù)。當(dāng)采用銦作為輔助導(dǎo)電材料時(shí)，應(yīng)用液氮冷卻，防止試樣熔化。當(dāng)放電條件確定后，應(yīng)優(yōu)化離子流，以確?？傻玫綕M意的離子強(qiáng)度。可選擇2°Bi+或“Ge+作為觀察對(duì)象，調(diào)整加在聚焦透鏡上的電壓，直到獲得所需的信號(hào)強(qiáng)度。根據(jù)測(cè)定要求，選擇待測(cè)元素的一個(gè)同位素用于測(cè)量。對(duì)于有多種同位素的元素，通常應(yīng)選擇豐度最大的同位素。然而在干擾存在時(shí)，則選擇沒有干擾或干擾較小的其他同位素。通常對(duì)在放電氣體Ar中的一種金屬M(fèi),離子化后主要產(chǎn)生單電荷原子離子M+和Ar+,并伴有一些雙原子離子M之和Ar2的存在。多電荷氬離子，如Ar2+和Ar3+及類似離子通常也會(huì)出現(xiàn)。對(duì)第二電離勢(shì)低的金屬，M2+離子更多。金屬和氬合并形成的多原子離子，如MAr+和MAr?+也會(huì)出現(xiàn)。一般而言，越復(fù)雜的離子相對(duì)越少。ArO+、ArCO+、ArH+、MO+和MH+等。低溫冷卻放電池能減少這些干擾離子的產(chǎn)生。附錄B中，表B.1列出了BGO測(cè)量中的常見測(cè)量元素及通常用于測(cè)量的同位素，表B.2列出了部分干擾示例。開始測(cè)試后，在正式記錄測(cè)試數(shù)據(jù)前，應(yīng)進(jìn)行預(yù)濺射，以除去試樣表面可能存在的污染。預(yù)濺射時(shí)間與以下因素有關(guān)：a)制樣方式；6b)試樣的組成；c)需測(cè)定的元素；d)分析所需的靈敏度。如果表面污染含有待測(cè)元素，則該元素信號(hào)強(qiáng)度會(huì)隨預(yù)濺射時(shí)間延長(zhǎng)而下降。當(dāng)信號(hào)強(qiáng)度穩(wěn)定9.5離子強(qiáng)度的測(cè)量預(yù)濺射后，對(duì)所有選定同位素進(jìn)行離子強(qiáng)度的測(cè)量。應(yīng)分別測(cè)量峰的強(qiáng)度(I,,峰的積分面積)和本底強(qiáng)度(I,),并計(jì)算出扣除本底后的凈強(qiáng)度(I,I=I,-I?),該強(qiáng)度用于數(shù)據(jù)分析(9.6)中的計(jì)算。注：通常儀器所帶軟件能自動(dòng)給出本底強(qiáng)度，需要時(shí)也能由操作人員人工確定本底強(qiáng)度以代替軟件自動(dòng)計(jì)算值。9.6數(shù)據(jù)分析9.6.1測(cè)量數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)分析通常由儀器所帶軟件自動(dòng)完成。元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算通常如下進(jìn)行。a)對(duì)于測(cè)量的每一個(gè)同位素，根據(jù)所用離子探測(cè)器，進(jìn)行積分時(shí)間和或離子計(jì)數(shù)效率的校正。b)根據(jù)同位素豐度進(jìn)行校正，以給出相應(yīng)元素的離子強(qiáng)度。c)按式(1)計(jì)算每個(gè)元素的離子強(qiáng)度比，即被測(cè)元素的離子強(qiáng)度與基體元素的離子強(qiáng)度之比(R)。這一比值就是相應(yīng)元素相對(duì)于基體元素含量(摩爾分?jǐn)?shù))的估計(jì)。RBci)=I;/IM……(1)Ruk)——試樣中元素i的離子強(qiáng)度與基體元素的離子強(qiáng)度之比；I;——試樣中元素i的離子強(qiáng)度，單位為安培(A);Im—-BGO中基體元素的離子強(qiáng)度，單位為安培(A)。對(duì)于BGO試樣，基體元素是鉍(Bi)、鍺(Ge)和氧(O)。注：對(duì)于離子強(qiáng)度，有的軟件也可能采用離子計(jì)數(shù)率(cps)為單位。d)更準(zhǔn)確的定量分析可通過測(cè)定相對(duì)靈敏度因子(RSF)實(shí)現(xiàn)(9.6.2),或通過建立校正曲線(9.6.3)的方式實(shí)現(xiàn)。測(cè)定相對(duì)靈敏度因子或建立校正曲線需要與待測(cè)樣基體相似的標(biāo)準(zhǔn)樣品。9.6.2用相對(duì)靈敏度因子測(cè)量利用標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)量的RSF可以實(shí)現(xiàn)定量分析。對(duì)于一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品，其中的元素含量是已知的，當(dāng)待測(cè)元素i的離子強(qiáng)度比測(cè)定后，RSF可用式(2)計(jì)算。Fgsp=Wt.s/Rl.s…………式中：Fgsx)——元素i的RSF;wc.s)——標(biāo)準(zhǔn)樣品中元素i的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為微克每克(μg/g);RiRi.s)——標(biāo)準(zhǔn)樣品中元素i的離子強(qiáng)度與基體元素的離子強(qiáng)度之比。當(dāng)相對(duì)靈敏度因子確定后，就可以用式(3)計(jì)算未知樣中待測(cè)元素的濃度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。w;=RlR)×FRS( (3)式中：w;——試樣中元素i的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為微克每克(μg/g);7RiR)——試樣中元素i的離子強(qiáng)度與基體元素的離子強(qiáng)度之比；Fgs()——用BGO標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)得的元素i的RSF。注：如果缺少標(biāo)準(zhǔn)樣品，也能用經(jīng)過其他可靠方法測(cè)定的樣品用于計(jì)算RSF。9.6.3用校正曲線測(cè)量用n個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品(n≥3)在相同條件下測(cè)量待測(cè)元素的離子強(qiáng)度(I,扣除背景后的強(qiáng)度),然后用最小二乘法擬合得到元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)(w)和I之間的直線，直線方程即校正曲線，如式(4)。b——直線斜率。建立校正曲線后，對(duì)于未知樣中的待測(cè)元素i,只要在相同條件下測(cè)量其離子強(qiáng)度(I),就可以根據(jù)校正曲線計(jì)算出其質(zhì)量分?jǐn)?shù)(w;)。注：如果缺少標(biāo)準(zhǔn)樣品，也能用經(jīng)過其他可靠方法測(cè)定的樣品用于獲得校正曲線。如果沒有與待測(cè)樣基體相似的標(biāo)準(zhǔn)樣品可用，則可以使用“標(biāo)準(zhǔn)RSF”計(jì)算待測(cè)元素的濃度。一般儀器所帶軟件中有一個(gè)RSF數(shù)據(jù)庫(kù)，這個(gè)RSF數(shù)據(jù)庫(kù)中的RSF值即所謂的“標(biāo)準(zhǔn)RSF”。由于GD-MS的RSF與基體相關(guān)性較弱，所以可將其用于所有基體的樣品的分析，此時(shí)，分析結(jié)果通常被當(dāng)作是半定量的。10檢出限對(duì)于除基體(Bi、Ge和O)以外的元素，在沒有干擾的情況下，檢出限用下述方法之一確定。a)方法1:選擇一個(gè)不含待測(cè)元素，其他元素和待測(cè)樣相似的樣品(即空白樣，其中待測(cè)元素含量小于0.1pg/g),按與待測(cè)樣相同的方法制樣，并用與待測(cè)樣相同的測(cè)量條件測(cè)量至少11次，計(jì)算離子強(qiáng)度的標(biāo)準(zhǔn)偏差(σ),則檢出限(Lp)按式(5)計(jì)算：Lp=3ob……(5)式中：b——校正曲線(9.6.3)的斜率。b)方法2:選擇一個(gè)待測(cè)元素含量已知的BGO樣品，按與待測(cè)樣相同的方法制樣，并用與待測(cè)樣相同的測(cè)量條件，分別在元素的峰位和峰位附近的本底位置測(cè)量至少11次，分別計(jì)算峰位強(qiáng)度平均值(Ip),本底強(qiáng)度平均值(Io)和本底強(qiáng)度的標(biāo)準(zhǔn)偏差(oi),則檢出限(Lp)按式(6)計(jì)算：w;——試樣中元素i的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為微克每克(μg/g);σi——本底強(qiáng)度的標(biāo)準(zhǔn)偏差，單位為安培(A);I,———峰位強(qiáng)度平均值，單位為安培(A);I——本底強(qiáng)度平均值，單位為安培(A)。811測(cè)量結(jié)果試樣在完成預(yù)濺射后，對(duì)用于定量分析的數(shù)據(jù)重復(fù)3次采集，報(bào)告3次測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值。當(dāng)按低于檢出限報(bào)告結(jié)果時(shí)，應(yīng)注明檢出限。12重復(fù)性和再現(xiàn)性對(duì)同一樣品的測(cè)量，重復(fù)性條件下和再現(xiàn)性條件下的重復(fù)測(cè)量2次允許相對(duì)偏差見表1。表1重復(fù)測(cè)量2次結(jié)果的相對(duì)偏差允許值濃度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))范圍重復(fù)性條件下的允許相對(duì)偏差%再現(xiàn)性條件下的允許相對(duì)偏差%5>0.01～0.10.001～0.01測(cè)試報(bào)告至少應(yīng)包括：a)本文件編號(hào)；b)樣品信息；c)使用的儀器型號(hào)；d)使用的輔助導(dǎo)電材料(適用時(shí));e)使用的標(biāo)準(zhǔn)樣品(適用時(shí));f)使用的放電氣體及其純度；g)基體離子強(qiáng)度：h)使用的定量分析方法，如9.6.2、9.6.3,或半定量分析；i)元素及其含量、測(cè)定的同位素。9GB/T42518—2023(資料性)質(zhì)量校正離子及其質(zhì)荷比對(duì)GD-MS儀器，需要針對(duì)磁場(chǎng)進(jìn)行質(zhì)量校正，確定峰位的質(zhì)荷比。一般儀器軟件均具有這樣的功能，但需要利用一些質(zhì)荷比已明確的峰進(jìn)行計(jì)算。用于質(zhì)量校正的離子質(zhì)荷比需確保覆蓋儀器的測(cè)量范圍，且在校正范圍內(nèi)相對(duì)均勻分布。通常，在低質(zhì)量端有較多的峰，因?yàn)檫@是系統(tǒng)非線性最明顯的區(qū)域。峰的選擇能夠充分利用儀器本身的特點(diǎn)和操作特點(diǎn)，如放電池部件