海洋沉積物中金屬元素總量的測(cè)定+電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

海洋沉積物中金屬元素總量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法本文件規(guī)定了海洋及入海河口沉積物中金屬元素總量的測(cè)定方法，微波消解-電感耦合本文件適用于遠(yuǎn)海、近岸海域及入海河口沉積物中鋁（Al）、砷（As）、鋇（Ba）、釩（V）、鋅（Zn）21種金屬元素總量GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格5.1除非另有說明，本方法所有試劑均為優(yōu)級(jí)純或更高級(jí)純度試劑，水為符合GB/T6625.2硝酸（HNO3)：ρ=1.42g/mL。5.3氫氟酸（HFρ=1.14g/mL。5.4高氯酸（HClO4）：ρ=1.67g/mL。）：6.2微波消解儀：具有程序化升溫設(shè)置功能，配有聚四氟乙烯或者同級(jí)材質(zhì)的耐高溫消解氫氟酸（5.3），待反應(yīng)平穩(wěn)后，旋緊瓶蓋，放入微波消解儀中，按選定的微波工作條件消解（參考表1）。消解完畢，待冷卻至室溫），），沉積物樣品有機(jī)物含量較高，需反復(fù)用硝酸消解，使大部分有機(jī)物分解后，再加高氯163233333若發(fā)現(xiàn)存在干擾，則需測(cè)定干擾元素的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，計(jì)算干擾校正系數(shù)（9.2），分別取一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液貯備液（5.6）于容量瓶或比色管中，用硝酸溶液（5.5）進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(μg/L）元素，高濃度元素需用硝酸溶液（5.6）稀釋10倍后上機(jī)測(cè)定，空白試樣和樣品消解液測(cè)定值分別為X0和Xi。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理9.1結(jié)果計(jì)算方法用標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性回歸方程計(jì)算沉積物樣品消解液中各元素的wi=.................................wi——沉積物干樣中待測(cè)元素的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；Xi——沉積物樣品消解液中待測(cè)元素的濃度，單位為微克每升(μg/LX0——空白溶液中待測(cè)元素的濃度，單位為微克每升(μg/L9.2結(jié)果干擾校正必要時(shí)進(jìn)行結(jié)果干擾校正，干擾校正系數(shù)及受干擾待測(cè)元素真實(shí)濃度計(jì)算參考GB/T9.3試驗(yàn)結(jié)果4測(cè)定結(jié)果小數(shù)位數(shù)與方法檢出限保持一致，最多保留三位有河口沉積物（GBW07343）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行6次重復(fù)測(cè)定，各金屬元素實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.54%~11.67%，實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.18%~5.52%，重復(fù)性限為0.1mg/kg，再現(xiàn)性限為0.19mg/kg~1.28×104mg/kg。河口沉積物（GBW07343）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行6次重復(fù)測(cè)定，各金屬元素的相對(duì)誤差為每批樣品至少測(cè)試2個(gè)空白試樣，各元素測(cè)定結(jié)果均應(yīng)低于測(cè)定下限，測(cè)定下限見附錄正常情況等。標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)誤差應(yīng)在±25%以內(nèi)；若對(duì)樣品采用加標(biāo)回收率測(cè)定，回收率容許值參照GB5當(dāng)樣品量為0.1g，定容體積為25mL時(shí)，本標(biāo)