(高清版)GBT 6150.8-2023 鎢精礦化學分析方法 第8部分：鉬含量的測定 硫氰酸鹽分光光度法

代替GB/T6150.8—2009鎢精礦化學分析方法第8部分：鉬含量的測定硫氰酸鹽分光光度法2023-08-06發(fā)布國家市場監(jiān)督管理總局I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T6150《鎢精礦化學分析方法》的第8部分。GB/T6150已經發(fā)布了以下部分：——第1部分：三氧化鎢含量的測定鎢酸銨灼燒重量法；——第2部分：錫含量的測定——第3部分：磷含量的測定——第4部分：硫含量的測定碘酸鉀滴定法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；磷鉬黃分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；高頻感應紅外吸收法和燃燒-碘量法；——鈣量的測定EDTA容量法和火焰原子吸收光譜法；——第6部分：濕存水含量的測定重量法；——鉭鈮量的測定等離子體發(fā)射光譜法和分光光度法；——第8部分：鉬含量的測定硫氰酸鹽分光光度法；——銅量的測定火焰原子吸收光譜法；——第10部分：鉛含量的測定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法和火焰原子吸收光譜法；——鋅量的測定火焰原子吸收光譜法；——第12部分：二氧化硅含量的測定硅鉬藍分光光度法和重量法；——第13部分：砷含量的測定原子熒光光譜法和DDTC-Ag分光光度法；——錳量的測定硫酸亞鐵銨容量法和火焰原子吸收光譜法；——第15部分：鉍含量的測定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法和火焰原子吸收光譜法；——鐵量的測定磺基水楊酸分光光度法；——第17部分：銻含量的測定原子熒光光譜法；——第18部分：鋇含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。本文件代替GB/T6150.8—2009《鎢精礦化學分析方法鉬量的測定硫氰酸鹽分光光度法》,與GB/T6150.8—2009相比，除結構調整和編輯性改動外，主要技術變化如下：a)更改了方法測定范圍，由“0.005%～1.00%”更改為“0.0050%～4.50%”(見第1章，2009年版的第1章);b)增加了“術語和定義”(見第3章);c)更改了樣品稱取量(見8.1,2009年版的6.1);d)增加了坩堝的材質，由“高鋁坩堝”更改為“高鋁坩堝或鐵坩堝”(見8.4.1,2009年版的6.4.1);e)更改了工作曲線的繪制，由分段繪制調整為整段曲線繪制(見8.5,2009年版的6.5);f)更改了“精密度”(見第10章，2009年版的第8章);g)刪除了質量保證和控制(見2009年版的第9章)。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國有色金屬工業(yè)協會提出。本文件由全國有色金屬標準化技術委員會(SAC/TC243)歸口。本文件起草單位：贛州有色冶金研究所有限公司、國標(北京)檢驗認證有限公司、紫金礦業(yè)集團股份有限公司、國合通用(青島)測試評價有限公司、大冶有色設計研究院有限公司、銅陵有色金屬集團控Ⅱ股有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司、金堆城鉬業(yè)股份有限公司、紫金銅業(yè)有限公司、洛陽欒川鉬業(yè)集團股份有限公司。本文件于1985年首次發(fā)布為GB/T6150.10—1985,2009年第一次修訂為GB/T6150.8—2009,本次為第二次修訂。Ⅲ鎢精礦是一種重要的戰(zhàn)略資源，以鎢精礦作為重要工業(yè)原料生產的鎢及鎢合金具有高熔點、高比GB/T6150旨在通過實驗研究建立一套完整、切實可行、且適應于鎢精礦產品生產和貿易需求的化學成分分析的方法標準。限于文件篇幅、使用需求、適用范圍以及各分析方法之間的技術獨立性等方面原因，GB/T6150擬由20個部分構成?！?部分：三氧化鎢含量的測定鎢酸銨灼燒重量法。目的在于確立三氧化鎢含量的測定方法?！?部分：錫含量的測定碘酸鉀滴定法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于確立錫含量的測定方法。——第3部分：磷含量的測定磷鉬黃分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于確立磷含量的測定方法?！?部分：硫含量的測定高頻感應紅外吸收法和燃燒-碘量法。目的在于確立硫含量的測定方法?！?部分：鈣含量的測定EDTA容量法和火焰原子吸收光譜法。目的在于確立鈣含量的測定方法。 第6部分：濕存水含量的測定重量法。目的在于確立濕存水含量的測定方法?！?部分：鉭和鈮含量的測定等離子體發(fā)射光譜法和分光光度法。目的在于確立鉭和鈮含量的測定方法。第8部分：鉬含量的測定——第9部分：銅含量的測定——第10部分：鉛含量的測定立鉛含量的測定方法。——第11部分：鋅含量的測定硫氰酸鹽分光光度法。目的在于確立鉬含量的測定方法?；鹧嬖游展庾V法。目的在于確立銅含量的測定方法。氫化物發(fā)生原子熒光光譜法和火焰原子吸收光譜法。目的在于確火焰原子吸收光譜法。目的在于確立鋅含量的測定方法?！?2部分：二氧化硅含量的測定硅鉬藍分光光度法和重量法。目的在于確立二氧化硅含量的測定方法?！?3部分：砷含量的測定的測定方法。——第14部分：錳含量的測定的測定方法。——第15部分：鉍含量的測定立鉍含量的測定方法?！?6部分：鐵含量的測定——第17部分：銻含量的測定——第18部分：鋇含量的測定方法?！?9部分：氟含量的測定——第20部分：汞含量的測定原子熒光光譜法和DDTC-Ag分光光度法。目的在于確立砷含量硫酸亞鐵銨容量法和火焰原子吸收光譜法。目的在于確立錳含量氫化物發(fā)生原子熒光光譜法和火焰原子吸收光譜法。目的在于確磺基水楊酸分光光度法。目的在于確立鐵含量的測定方法。原子熒光光譜法。目的在于確立銻含量的測定方法。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于確立鋇含量的測定離子選擇電極法。目的在于確立氟含量的測定方法。分光光度法。目的在于確立汞含量的測定方法。鎢精礦產品中的鉬在交易中是有價元素，由供方報出數據，具有極高的經濟價值。鎢精礦產品標準于2015年進行了修訂(YS/T231—2015),增加高雜質鎢精礦產品，其各項技術指標有了新的變化，其中鉬含量由1%增大至4.5%。鑒于此，確有必要對GB/T6150.8—2009進行修訂，確保標準適應行業(yè)變化和市場需求。本文件擴大了方法測定范圍，并增加使用鐵坩堝，更符合鎢行業(yè)對產品檢測的實際需求。本文件進一步提高了標準的適用性，在提升鎢精礦產品質量、促進其生產、貿易及擴大應用需求方面具有重要的意義。1鎢精礦化學分析方法第8部分：鉬含量的測定硫氰酸鹽分光光度法本文件描述了硫氰酸鹽分光光度法測定鎢精礦中鉬含量的方法。本文件適用于鎢精礦中鉬含量的測定，測定范圍(質量分數):0.0050%～4.50%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數值修約規(guī)則與極限數值的表示和判定GB/T17433冶金產品化學分析基礎術語3術語和定義GB/T17433界定的術語和定義適用于本文件。4原理試料在坩堝中以過氧化鈉熔融，用水浸出，使鉬與大部分鐵、錳、銅、鉍、鈣等分離。用檸檬酸掩蔽鎢，以銅鹽為催化劑，在稀硫酸中，用硫脲將鉬還原為五價，然后與硫氰酸鹽生成橙紅色絡合物，于分光光度計波長460nm處測量其吸光度，通過工作曲線計算鉬含量。5試劑或材料除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑。5.2過氧化鈉。5.3無水乙醇。5.4硫酸(1+1)。5.5氫氧化鈉溶液(50g/L)。5.6硫酸高鐵銨溶液(30g/L):配制時加幾滴硫酸(5.4)。5.7硫酸-檸檬酸-硫酸銅溶液：稱取200g檸檬酸，置于1000mL燒杯中，加入400mL水，待溶解完全25.8硫脲-硫氰酸鉀混合溶液：100mL溶液中含8g硫脲、50g硫氰酸鉀。5.9鉬標準貯存溶液：稱取0.1500g經550℃灼燒過的三氧化鉬[w(MoO?)≥99.95%],置于250mL燒杯中，加入適量的氫氧化鈉溶液(5.5),加熱至溶解完全，冷卻至室溫，用氫氧化鈉溶液(5.5)移入1000mL容量瓶中并稀釋至刻度，混勻，貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg鉬?；虿捎糜凶C溶液標準物質。5.10鉬標準溶液：移取10.00mL鉬標準貯存溶液(5.9)于100mL容量瓶中，用氫氧化鈉溶液(5.5)稀釋至刻度，混勻，貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含10μg鉬。6儀器設備分光光度計。7.1樣品粒度應不大于0.074mm。7.2樣品應在105℃~110℃烘干2h,并置于干燥器中冷卻至室溫。8試驗步驟按表1稱取樣品(第7章),精確至0.0001g。表1樣品稱取量質量分數%試料量g定容體積mL分取體積mL0.0050～0.10>0.10～0.50>0.50～2.50>2.50～4.508.2平行試驗平行做兩份試驗，取其平均值。8.3空白試驗隨同試料(8.1)進行空白試驗。8.4.1將試料(8.1)置于30mL高鋁坩堝或鐵坩堝中，加入4g～5g過氧化鈉(5.2),用圓頭小玻璃棒攪勻，將坩堝置于650℃~700℃高溫爐中熔融10min～15min,取出坩堝，稍冷。8.4.2將坩堝置于預先盛有約50mL熱水的250mL燒杯中，浸取完全后，用水洗凈坩堝，趁熱加入10mL硫酸高鐵銨溶液(5.6),攪動溶液，以加速過氧化氫分解。冷卻后，按表1稱取樣品移入容量瓶3GB/T6150.8—2023中，用水稀釋至刻度，混勻。用中速定性濾紙干過濾。注：對黑鎢精礦樣品或使用鐵坩堝時，不需加入硫酸高鐵銨溶液(5.6)。試液冷卻之前，如出現紫色或綠色，應趁熱8.4.3按表1移取試液(8.4.2)于25mL容量瓶中，補加氫氧化鈉溶液(5.5)至體積為10.0mL,用硫酸-檸檬酸-硫酸銅溶液(5.7)稀釋至刻度，混勻。加入1.00mL硫脲-硫氰酸鉀混合溶液(5.8),混勻，在15℃~30℃下放置30min。8.4.4將部分試液(8.4.3)移入3cm比色皿中，以隨同試料的空白試驗試液(8.3)為參比，于分光光度計波長460nm處測量其吸光度。從工作曲線上查出相應的鉬量。8.5工作曲線的繪制分別移取0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL鉬標準溶液(5.10)于一組25mL容量瓶中，各補加氫氧化鈉溶液(5.5)至體積為10.0mL,用硫酸-檸檬酸-硫酸銅溶液(5.7)稀釋至刻度，混勻。加入1.00mL硫脲-硫氰酸鉀混合溶液(5.8),混勻，在15℃~30℃下放置30min。將部分溶液移入3cm比色皿中，以零濃度標準溶液為參比，于分光光度計波長460nm處測量其吸光度。以鉬量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線，工作曲線的線性相關系數應不小于0.999。9試驗數據處理鉬含量以鉬的質量分數w計，按公式(1)計算：…………(1)式中：m?——從工作曲線上查得試液中鉬的質量，單位為微克(μg);V?——試液總體積，單位為毫升(mL);m?——試料的質量，單位為克(g);V?——分取試液體積，單位為毫升(mL)。當w<1.00%時，計算結果保留兩位有效數字；當w≥1.00%時，計算結果保留至小數點后兩位。數值修約按GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。10精密度10.1重復性在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值，在表2給出的平均值范圍內，這兩個測試結果的絕對差值不超過重復性限(r),超過重復性限(r)的情況不超過5%,重復性限(r)按表2數據采用線性內插法或外延法求得。精密度原始數據見附錄A。表2重復性限(r)w/%10.2再現性在再現性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值，在表3給出的平均值的范圍內，這兩個測試結4果的絕對差值不超過再現性限(R),超過再現性限(R)的情況不超過5%,再現性限(R)按表3數據采用線性內插法或外延法求得。表3再現性限(R)w/%11試驗