(高清版)GBT 3884.12-2023 銅精礦化學(xué)分析方法 第12部分：氟和氯含量的測(cè)定 離子色譜法和電位滴定法

銅精礦化學(xué)分析方法第12部分：氟和氯含量的測(cè)定離子色譜法和電位滴定法2023-08-06發(fā)布國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T3884《銅精礦化學(xué)分析方法》的第12部分。GB/T3384已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——第1部分：銅量的測(cè)定碘量法；——第2部分：金和銀量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法和火試金法；——第3部分：硫量的測(cè)定重量法和燃燒-滴定法；——第4部分：氧化鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第5部分：氟量的測(cè)定離子選擇電極法；——第6部分：鉛、鋅、鎘和鎳量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第7部分：鉛量的測(cè)定Na?EDTA滴定法；——第8部分：鋅量的測(cè)定Na?EDTA滴定法；——第9部分：砷和鉍量的測(cè)定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法、溴酸鉀滴定法和二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法； 第10部分：銻量的測(cè)定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法；——第11部分：汞量的測(cè)定冷原子吸收光譜法；——第12部分：氟和氯含量的測(cè)定離子色譜法和電位滴定法；——第13部分：銅量的測(cè)定電解法；——第14部分：金和銀量的測(cè)定火試金重量法和原子吸收光譜法；——第15部分：鐵量的測(cè)定重鉻酸鉀滴定法；——第16部分：二氧化硅量的測(cè)定氟硅酸鉀滴定法和重量法；——第17部分：三氧化二鋁量的測(cè)定鉻天青S膠束增溶光度法和沉淀分離-氟鹽置換-Na?EDTA滴定法；離子體原子發(fā)射光譜法； 第19部分：鉈量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法：——第20部分：汞量的測(cè)定固體進(jìn)樣直接法；本文件代替GB/T3884.12—2010《銅精礦化學(xué)分析方法第12部分：氟和氯含量的測(cè)定離子色譜法》,與GB/T3884.12—2010相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a)增加了方法2,電位滴定法測(cè)定氯，測(cè)定范圍為0.050%～4.50%(見第1章、第5章);b)更改了方法1用水的要求(見4.2.1,2010年版的第3章);c)更改了基準(zhǔn)氟化鈉的干燥溫度(見4.2.7,2010年版的3.6);d)更改了注射器量程的規(guī)定(見4.3.4,2010年版的4.4);e)增加了試樣測(cè)定分取體積(見表1);f)增加了方法1試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理中關(guān)于數(shù)值修約的要求(見4.6);g)更改了求重復(fù)性和再現(xiàn)性的方法(見4.7,見2010年版的第8章);h)增加了“試驗(yàn)報(bào)告”內(nèi)容(見第6章);i)刪除了“質(zhì)量保證和控制(見2010年版的第9章)。Ⅱ請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本文件由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC243)歸口。本文件起草單位：大冶有色設(shè)計(jì)研究院有限公司、北礦檢測(cè)技術(shù)股份有限公司、銅陵有色金屬集團(tuán)控股有限公司、南通海關(guān)綜合技術(shù)中心、江西銅業(yè)股份有限公司、山西北方銅業(yè)有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司、昆明冶金研究院有限公司、中國(guó)有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限公司、郴州市產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所、武漢海關(guān)技術(shù)中心、中國(guó)檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)廣西有限公司、山東恒邦冶煉股份有限公司、紫金礦業(yè)集團(tuán)股份有限公司、中國(guó)檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)廣東有限公司黃埔分公司、防城海關(guān)綜合技術(shù)服務(wù)中心、湖南有色金屬研究院有限責(zé)任公司、廣東省韶關(guān)市質(zhì)量計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)所、金隆銅業(yè)有限公司。本文件主要起草人：潘曉玲、魏文、曾靜、周航、馬瓊、于力、陳堯、胡胭脂、羅舜、韓雨青、何物強(qiáng)、本文件及所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——2010年首次發(fā)布為GB/T3884.12—2010;——本次為第一次修訂。Ⅲ銅精礦是生產(chǎn)陰極銅的主要原料，在有色領(lǐng)域標(biāo)準(zhǔn)體系中，銅精礦化學(xué)成分測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)在保證銅精礦產(chǎn)品質(zhì)量方面發(fā)揮著重要作用，該系列方法標(biāo)準(zhǔn)服務(wù)于銅精礦的生產(chǎn)、貿(mào)易和應(yīng)用，為我國(guó)有色金屬行業(yè)高質(zhì)量發(fā)展提供技術(shù)支撐。GB/T3884《銅精礦化學(xué)分析方法》目的在于描述銅精礦中銅、金、銀、鉛、鋅等不同化學(xué)元素成分的測(cè)定方法。由于銅精礦中含有一定量的氟和氯；高含量的氟和氯致使冶煉煙氣中氟化氫，氯化氫含量升高，高氟化氫、氯化氫煙氣進(jìn)入制酸工序，易腐蝕損壞制酸設(shè)備，對(duì)冶煉造成不利。對(duì)銅精礦中氟和氯含量的控制是銅精煉步驟中一個(gè)非常重要的技術(shù)指標(biāo)。因此，對(duì)銅精礦中氟和氯含量進(jìn)行測(cè)定意義重大。GB/T3884《銅精礦化學(xué)分析方法》由21個(gè)部分構(gòu)成：——第1部分：銅量的測(cè)定碘量法；——第2部分：金和銀量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法和火試金法；——第3部分：硫量的測(cè)定重量法和燃燒-滴定法；——第4部分：氧化鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第5部分：氟量的測(cè)定離子選擇電極法；——第6部分：鉛、鋅、鎘和鎳量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；—第7部分：鉛量的測(cè)定Na?EDTA滴定法；——第8部分：鋅量的測(cè)定Na?EDTA滴定法；——第9部分：砷和鉍量的測(cè)定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法、溴酸鉀滴定法和二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法；——第10部分：銻量的測(cè)定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法；——第11部分：汞量的測(cè)定冷原子吸收光譜法；——第12部分：氟和氯含量的測(cè)定離子色譜法和電位滴定法；——第13部分：銅量的測(cè)定電解法；——第14部分：金和銀量的測(cè)定火試金重量法和原子吸收光譜法；——第15部分：鐵量的測(cè)定重鉻酸鉀滴定法；——第16部分：二氧化硅量的測(cè)定氟硅酸鉀滴定法和重量法；——第17部分：三氧化二鋁量的測(cè)定鉻天青S膠束增溶光度法和沉淀分離-氟鹽置換-Na?EDTA滴定法； 離子體原子發(fā)射光譜法；——第19部分：鉈量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；——第20部分：汞量的測(cè)定固體進(jìn)樣直接法；本文件的制定是基于國(guó)內(nèi)外銅精礦貿(mào)易的需求，該標(biāo)準(zhǔn)的建立能夠更好的適應(yīng)國(guó)內(nèi)外不同產(chǎn)地的銅精礦中氟和氯含量的測(cè)定，為銅精礦中氟和氯含量的測(cè)定提供了準(zhǔn)確的、科學(xué)的依據(jù)，因此，氯含量的測(cè)定方法2的新增填補(bǔ)了銅精礦中較高含量氯測(cè)定的空白。便于貿(mào)易交易中采用統(tǒng)一的分析方法，有利于減少因檢測(cè)方法差異造成的商業(yè)糾紛，具有很好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。1銅精礦化學(xué)分析方法第12部分：氟和氯含量的測(cè)定離子色譜法和電位滴定法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件描述了銅精礦中氟和氯含量的測(cè)定方法，包括離子色譜法(方法1)和電位滴定法(方法2)。本文件適用于銅精礦中氟和氯含量的測(cè)定，方法1測(cè)定范圍：氟含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為0.005%~0.50%,氯(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為0.010%～0.50%;方法2測(cè)定范圍：氯含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為0.050%～4.50%。氯含量大于0.05%用方法2作為仲裁方法。注：本文件方法1中測(cè)定的氯指酸浸出氯。2規(guī)范性引用文件下列文件中內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4方法1離子色譜法試料經(jīng)硫酸分解，其中的氟、氯隨水蒸氣逸出與樣品分離，經(jīng)吸收液吸收，用離子色譜法測(cè)定。以保留時(shí)間定性，以工作曲線法計(jì)算氟和氯含量。除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純的試劑。4.2.3硫酸(p=1.84g/mL)。4.2.4硫酸溶液(2+1):量取200mL硫酸(4.2.3)緩慢倒入100mL水中，混勻。4.2.5氫氧化鈉溶液，cNaoH=0.2mol/L:稱取8.0g氫氧化鈉(4.2.2)溶于1000mL水中，混勻。24.2.6氫氧化鈉溶液，cNaoh=0.02mol/L:稱取0.8g氫氧化鈉(4.2.2)溶于1000mL水中，混勻，也可使用自動(dòng)淋洗液發(fā)生器OH-型制備。4.2.7氟標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取2.2110g預(yù)先在120℃干燥2h的基準(zhǔn)氟化鈉，以水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。轉(zhuǎn)入干燥的塑料瓶中儲(chǔ)存。此溶液1mL含1000μg氟。4.2.8氯標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.6485g預(yù)先經(jīng)500℃~600℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1000μg氯。4.2.9氟和氯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別移取氟標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(4.2.7)和氯標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(4.2.8)各5.00mL于50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，此溶液1mL含氟和氯各100μg。4.3儀器和設(shè)備4.3.1離子色譜儀：配電導(dǎo)檢測(cè)器。將色譜柱溫度、淋洗速度、抑制電流、進(jìn)樣量與參數(shù)調(diào)試好備用。4.3.2水蒸氣蒸餾裝置(見附錄A)。4.3.5所有玻璃器皿使用前均需依次用2mol/L氫氧化鈉溶液和水分別浸泡4h,然后用水沖洗3次~5次，晾干備用。4.4.2樣品在100℃~105℃烘箱中烘干1h,置于干燥器中冷卻至室溫，備用。4.5試驗(yàn)步驟稱取0.50g樣品，精確至0.0001g。平行進(jìn)行兩次試驗(yàn)，取其平均值。隨同試料做空白試驗(yàn)。4.5.4.1取適量水置于水蒸氣蒸餾裝置(4.3.2)中的蒸餾瓶中，加熱使水沸騰，備用。4.5.4.2移取10mL氫氧化鈉溶液(4.2.5)于100mL接收瓶中作為接收液，備用。4.5.4.3將試料(4.5.1)置于三口圓底燒瓶中，加入60mL硫酸溶液(4.2.4),用水洗凈瓶口，并放入數(shù)粒玻璃珠，連接水蒸氣蒸餾裝置(4.3.2)進(jìn)行蒸餾。加熱使三口圓底燒瓶中溶液溫度迅速上升至160℃~180℃。調(diào)節(jié)水蒸氣流量及加熱功率，將溫度控制在160℃~180℃,當(dāng)餾出液至70mL左右時(shí)，取下接收瓶，將接收瓶中溶液轉(zhuǎn)移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。過0.22μm濾膜，濾液備用。注：整個(gè)蒸餾過程15min～20min。4.5.4.4濾液按表1分取定容后，用注射器吸取測(cè)定試液，在相同工作條件下，依次注入離子色譜儀中，記錄色譜圖。根據(jù)氟和氯的保留時(shí)間定性，測(cè)量試液的峰面積值。試液中氟和氯的響應(yīng)值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)3GB/T3884.12—2023曲線線性范圍之內(nèi)。表1分取試液體積和測(cè)定試液體積氟或氯含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%分取試液體積V?mL測(cè)定試液體積V?mL 4.5.5工作曲線的繪制分別移取0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、10.00mL氟和氯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2.9),置于一組100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。用注射器由低濃度到高濃度依次進(jìn)樣，得到上述各濃度的色譜圖。以氟和氯的濃度(μg/mL)為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。4.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理氟和氯的含量以氟和氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wp和wc計(jì)，按公式(1)計(jì)算：式中：x——被測(cè)元素：氟或氯；p——試液中的氟或氯濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)p?！瞻兹芤褐蟹蚵鹊臐舛龋瑔挝粸槲⒖嗣亢辽?μg/mL);V——試液總體積，單位為毫升(mL);V?——測(cè)定試液體積，單位為毫升(mL);m?——試樣的質(zhì)量，單位為克(g);V?——分取試液體積，單位為毫升(mL)。計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。若氟或氯的含量小于0.10%時(shí)，表示至小數(shù)點(diǎn)后三位。數(shù)值修約按照GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。4.7精密度4.7.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩個(gè)獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%。重復(fù)性限(r)按表2采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表2重復(fù)性限(r)wr/(%)0.0050.0170.0290.120.220.42r/(%)0.0020.0030.0040.020.020.03wq/(%)0.0100.0230.0520.120.220.42r/(%)0.0030.0040.0060.010.020.034在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表3再現(xiàn)性限(R)wr/(%)we/(%)5方法2電位滴定法5.1原理試料與無(wú)水碳酸鈉-氧化鋅混合熔劑混合均勻后經(jīng)高溫焙燒，用沸水浸取半熔物，過濾分離大量基體元素，在乙醇-水介質(zhì)中于自動(dòng)電位滴定儀等當(dāng)點(diǎn)模式進(jìn)行滴定，根據(jù)消耗的銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計(jì)算氯的含量。5.2試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑。5.2.2無(wú)水碳酸鈉。5.2.4混合熔劑：取5份無(wú)水碳酸鈉(5.2.2)加2份氧化鋅(5.2.3)研細(xì)，混勻，置于105℃±5℃烘箱內(nèi)烘干30min,置于干燥器中冷至室溫，密封備用。5.2.5硝酸(p=1.42g/mL),優(yōu)級(jí)純。5.2.6硝酸溶液(1+1)。5.2.7無(wú)水乙醇。5.2.8氯標(biāo)準(zhǔn)溶液(ca=0.010mol/L):稱取0.5844g預(yù)先在550℃灼燒2h并冷卻至室溫的基準(zhǔn)氯化鈉，于150mL燒杯中，加入少量水，攪拌，使之溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，混勻。5.2.9銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(cAg≈0.010mol/L):a)配制：稱取1.07g金屬銀(wAg≥99.9%),于200mL燒杯中，加入15mL硝酸溶液(5.2.6),蓋上表面皿，微熱溶解，冷卻后，移入1000mL棕色容量瓶中，再加入6mL硝酸溶液(5.2.6),用b)標(biāo)定：移取10.00mL氯標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.8)置于100mL的塑料滴定杯中，加入1滴溴酚藍(lán)指示劑(5.2.10),滴加硝酸溶液(5.2.6)中和至試液顯黃色，加入30mL無(wú)水乙醇(5.2.7),加水至60mL,按儀器操作程序在選定的參數(shù)下，插入銀環(huán)復(fù)合電極，在電磁攪拌下，用銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在等當(dāng)點(diǎn)模式下進(jìn)行滴定，記錄消耗的銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，按公式(2)計(jì)算銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度。隨同標(biāo)定做空白試驗(yàn)，記錄消耗的銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積。5GB/T3884.12—2023平行標(biāo)定三份，其極差值不應(yīng)超過5×10~5mol/L時(shí)，取其平均值。否則，重新標(biāo)定。式中：c——銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L);c?——氯標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?——滴定消耗銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升(mL);V?——移取氯標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——空白滴定消耗銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升(mL)。5.2.10溴酚藍(lán)指示劑(1g/L):準(zhǔn)確稱取1.0g溴酚藍(lán)溶于100mL無(wú)水乙醇(5.2.7)中，混勻，轉(zhuǎn)入棕色5.3儀器設(shè)備5.3.1自動(dòng)電位滴定儀，附銀復(fù)合電極。5.3.2高溫爐(爐溫均勻性控制精度：≤±5℃,控溫精度：≤±1℃)。5.4樣品5.4.1樣品粒度應(yīng)不大于100μm。5.4.2樣品應(yīng)在100℃~105℃的烘箱中烘1h,并置于干燥器中冷卻至室溫備用。5.5試驗(yàn)步驟稱取0.50g樣品(5.4),精確至0.0001g。5.5.2平行試驗(yàn)平行進(jìn)行兩次試驗(yàn)，取其平均值。5.5.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。5.5.4測(cè)定5.5.4.1將試料(5.5.1)置于預(yù)先鋪有3g混合熔劑(5.2.4)的50mL瓷坩堝中，攪拌混勻，上面再覆蓋1g混合熔劑(5.2.4),將瓷坩堝置入高溫爐(5.3.2)內(nèi)，從室溫升溫至750℃后保持30min,取出冷卻。5.5.4.2瓷坩堝內(nèi)加入約30mL左右的熱水，用玻璃棒研磨攪拌浸取5min左右，將瓷坩堝置于電熱板上低溫加熱浸取10min左右，取下冷卻至室溫，將坩堝內(nèi)溶液連同沉淀一起移入100mL容量瓶中，以5.5.4.3按表4分取待測(cè)溶液(5.5.4.2)于塑料滴定杯中，加入1滴溴酚藍(lán)指示劑(5.2.10),用硝酸溶液(5.2.6)中和至試液顯黃色，此時(shí)溶液為弱酸性(pH=3.0～5.0),加入30mL無(wú)水乙醇(5.2.7)。5.5.4.4按表4用水稀釋至相應(yīng)的測(cè)定體積，按儀器操作程序在選定的參數(shù)下，插入銀復(fù)合電極，在電磁攪拌下，用銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.2.9)在等當(dāng)點(diǎn)模式下進(jìn)行滴定，記錄消耗的銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。6GB/T3884.12—2023表4分取試液體積和測(cè)定試液體積氯含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%分取試液體積V?mL測(cè)定試液體積VgmL50.0020.005.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理氯的含量以氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wc計(jì)，按式(3)計(jì)算：式中：c——銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?——滴定中消耗銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V6——空白試驗(yàn)中消耗銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);M——氯的摩爾質(zhì)量，數(shù)值為35.453,單位為克每摩爾(g/mol);V?——試液的總體積，單位為毫升(mL);m?——試料的質(zhì)量，單位為克(g);V?——分取試液體積，單位為毫升(mL)。計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后2位。含量小于0.10%的表示到小數(shù)點(diǎn)后3位。數(shù)值修約按照GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。5.7精密度試驗(yàn)5.7.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表5給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,重復(fù)性限(r)按表5數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)見附錄B。表5重