2024水質(zhì)亞硝酸鹽快速檢測方法

水質(zhì)亞硝酸鹽快速檢測方法RapidmethodforthedeterminationofnitriteinwaterII目 次前言 II范圍 1規(guī)范性引用文件 1術(shù)語和定義 1原理 1試劑與材料 1儀器和設(shè)備 1樣品的采集及保存 2分析步驟 2結(jié)果計(jì)算 2質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 3廢物處置 3精密度和準(zhǔn)確度 3附錄A（資料性）三種水樣中亞硝酸的含量及加標(biāo)測試 4PAGEPAGE1水質(zhì)亞硝酸鹽快速檢測方法范圍本文件規(guī)定了生活飲用水、水產(chǎn)養(yǎng)殖水、地表水中亞硝酸鹽的快速檢測方法。本文件適用于生活飲用水、水產(chǎn)養(yǎng)殖水、地表水中亞硝酸鹽含量的快速檢測。本方法的檢出限為70.0μg/L，測定下限為250μg/L，測定上限為1.20×104μg/L。規(guī)范性引用文件（包括所有的修改單適用于本文件。GB/T5750.2 《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法第2部分：水樣的采集與保存》HJ91.2 地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范DB35/2160 水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)尾水排放標(biāo)準(zhǔn)術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。原理試劑與材料5mgL0.05g（NaO50mL1000mL50mL40mL30mL20mL10mL2mL（6.1）100mL2500μg/L2000μg/L1500μg/L1000μg/L500μg/L100μg/L等一系列不同濃度的亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。磷酸氫二鈉溶液（1mol/L）14.20g（Na?HPO?·12H?O）70mL100mL磷酸二氫鈉溶液（1mol/L）13.80g（NaH?PO?·2H?O）70mL100mLPBS（0.1mol/L）50mL50mL1000mL10%/V1439mL6.5HNO70L100L容量瓶，用水定容，混勻。注：劑應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用，若需保存要在避光條件下貯存于容量瓶中。儀器和設(shè)備2℃～45℃。亞硝酸工作電極、參比電極和對電極采樣瓶：棕色玻璃采樣瓶。使用前，用水和洗滌劑清洗，除去灰塵和油垢后用自來水沖洗干凈，10%（或鹽酸8h35μm濾膜虹吸裝置樣品的采集及保存5μm（6.4）pH范圍為6.0～7.450%的PBS于棕色玻璃采樣瓶（6.3）中，采集水樣應(yīng)充滿采樣瓶（6.3）生活飲用水以飲水機(jī)、過濾直飲水等生活飲用水出水口作為取樣點(diǎn)；采樣前，先將采樣器、樣品瓶（6.3）3次；1min，待水流穩(wěn)定無變化后，用采樣瓶（6.3）采集水樣。水產(chǎn)養(yǎng)殖水在同一取樣點(diǎn)分層采樣時(shí)，應(yīng)自上而下進(jìn)行，避免不同層次水體混擾；采樣前，先將采樣器、樣品瓶（6.3）3次；采樣時(shí)，緩慢放下取樣器，使用虹吸裝置（6.5）50mm、100mm、500mm以下位置取不含沉降性固體的水樣。地表水采樣前，先將采樣器、靜置容器和樣品瓶用水樣振蕩、清洗2～3次；30min。自然靜置時(shí)，使用防塵蓋遮擋，避免灰塵污染。使用虹吸裝置（5.6），吸取上層不含沉降性固體的水樣，移入樣品瓶（5.3）50mm以下位置。分析步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線檢測樣品檢測結(jié)果計(jì)算亞硝酸鹽含量計(jì)算電化學(xué)分析儀對亞硝酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定，擬合建立亞硝酸濃度與電流值之間的線性關(guān)系。通過標(biāo)準(zhǔn)曲線，將測試時(shí)記錄的電流值轉(zhuǎn)化成亞硝酸濃度值。結(jié)果表示測定結(jié)果小數(shù)位數(shù)和方法檢出限保持一致，保留三位有效數(shù)字。質(zhì)量保證與質(zhì)量控制質(zhì)量保證RB/T214HJ630HJ91.2（2018245號等相關(guān)內(nèi)容執(zhí)行。采樣質(zhì)量控制基本要求按選用的標(biāo)準(zhǔn)分析方法要求采集質(zhì)量控制樣品。全程序空白樣品現(xiàn)場平行樣品廢物處置實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的廢液和廢渣應(yīng)集中收集，有明顯標(biāo)識，按相關(guān)技術(shù)規(guī)范合理處置。精密度和準(zhǔn)確度300μg/L500μg/L和1000μg/L的加標(biāo)回收率測定，加標(biāo)回收率結(jié)果見表A.1。附錄 A（資料性）三種水樣中亞硝酸的含量及加標(biāo)測試RSD值作為評價(jià)水質(zhì)亞硝酸快速檢測方法準(zhǔn)確度和可靠性的依據(jù)，見表A.1。表A.1方法的準(zhǔn)確度及可靠性樣品實(shí)際含量加標(biāo)濃度(μg/L)測試含量(μg/L)回收率(%)RSD(%,n=3)生活飲用水ND30027892.75.650048797.47.5100097597.55.8水產(chǎn)養(yǎng)殖水ND300