藥品檢驗(yàn)操作規(guī)程

目的：建立橫胺喳嗯咻鈉可溶性粉檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)操作程序，使操作過程規(guī)范化。

二.范圍：適用于磺胺口奎嗯咻鈉可溶性粉的檢驗(yàn)操作。

三.責(zé)任者：QC主管、檢驗(yàn)人員

四.正文

1.性狀

取本品觀察，本品為白色或微黃色粉末。具有以上任何一種性狀均符合規(guī)定。

2.鑒別

2.1芳香第一胺類的鑒別反應(yīng)

2.1.1儀器及試劑天平、刻度吸管、漏斗、恒溫干燥箱、可控溫電爐、燒杯、滴管、漏斗架；

醋酸、稀鹽酸、亞硝酸鈉溶液(0.Imol/L),堿性B-蔡酚試液。

2.1.2操作方法及結(jié)果判斷

取本品約1g,加水25ml溶解后，加醋酸2ml,即析出黃色沉淀；濾過，沉淀用水洗滌，在105℃

干燥1小時，取干燥后沉淀50mg,加稀鹽酸1ml,必要時緩緩煮沸使溶解，放冷，加0.Imol/L

亞硝酸鈉溶液3滴，滴加堿性B-蔡酚試液3滴，生成由橙黃到猩紅色沉淀，則判符合規(guī)定，

反之，則判不符合規(guī)定。

2.2最大吸收

2.2.1儀器及試劑紫外分光光度計(jì)、容量瓶、電子天平、燒杯、0.01mol/L氫氧化鈉溶液。

2.2.2操作方法及結(jié)果判定

取2.1.2項(xiàng)下105℃干燥1小時的沉淀，加0.Olmol/L氫氧化鈉溶液制成每1ml中含5霏的溶

液，照紫外分光光度法操作規(guī)程(SOP-JT00200)測定，在230?350nm的波長范圍內(nèi)測定，在

252nm的波長處有最大吸收，吸收度約0.55。則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。

2.3鈉鹽鑒別反應(yīng)

2.3.1儀器及試劑粕絲、酒精燈、鑲子、試管、滴管、試管架；鹽酸、醋酸氧鈾鋅試液。

2.3.2操作方法及結(jié)果判斷

2.3.2.1取銷絲，用鹽酸濕潤后，蘸取本品的水溶液在無色火焰中燃燒，火焰顯鮮黃色。則判符

文件名稱磺胺喳嗯咻鈉可溶性粉檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼2/3

文件編碼S0P-CP00100文件類別SOP

文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修訂號00

合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。

2.3.2.2取本品水溶液，加醋酸氧鈾鋅試液，生成黃色沉淀，則判符合規(guī)定，反之，則判不符合

規(guī)定。

3.檢查

3.1干燥失重

3.1.1儀器與用具扁形稱量瓶(干燥至恒重)、電子天平、干燥箱、干燥器。

3.1.2操作方法

照干燥失重測定法操作規(guī)程（S0P-JT00500）依法檢查，取本品1g,置與供試品同樣條件下干

燥至恒重的扁形稱量瓶中，精密稱定，放入105℃的恒溫干燥箱中進(jìn)行干燥4小時，干燥后取

出置干燥器中放冷至室溫一般約30分鐘，精密稱定，記錄數(shù)據(jù)。

3.1.3計(jì)算公式

W,-W

干燥失重％=2xioo%

Wi-Wo

式中：機(jī)為空稱量瓶重（g）

也為干燥前稱量瓶和供試品總重（g）

%為干燥后稱量瓶和供試品總重（g）

3.1.4結(jié)果判定

若減失重量W8.0%,則判符合規(guī)定，若＞8.0樂則判不符合規(guī)定。（法定為減失重量不得過

10.0%）,

3.2外觀均勻度

取供試品適量，置光滑紙面上，平鋪約成5cm2,將其表面壓平，在亮的背景下觀察，應(yīng)呈均勻

的色澤、無花紋與色斑。

3.3溶解性

取供試品0.5g,置納氏比色管中，加水至50ml,在25℃±2℃上下翻轉(zhuǎn)10次，供試品應(yīng)全部

溶解，靜置30分鐘，不得有渾濁或沉淀生成。

3.4裝量差異

3.4.1儀器與用具天平、小毛刷、剪刀或刀片。

3.4.2操守工方法及結(jié)果判定

文件名稱磺胺喳嗯咻鈉可溶性粉檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼3/3

文件編碼S0P-CP00100文件類別SOP

文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修訂號00

按最低裝量檢查法操作規(guī)程（SOP-JT02400）依法檢查，取供試品3個，分別稱定重量，除去內(nèi)

容物，容器內(nèi)壁用純化水洗凈并干燥，再分別稱定容器的重量，求出每個容器內(nèi)容物的裝量與

平均裝量，均應(yīng)符合規(guī)定。如有1個容器裝量不符合規(guī)定，則另取3個復(fù)試，應(yīng)全部符合規(guī)定。

否則判該批產(chǎn)品不合格。內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)每袋裝量應(yīng)不低于98g（法定為：每個容器的裝量不少于標(biāo)

示裝量的97%；平均裝量應(yīng)不少于標(biāo)示裝量）

4.含量測定

4.1儀器電子天平、量筒、永停滴定儀、電熱恒溫干燥箱。

4.2試劑漠化鉀、甘油、硫酸、亞硝酸鈉、無水碳酸鈉、對氨基苯磺酸基準(zhǔn)試劑、濃氨溶液、

鹽酸。

4.3操作方法

取本品適量（約相當(dāng)于磺胺唾嗯咻鈉0.5g）,精密稱定，加水20ml與漠化鉀5g,溶解后，加甘

油15ml,硫酸（1-2）20ml,照永停滴定法操作規(guī)程（S0P-JT02000）,用亞硝酸鈉滴定液（0.Imol/L）

滴定。每1ml亞硝酸鈉滴定液（0.Imol/L）相當(dāng)于32.23mg的CMNNaOS

4.4結(jié)果計(jì)算

F?T

磺胺哇嗯咻鈉爐----------------X100%

1000XWX10%

式中：F為校正因子

T為滴定度

W為稱取的供試品量（g）

4.5結(jié)果判定

若含磺胺哇嗯咻鈉為標(biāo)示量的91.0?110.0%,則判符合規(guī)定，若含量＜91.0%或＞110.0%,則

判不符合規(guī)定。（法定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定應(yīng)為標(biāo)示量的90.0-110.0%）o

5.規(guī)格：100g：10g

6.有效期：2年

7.成品編碼：C001

8.編制依據(jù)：《磺胺II奎嗯咻鈉可溶性粉內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》

《中國獸藥典》2005年版一部附錄

《中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》2005年版

文件名稱阿莫西林可溶性粉檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼1/3

文件編碼S0P-CP00200文件類別SOP

起草人：起草日期：年月日修訂號00

審核人：審核日期：年月日頒發(fā)部門質(zhì)量管理部

批準(zhǔn)人：批準(zhǔn)日期：年月日生效日期：年月日

接收部門：質(zhì)量管理部

文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定

目的：建立阿莫西林可溶性粉檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)操作程序，使操作過程規(guī)范化。

二.范圍：適用于阿莫西林可溶性粉的檢驗(yàn)操作。

三.責(zé)任者：QC主管、檢驗(yàn)人員

四.正文

1.性狀

取本品觀察，本品為白色或類白色粉末。具有以上任何一種性狀均符合規(guī)定。

2.鑒別

2.1色譜鑒別

2.1.1儀器液相色譜儀

2.1.2操作方法及結(jié)果判定在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對

照品溶液主峰的保留時間一致。則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。

3.檢查

3.1溶解性取本品50mg,置燒杯中，加水100ml,攪拌，應(yīng)溶解。

3.2水分

3.2.1儀器及試劑具塞玻瓶、天平、無水甲醇、費(fèi)休氏試液。

3.2.2操作方法照水分測定法（S0P-JT00600）測定。取供試品適量置干燥的具塞玻璃種，加無

水乙醇2?5ml,在不斷振搖下用費(fèi)休氏試液滴定至溶液由淺黃色變成紅棕色，另作空白試驗(yàn)，

按下式計(jì)算。

3.2.3計(jì)算公式

水份％二—（氏㈤二E——X1OO%

W

式中：A：為樣品所消耗費(fèi)休氏試液的容積（ml）

B：為空白所消耗費(fèi)休氏試液的容積（ml）

F：為每1ml費(fèi)休氏試液相當(dāng)于水重量（mg）

W：為供試品的量（mg）

文件名稱阿莫西林可溶性粉檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼2/3

文件編碼S0P-CP00200文件類別S0P

文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修訂號00

3.2.4結(jié)果判斷

若含水量＜4.0%,則判符合規(guī)定，若＞4.0%,則判不符合規(guī)定。（法定為減失重量不得過5.0%）。

3.3外觀均勻度取供試品適量，置光滑紙上，平鋪約成5cm2,將其表面壓平，在亮的背景下觀

察，應(yīng)呈均勻的色澤、無花紋與色斑。則判為符合規(guī)定,反之則不符合規(guī)定。

3.4裝量差異

3.4.1儀器與用具天平、小毛刷、剪刀或刀片。

3.4.2操作方法及結(jié)果判定

按最低裝量檢查法（S0P-JT02400）檢查，取試品三個，分別精密稱定重量，除去內(nèi)容物，容器

內(nèi)壁用純化水洗凈并干燥，再分別稱定容器的重量，求出每個容器內(nèi)容物的裝量與平均裝量，

均應(yīng)符合規(guī)定。如有1個容器裝量不符合規(guī)定，則另取3個復(fù)試，應(yīng)全部符合規(guī)定。否則判該

批產(chǎn)品不合格。每個容器裝量應(yīng)不低于允許的最低裝量，即每袋裝量應(yīng)不低于48g。（法定標(biāo)準(zhǔn)

規(guī)定每個容器的裝量不少于標(biāo)示裝量的95%；平均裝量應(yīng)不少于標(biāo)示裝量）（袋裝規(guī)格50g/袋）。

4.含量測定

4.1儀器及試劑高效液相色譜儀、十八烷基鍵合硅膠、磷酸二氫鉀溶液、氫氧化鉀溶液、磷酸

鹽緩沖液（PH5.0）、乙晴、天平。

4.2操作方法

照高效液相色譜法(S0P-JT04200)測定。

色譜條件與系統(tǒng)使用性試驗(yàn)用十八烷基鍵合硅膠為填充劑；以0.05moi/I磷酸二氧鉀溶液(用

2mol/l氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)PH值至5.0±0.D-乙廉(96:4)為流動相；檢測波長為254nm。理論

板數(shù)按阿莫西林峰計(jì)算不低于1700。

測定法精密稱量本品適量，加磷酸鹽緩沖液(PH5.0)溶解并稀釋成每1ml中約含0.6mg的溶

液，濾過，精密量取續(xù)濾液20口1,注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取阿莫西林對照品適量，

同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算出供試品中阿莫西林(C.BH.AOSS)的含量，含阿莫西林

(CiellisNsOsS)應(yīng)為標(biāo)示量的91.0%?110.0缸[標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定含阿莫西林(CielliaNsOsS)應(yīng)為標(biāo)示量的

90.0%~110,0%.]

4.3計(jì)算公式

……人PS樣XW對X對照品標(biāo)示量X樣品稀釋倍數(shù)

含量(％)=__________________________________________

S對XW樣X樣品標(biāo)示量X對照品稀釋倍數(shù)

式中：S樣，樣品的峰面積

文件名稱阿莫西林可溶性粉檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼3/3

文件編碼S0P-CP00200文件類別SOP

文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修訂號00

W砧對照品的取樣量

S對：對照品的峰面積

W限樣品的取樣量

4.4結(jié)果判定含阿莫西林(CM9N3O5S)應(yīng)為標(biāo)示量的91.0%?110.0%則判符合規(guī)定，若含量V

91.0%或＞110.0%,則判不符合規(guī)定。(標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定含阿莫西林(C/H岫OSS)應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%?

110.0%)o

5.規(guī)格50g：5g(按CuANOsS計(jì)算)

6.有效期2年

7.成品編碼C002

8.編制依據(jù)《阿莫西林可溶性粉內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》

《中國獸藥典》2005年版一部附錄

《中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》2005年版

文件名稱甲碉霉素粉檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼1/3

文件編碼S0P-CP00300文件類別S0P

起草人：起草日期：年月日修訂號00

審核人：審核日期：年月日頒發(fā)部門質(zhì)量管理部

批準(zhǔn)人：批準(zhǔn)日期：年月日生效日期：年月日

接收部門：質(zhì)量管理部

文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定

目的：建立甲颯霉素粉檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)操作程序，使操作過程規(guī)范化。

二.范圍：適用于甲颯霉素粉的檢驗(yàn)操作。

三.責(zé)任者：QC主管、檢驗(yàn)人員

四.正文

1.性狀取本品觀察，本品為白色粉末。

2.鑒別在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保

留時間一致。則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。

3.檢查

3.1有關(guān)物質(zhì)

3.1.I儀器與試劑液相色譜儀、電子天平、量瓶、燒杯。

3.1.2操作方法及結(jié)果判定取本品，加流動相制成每1ml中含甲颯霉素Img的溶液，搖勻,濾過,

取續(xù)濾液作為供試品溶液；精密量取1ml,置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作

為對照溶液。照甲颯霉素項(xiàng)下的方法測定。單個雜峰面積不得大于對照溶液主峰面積（1.0%）；

各雜峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍（2.0%）。（供試品溶液色譜圖中任何小于對

照溶液主峰面積0.05倍的峰可忽略不計(jì)），則判符合規(guī)定，反之不符合規(guī)定。

3.2干燥失重

3.2.1儀器與用具扁形稱量瓶（干燥至恒重）、電子天平、干燥箱、干燥器。

3.2.2操作方法依（SOP-JT00500）測定。取本品1g,置與供試品同樣條件下干燥至恒重的扁形

稱量瓶中，精密稱定，放入105℃的恒溫干燥箱中進(jìn)行干燥4小時，干燥后取出置干燥器中放

冷至室溫一般約30分鐘，精密稱定，記錄數(shù)據(jù)。

3.2.3計(jì)算公式

干燥失重％=^*xioo%

W「W（）

文件名稱甲颯霉素粉檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼2/3

文件編碼S0P-CP00300文件類別S0P

文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修訂號00

式中：臨為空稱量瓶重（g）

心為干燥前稱量瓶和供試品總重（g）

版為干燥后稱量瓶和供試品總重（g）

3.2.4結(jié)果判定

若減失重量W7.0%,則判符合規(guī)定，若＞7.0%,則判不符合規(guī)定。（法定為減失重量不得過

8.0%）。

3.3外觀均勻度取供試品適量，置光滑紙上，平鋪約成5cm*將其表面壓平，在亮的背景下觀

察，應(yīng)呈均勻的色澤、無花紋與色斑。

3.4裝量

3.4.1儀器與用具天平、小毛刷、剪刀或刀片。

3.4.2操作方法及結(jié)果判定按最低裝量檢查法操作規(guī)程（SOP-JT02400）依法檢查，取供試品3

個，分別稱定重量，除去內(nèi)容物，容器內(nèi)壁用純化水洗凈并干燥，再分別稱定容器的重量，求

出每個容器內(nèi)容物的裝量與平均裝量，均應(yīng)符合規(guī)定。如有1個容器裝量不符合規(guī)定，則另取

3個復(fù)試，應(yīng)全部符合規(guī)定，否則判該批產(chǎn)品不合格。內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)每瓶裝量應(yīng)不低于98g（法定為:

每個容器的裝量不少于標(biāo)示裝量的97%；平均裝量應(yīng)不少于標(biāo)示裝量）。

4.含量測定

4.1儀器與試劑液相色譜儀、十八烷基硅烷鍵合硅膠、乙旗、冰醋酸。

4.2操作方法精密稱取本品適量（約相當(dāng)于甲颯霉素50mg）,置50ml量瓶中，加流動相振搖使甲

颯霉素溶解，并用流動相稀釋至刻度，搖勻，濾過；精密量取續(xù)濾液5ml,置50ml量瓶中，用流

動相稀釋至刻度，搖勻。照甲颯霉素項(xiàng)下的方法測定。

4.3計(jì)算公式

S樣XW對X對照品標(biāo)示量X樣品稀釋倍數(shù)

含量(Cx)%=

S對XW樣X樣品標(biāo)大量X對照品稀釋倍數(shù)

式中：S曲樣品的峰面積

W生對照品的取樣量

S機(jī)對照品的峰面積

W陀樣品的取樣量

文件名稱甲颯霉素粉檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼3/3

文件編碼S0P-CP00300文件類別SOP

文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修訂號00

4.4結(jié)果判斷

按無水物計(jì)算，若含GM5cL?N05s在91.0%?110.0%范圍內(nèi)，則判為符合規(guī)定；反之，則判為不符

合規(guī)定。

5.規(guī)格按C/15clzNOsS計(jì)算100g：15g

6.有效期2年

7.成品編碼C003

8.編制依據(jù)《甲碉霉素粉內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》

《中國獸藥典》2000年版一部附錄

《中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》2005年版。

文件名稱氟苯尼考粉檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼1/3

文件編碼S0P-CP00400文件類別S0P

起草人：起草日期：年月日修訂號00

審核人：審核日期：年月日頒發(fā)部門質(zhì)量管理部

批準(zhǔn)人：批準(zhǔn)日期：年月日生效日期：年月日

接收部門：質(zhì)量管理部

文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定

一.目的：建立氟苯尼考粉檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)操作程序，使操作過程規(guī)范化。

二.范圍：適用于氟苯尼考粉的檢驗(yàn)操作。

三.責(zé)任者：QC主管、檢驗(yàn)人員

四.正文

1.性狀取本品觀察，本品為白色或類白色粉末。具有以上任何一種性狀均符合規(guī)定。

2.鑒別

2.1在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時

間一致。

2.2最大吸收

2.2.1儀器試劑紫外分光光度計(jì)、分析天平、容量瓶（50ml）、刻度吸管、甲醇。

2.2.2操作方法及結(jié)果判定取本品適量，加甲醇制成每1ml中約含氟苯尼考0.2mg的溶液，濾

過，取濾液照分光光度法（SOP-JT00200）測定在266nm的波長處有最大吸收。則符合規(guī)定，反

之，則不符合規(guī)定。

3.檢查

3.1干燥失重

3.1.1儀器與用具扁形稱量瓶（干燥至恒重）、電子天平、干燥箱、干燥器。

3.1.2操作方法依（SGP-JT00500）測定。取本品1g,置與供試品同樣條件下干燥至恒重的扁形

稱量瓶中，精密稱定，放入105C的恒溫干燥箱中進(jìn)行干燥4小時，干燥后取出置干燥器中放

冷至室溫一般約30分鐘，精密稱定，記錄數(shù)據(jù)。

3.1.3計(jì)算公式

W|-W,

干燥失重％=------------X100%

W,-Wo

式中：用為空稱量瓶重

也為干燥前稱量瓶和供試品總重（g）

他為干燥后稱量瓶和供試品總重（g）

文件名稱氟苯尼考粉檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼2/3

文件編碼S0P-CP00400文件類別SOP

文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修訂號00

3.1.4結(jié)果判定

若減失重量W8.0%,則判符合規(guī)定，若＞8.0%,則判不符合規(guī)定。（法定為減失重量不得過

10.096）。

3.2外觀均勻度取供試品適量，置光滑紙上，平鋪約成5cm）將其表面壓平，在亮的背景下觀

察，應(yīng)呈均勻的色澤、無花紋與色斑。則判為符合規(guī)定；反之，則判為不符合規(guī)定。

3.3裝量差異

3.3.1儀器與用具天平、小毛刷、剪刀或刀片。

3.3.2操作方法及結(jié)果判定

按最低裝量檢查法操作規(guī)程（SOP-JT02400）依法檢查，取供試品3個，分別稱定重量，除去內(nèi)

容物，容器內(nèi)壁用純化水洗凈并干燥，再分別稱定容器的重量，每袋裝量符合不低于內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)

98g,判為符合規(guī)定。如有1個容器裝量不符合規(guī)定，則另取3個復(fù)試，應(yīng)全部符合規(guī)定，否則判

該批產(chǎn)品不合格。（法定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定每個容器的裝量不少于標(biāo)示裝量的97%；平均裝量應(yīng)不少于標(biāo)

示裝量）（袋裝規(guī)格100g/袋）。

4.含量測定

4.1儀器及試劑液相色譜儀、十八烷基硅烷鍵合硅膠、乙睛、冰醋酸。

4.2操作方法照高效液相色譜法（SOP-JT04200）測定。

色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙睛-水-冰醋酸（500：985：

15）為流動相；檢測波長為224nm?取氟苯尼考和甲颯霉素對照品適量，加流動相溶解制成每

1ml中含氟苯尼考0.05mg和甲颯霉素0.03mg的溶液，取10u1注入液相色譜儀，記錄色譜圖，

理論板數(shù)按氟苯尼考峰計(jì)算應(yīng)不低于2500,甲颯霉素峰和氟苯尼考峰的分離度應(yīng)不低于4.0。

測定法取本品約250mg,精密稱定，置50ml量瓶中，加流動相適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻；

精密量取5nli置50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻；精密量取10口1,注入液相色譜儀，

記錄色譜圖。另取氟苯尼考對照品適量，同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。

4.3計(jì)算公式

含量（Cx）%=S樣XW對義對照品標(biāo)示量X樣品稀釋倍數(shù)

S對XW樣X樣品標(biāo)示量X對照品稀釋倍數(shù)

式中：S花樣品的峰面積

W機(jī)對照品的取樣量

文件名稱氟苯尼考粉檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼3/3

文件編碼S0P-CP00400文件類別SOP

文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修訂號00

S和對照品的峰面積

W施樣品的取樣量

4.4結(jié)果判斷

含氟苯尼考(GzHzCNFNOS)應(yīng)為標(biāo)示量的91.0%?110.0%,則判為符合規(guī)定；反之，則判為不

符合規(guī)定。(法定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%~110.0%)?

5.規(guī)格100g：氟苯尼考20g

6.有效期2年

7.成品編碼C004

8.編制依據(jù)：《氟苯尼考粉內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》

農(nóng)業(yè)部600號公告

《中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》2005年版

文件名稱肥豬散檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼1/2

文件編碼S0P-CP00500文件類別SOP

起草人：起草日期：年月日修訂號00

審核人：審核日期：年月日頒發(fā)部門質(zhì)量管理部

批準(zhǔn)人：批準(zhǔn)日期：年月日生效日期：年月日

接收部門：質(zhì)量管理部

文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定

目的：建立肥豬散檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)操作程序，使操作過程規(guī)范化。

二.范圍：適用于肥豬散的檢驗(yàn)操作。

三.責(zé)任者：QC主管、檢驗(yàn)人員

四.正文

1.性狀取本品觀察，本品為淺黃色的粉末：氣微香，味微甜。

2.顯微鑒別

2.1儀器及試劑顯微鏡、酒精燈、甘油醋酸試液、載玻片。

2.2操作方法及結(jié)果判定取本品粉末少量，置載玻片上，攤平，用甘油醋酸處理后觀察：間隙

腺毛類圓形或長卵形，直徑23?48內(nèi)n,基部延長似柄狀，有的含黃色或黃棕色分泌物。草酸鈣

簇晶直徑約至80Um。果皮細(xì)胞縱列，常有1個長細(xì)胞與2個短細(xì)胞相間連接，長細(xì)胞壁厚，波

狀彎曲，木化。種皮支持細(xì)胞側(cè)面觀呈啞鈴狀或骨狀，長26?170M,寬20?73M,縊縮部分

寬12?26即1。則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。

3.檢查

3.1外觀均勻度取供試品適量，置光滑紙面上，平鋪約成5cm2,將其表面壓平，在亮的背景下

觀察，應(yīng)呈均勻的色澤、無花紋與色斑。

3.2水分(烘干法)

3.2.1儀淵扁形稱量瓶、干燥器、分析天平。

3.2.2操作方法及結(jié)果判定照水分測定法(S0P-JT00700)測定。取供試品3g,平鋪于干燥至恒

重扁形稱量瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm,精密稱定，打開瓶蓋在105℃干燥5

小時,將瓶蓋蓋好,移至干燥器中，冷卻30分鐘,精密稱定,再在上述溫度干燥1小時,冷卻,稱重,

至連續(xù)稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量(%),

3.2.3計(jì)算公式

干燥失重%=W2-W3X100%

W2-W1

式中M為稱量瓶重(g)；

文件名稱肥豬散檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼2/2

文件編碼S0P-CP00500文件類別S0P

文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修訂號00

肌為干燥前樣品+稱量瓶重(g);

W3為干燥后樣品+稱量瓶的恒重(g)o

3.2.4結(jié)果判定

含水分W8.0%,則判符合規(guī)定，若＞8.0%,則判不符合規(guī)定。(法定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不得過10.0%)

3.3粒度應(yīng)全部通過二號篩(24目)。

3.4裝量差異

3.4.1儀器與用具天平、小毛刷、剪刀或刀片。

3.4.2操作方法及結(jié)果判定按最低裝量檢查法操作規(guī)程(S0P-JT02400)依法檢查，取供試品3

個，分別稱定重量，除去內(nèi)容物，容器內(nèi)壁用純化水洗凈并干燥，再分別稱定容器的重量，求

出每個容器內(nèi)容物的裝量與平均裝量，均應(yīng)符合規(guī)定。如有1個容器裝量不符合規(guī)定，則另取

3個復(fù)試，應(yīng)全部符合規(guī)定。否則判該批產(chǎn)品不合格。內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)每袋裝量應(yīng)不低于98g(法定為:

每個容器的裝量不少于標(biāo)示裝量的97%；平均裝量應(yīng)不少于標(biāo)示裝量)。

4.規(guī)格：100g

5.有效期：2年

6.成品編碼：C005

7.編制依據(jù)：《肥豬散內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》

《中國獸藥典》2005年版二部附錄

《中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》2005年版。

文件名稱強(qiáng)壯散檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼1/2

文件編碼S0P-CP00600文件類別S0P

起草人：起草日期：年月日修訂號00

審核人：審核日期：年月日頒發(fā)部門質(zhì)量管理部

批準(zhǔn)人：批準(zhǔn)日期：年月日生效日期：年月日

接收部門：質(zhì)量管理部

文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定

目的：建立強(qiáng)壯散檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)操作程序，使操作過程規(guī)范化。

二.范圍：適用于強(qiáng)壯散的檢驗(yàn)操作。

三.責(zé)任者：QC主管、檢驗(yàn)人員

四.正文

1.性狀取本品觀察，本品為淺黃色的粉末；氣香，味微甘、微苦。

2.鑒別：顯微鑒別

2.1儀器及試劑顯微鏡、分析天平、水浴鍋、濾紙、燒杯、白紙、稱量瓶、電熱鼓風(fēng)干燥箱、

載玻片、蓋玻片、酒精燈、藥匙、大頭針；水合氯醛試液、甘油醋酸試液。

2.2操作方法及結(jié)果判定用藥匙取供試品少許，置載玻片上，滴加水合氯醛試液兩滴，用大

頭針涂勻，酒精燈外焰加熱，再滴加甘油醋酸試液兩滴，酒精燈外焰加熱。蓋好蓋玻片，備用。

將制好的涂片置顯微鏡目鏡下，調(diào)節(jié)焦距，觀察：石細(xì)胞類斜方形或多角形，一端稍尖，壁較

厚，紋孔稀疏。果皮細(xì)胞縱列，常有1個長細(xì)胞與2個短細(xì)胞相間連接，長細(xì)胞壁厚，波狀彎

曲，木化。果皮石細(xì)胞淡紫紅色、紅色或黃棕色，類圓形或多角形，直徑約至125即1。纖維成

束或散離，壁厚，表面有縱裂紋，兩端斷裂成帚狀或較平截。草酸鈣針晶細(xì)小，長10-32Mm,

不規(guī)則地充塞于薄壁細(xì)胞中。不規(guī)則分枝狀團(tuán)塊無色，遇水合氯醛液溶化；菌絲無色或淡棕色,

直徑4?6所。種皮表皮細(xì)胞表面觀呈長條形，直徑約至30即1,壁稍厚，常與下皮細(xì)胞上下層垂

直排列；下皮細(xì)胞表面觀長多角形或類長方形。則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。

3.檢查

3.1外觀均勻度取供試品適量，置光滑紙面上，平鋪約成5cm2,將其表面壓平，在亮的背景下

觀察，應(yīng)呈均勻的色澤、無花紋與色斑。

3.2水分（烘干法）

3.2.1儀器扁形稱量瓶、干燥器、分析天平。

3.2.2操作方法照水分測定法（S0P-JT00700）測定。取供試品3g,平鋪于干燥至恒重扁形稱量

瓶中，厚度不超過5mm,疏松供試品不超過10mm,精密稱定,打開瓶蓋在105℃干燥5小時,將瓶蓋

蓋好,移至干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定,再在上述溫度干燥1小時,冷卻,稱重,至連續(xù)稱重

文件名稱強(qiáng)壯散檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼2/2

文件編碼S0P-CP00600文件類別S0P

文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修訂號00

的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（％）。

3.2.3計(jì)算公式

干燥失重%=W2—W3

w,-w,X1OO%

式中為稱量瓶重（g）；

明為干燥前樣品+稱量瓶重（g）;

W’3為干燥后樣品+稱量瓶的恒重（g）o

3.2.4結(jié)果判定

含水分W8.0%,則判符合規(guī)定，若＞8.0%,則判不符合規(guī)定。（法定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不得過10.0%）

3.3粒度應(yīng)全部通過二號篩（24目）。

3.4裝量差異

3.4.1儀器與用具天平、小毛刷、剪刀或刀片。

3.4.2操作方法及結(jié)果判定

按最低裝量檢查法操作規(guī)程(SOP-JT02400)依法檢查，取供試品3個，分別稱定重量，除去內(nèi)

容物，容器內(nèi)壁用純化水洗凈并干燥，再分別稱定容器的重量，求出每個容器內(nèi)容物的裝量與

平均裝量，均應(yīng)符合規(guī)定。如有1個容器裝量不符合規(guī)定，則另取3個復(fù)試，應(yīng)全部符合規(guī)定。

否則判該批產(chǎn)品不合格。內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)每瓶裝量應(yīng)不低于98g(法定為：每個容器的裝量不少于標(biāo)

示裝量的97%；平均裝量應(yīng)不少于標(biāo)示裝量)。

4.規(guī)格：100g

5.有效期：2年

6.成品編碼：C006

7.編制依據(jù)：《強(qiáng)壯散內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》

《中國獸藥典》2005年版二部

《中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》2005年版。

文件名稱甲磺酸培氟沙星顆粒檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼1/3

文件編碼S0P-CP00700文件類別S0P

起草人：起草日期：年月日修訂號00

審核人：審核日期：年月日頒發(fā)部門質(zhì)量管理部

批準(zhǔn)人：批準(zhǔn)日期：年月日生效日期：年月日

接收部門：質(zhì)量管理部

文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定

目的：建立甲磺酸培氟沙星顆粒檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)操作程序，使操作過程規(guī)范化。

二.范圍：適用于甲磺酸培氟沙星顆粒的檢驗(yàn)操作。

三.責(zé)任者：QC主管、檢驗(yàn)人員

四.正文

1.性狀

取本品觀察，本品為白色或類白色顆粒。具有上述任何一種性狀的均符合規(guī)定。

2.鑒別

2.1分光光度法

2.1.1儀器分光光度計(jì)

2.1.2操作方法及結(jié)果判定取含量測定項(xiàng)下的溶液，照分光光度法(S0P-JT00200)測定，在276、

318nm波長處有最大吸收，在332nm波長處有一肩峰。則判為符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)

定。

2.2薄層鑒別

2.2.1儀器及試劑硅膠GF*”薄層板、層析缸、微量進(jìn)樣器、分析天平、烘箱、刻度管、量筒、

甲醇、蒸儲水、氯仿、甲醇、氨?氯化氫緩沖液。

2.2.2操作方法及結(jié)果判定取本品與甲磺酸培氟沙星對照品，分別加甲醇一水(4：1)制成每

1ml中含2mg的溶液。照薄層色譜法(S0P-JT00800)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5目，分別點(diǎn)

于同一硅膠GF雙薄層板上，以氯仿一甲醇一氨?氯化核緩沖液(pHlO.O)(6：4：1)為展開劑,

展開后，晾干，置紫外光燈(254nm)下檢視，供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的顏色與位置應(yīng)與對照品

溶液的主斑點(diǎn)相同。則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。

3.檢查

3.1粒度

3.1.1儀器及試劑電子天平、藥篩、稱量瓶。

文件名稱甲磺酸培氟沙星顆粒檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼2/3

文件編碼S0P-CP00700文件類別SOP

文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修訂號00

3.1.2操作方法取本品，照粒度和粒度分布測定法(S0P-JT02500,第二法雙篩分法)檢查，計(jì)

算，即得。

3.1.3計(jì)算公式

Mi

未通過量％=------X100%

式中:Mi為不能通過一號篩(2000Mm)與能通過五號篩(180Pm)的量(mg)；

岫為供試量(mg)。

3.1.4結(jié)果判定不能通過一號篩(2000Hin)與能通過五號篩(180即))的總和不得超過供試量的

14%。(法定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不得超過供試量的15%)。

3.2干燥失重

3.2.1儀器與用具扁形稱量瓶、干燥箱、干燥器、電子天平。

3.2.2操作方法依(S0P-JT00500)測定，計(jì)算即得。取本品1g,置與供試品同樣條件下干燥至

恒重的扁形稱量瓶中，精密稱定，放入105℃的恒溫干燥箱中進(jìn)行干燥3小時，干燥后取出置

干燥器中放冷至室溫一般約30分鐘，精密稱定，記錄數(shù)據(jù)。

3.2.3計(jì)算公式W..W,

干燥失重％=~~—X100%

wrw0

式中：％為干燥稱量瓶重(g);

M為干燥前稱量瓶和供試品總重(g)；

W,為干燥后稱量瓶和供試品總重(g)?

3.2.4結(jié)果判定若減失重量W8.0%,則判符合規(guī)定，若＞8.0臨則判不符合規(guī)定。(法定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)

定減失重量不得過10.0%)o

3.3溶化性取供試品10g,加熱水200ml,攪拌5分鐘，可溶顆粒應(yīng)全部溶化或輕微渾濁，但不

得有異物。則判為符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。

3.4裝量差異

3.4.1儀器與用具天平、小毛刷、剪刀或刀片。

3.4.2操作方法及結(jié)果判定按最低裝量檢查法操作規(guī)程(S0P-JT02400)依法檢查，取供試品3

個，分別稱定重量，除去內(nèi)容物，容器內(nèi)壁用純化水洗凈并干燥，再分別稱定容器的重量，求

文件名稱甲磺酸培氟沙星顆粒檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼3/3

文件編碼S0P-CP00700文件類別SOP

文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修訂號00

出每個容器內(nèi)容物的裝量與平均裝量，均應(yīng)符合規(guī)定。如有1個容器裝量不符合規(guī)定，則另取

3個復(fù)試，應(yīng)全部符合規(guī)定。否則判該批產(chǎn)品不合格。內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)每袋裝量應(yīng)不低于98g(法定為:

每個容器的裝量不少于標(biāo)示裝量的97%；平均裝量應(yīng)不少于標(biāo)示裝量)。

4.含量測定

4.1儀器及試劑分光光度計(jì)、容量瓶、移液管、分析天平、量瓶、鹽酸液(0.Imol/L)。

4.2操作方法

對照品溶液的制備取甲磺酸培氟沙星對照品約50mg,精密稱定，置200ml量瓶中，加鹽酸液

(0.Imol/L),振搖使溶解，用鹽酸液(0.Imol/L)稀釋至刻度，搖勻。

供試品溶液的制備取本品適量(約相于甲磺酸培氟沙星50mg),精密稱定，置200ml量瓶

中，加鹽酸液(0.Imol/L)適量，超聲15分鐘使溶解，放冷，用鹽酸液(0.Imol/L)稀釋至刻

度，搖勻，濾過。

測定法精密量取上述兩種溶液各2ml,置100ml量瓶中，用鹽酸液(0.Imol/L)稀釋至刻度,

搖勻。照分光光度法(S0P-JT00200),在276nm波長處測定吸收度，計(jì)算，即得。

4.3計(jì)算公式

A樣XW對X對照品稀釋倍數(shù)

含量%=--------------------------------------x100%

A對XWi’X樣品稀釋倍數(shù)X標(biāo)示量

式中：A樣為樣品吸收度；

W樣樣品的稱重(mg)；

A對對照品的吸光度；

W對對照品的稱重(mg)

4.4結(jié)果判定含甲磺酸培氟沙星(C,7H2OFN303-CHAS)應(yīng)為標(biāo)示量的91.0%~110.0%。(法定標(biāo)準(zhǔn)

規(guī)定應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%~110.0%)?

5.規(guī)格100g：2g

6.有效期2年

7.成品編碼C007

8.編制依據(jù)《甲磺酸培氟沙星顆粒內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》

《中國獸藥典》2005年版一部附錄

《中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》2005年版

文件名稱板青顆粒檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼1/3

文件編碼S0P-CP00800文件類別S0P

起草人：起草日期：年月日修訂號00

審核人：審核日期：年月日頒發(fā)部門質(zhì)量管理部

批準(zhǔn)人：批準(zhǔn)日期：年月日生效日期：年月日

接收部門：質(zhì)量管理部

文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定

目的：建立板青顆粒檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)操作程序，使操作過程規(guī)范化。

二.范圍：適用于板青顆粒的檢驗(yàn)操作。

三.責(zé)任者：QC主管、檢驗(yàn)人員

四.正文

1.性狀

取本品觀察，本品為淺黃色或黃褐色顆粒；味甜，微苦。

2.鑒別

2.1取本品0.5g,加水5ml,使溶解，靜置，取上清液點(diǎn)于濾紙上，晾干，置紫外光燈(365nm)

下觀察，顯藍(lán)色熒光。判為符合規(guī)定；反之，判為不符合規(guī)定。

2.2薄層鑒別

2.2.1儀器及試劑硅膠G薄層板、層析缸、分析天平、烘箱、刻度管、量筒、稀乙醇、苗三酮

試液、正丁醇、冰醋酸。

2.2.2操作方法及結(jié)果判定取本品適量，研細(xì)，取細(xì)粉0.5g,加稀乙醛20ml,超聲處理10分

鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)酉∫掖?ml使溶解，作為供試品溶液。另取精氨酸對照品，加稀

乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(S0P-JT00800)試驗(yàn)，吸取

上述兩種溶液各2用，分別點(diǎn)于同一以竣甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正丁靜-

冰醋酸-水(15：7：7)為展開劑，展開，取出，熱風(fēng)吹干，噴以苛三酮試液，在105℃加熱至

斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。則判符合

規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。

3.檢查

3.1粒度

3.1.1儀器及試劑電子天平、藥篩、稱量瓶。

3.1.2操作方法取本品，照粒度和粒度分布測定法（S0P-JT02500,第二法雙篩分法）檢查，計(jì)

算,即得。

文件名稱板青顆粒檢驗(yàn)操作規(guī)程頁碼2/3

文件編碼S0P-CP00800文件類別S0P

文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定