農(nóng)產(chǎn)品食品樣品的預(yù)處理

農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)基礎(chǔ)知識(shí)——農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)程序1.2樣品的預(yù)處理（樣品預(yù)處理的方法）有機(jī)物破壞法溶劑提取法濃縮法蒸餾法化學(xué)分離法色層分離法樣品的預(yù)處理樣品預(yù)處理的總體原則為什么要進(jìn)行樣品預(yù)處理？食品的成分很復(fù)雜，會(huì)給測(cè)定帶來干擾；有些被測(cè)組分在食品中含量極低，需進(jìn)行濃縮才能準(zhǔn)確測(cè)定消除干擾因素完整保留被測(cè)組份使被測(cè)組份濃縮樣品預(yù)處理的方法有機(jī)物破壞法干法灰化法原理：將樣品至于電爐上加熱，使其中的有機(jī)物脫水、炭化、分解、氧化，再置高溫爐中（500-550℃）灼燒灰化，直至殘灰為白色或灰色為止，所得殘?jiān)礊闊o機(jī)成分樣品預(yù)處理的方法有機(jī)物破壞法干法灰化法優(yōu)點(diǎn)：缺點(diǎn)：基本不加或加入很少的試劑，故空白值低因灰分體積很小，因而可處理較多的樣品，可富集被測(cè)組分有機(jī)物分解徹底，操作簡單所需時(shí)間長因溫度高易造成易揮發(fā)元素的損失坩堝對(duì)被測(cè)組分有吸留作用，使測(cè)定結(jié)果和回收率降低樣品預(yù)處理的方法有機(jī)物破壞法濕法消化法常用的強(qiáng)氧化劑有濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過氧化氫等原理：樣品中加入強(qiáng)氧化劑，并加熱消煮，使樣品中的有機(jī)物質(zhì)完全分解、氧化，呈氣態(tài)逸出，待測(cè)組分轉(zhuǎn)化為無機(jī)物狀態(tài)存在于消化液中樣品預(yù)處理的方法有機(jī)物破壞法濕法消化法優(yōu)點(diǎn)：缺點(diǎn)：有機(jī)物分解速度快，所需時(shí)間短由于加熱溫度低，可減少金屬揮發(fā)逸散的損失產(chǎn)生有害氣體——要在通風(fēng)廚中進(jìn)行初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢——要有人看管試劑用量大，空白值偏高——要做空白試驗(yàn)樣品預(yù)處理的方法溶劑提取法浸提法原理：用適當(dāng)?shù)娜軇⒐腆w樣品中的某種待測(cè)成分浸提出來的方法稱為浸提法，又稱液—固萃取法溶劑選擇：相似相溶原理；溶劑沸點(diǎn)宜在45—80℃之間溶劑要穩(wěn)定，不與樣品發(fā)生作用樣品預(yù)處理的方法溶劑提取法浸提法振蕩浸漬法：將樣品切碎，放在合適的溶劑系統(tǒng)中浸漬、振蕩一定時(shí)間，即可從樣品中提取出被測(cè)成分。簡便易行，但回收率較低索氏提取法：將一定量樣品放入索氏提取器中，加入溶劑加熱回流一定時(shí)間，將被測(cè)成分提取出來。溶劑用量少，回收率高，但操作較麻煩且需專用的索氏提取器具體方法樣品預(yù)處理的方法溶劑提取法溶劑萃取法原理：利用某組分在兩種互不相溶的溶劑中分配系數(shù)的不同，使其從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中，而與其它組分分離的方法萃取溶劑的選擇萃取用溶劑應(yīng)與原溶劑不互溶對(duì)被測(cè)組分有最大溶解度，而對(duì)雜質(zhì)有最小溶解度樣品預(yù)處理的方法蒸餾法概念：主要方法：常壓蒸餾減壓蒸餾分餾水蒸氣蒸餾利用液體混合物中各組分揮發(fā)度的不同分離為純組分的方法叫蒸餾樣品預(yù)處理的方法蒸餾法常壓蒸餾用于受熱后不發(fā)生分解或沸點(diǎn)不太高的成分樣品預(yù)處理的方法蒸餾法減壓蒸餾適用于受熱后易分解或沸點(diǎn)較高的成分樣品預(yù)處理的方法蒸餾法水蒸氣蒸餾適用于沸點(diǎn)較高、易炭化、易分解的物質(zhì)樣品預(yù)處理的方法濃縮法樣品的濃縮注意點(diǎn)避免待測(cè)組分損失。當(dāng)濃縮至體積很小時(shí)，濃縮速度不能太快。濃縮回收率要求達(dá)到≥90%。濃縮方法自然揮發(fā)法吹氣法KD濃縮器法真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)法樣品預(yù)處理的方法色層分離法應(yīng)用最廣泛的分離方法。不僅分離效果好，而且分離過程往往就是鑒定的過程。特點(diǎn)主要方法柱層析薄層層析樣品預(yù)處理的方法色層分離法

1906年，俄國植物學(xué)家茨威特分離植物葉綠體中色素而得名，玻璃管中裝CaCO3,石油醚溶解植物葉綠體倒入管內(nèi)，再用石油醚做淋洗劑，結(jié)果，柱子中被分成幾個(gè)不同顏色的譜帶。樣品預(yù)處理的方法化學(xué)分離法沉淀分離法利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離。在試樣中加入適當(dāng)?shù)某恋韯?，使被測(cè)組分沉淀下來或?qū)⒏蓴_組分沉淀下來，再經(jīng)過濾或離心把沉淀和母液分開?；腔ê驮砘ㄓ脕沓悠分兄?/p>