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阻燃聚己二酰己二胺纖維級(jí)切片F(xiàn)lameretardantpolyhexamethyleneadipamide(PA66)fibergradechip中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)紡織工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由上海市紡織工業(yè)技術(shù)監(jiān)督所歸口。遼寧銀珠化紡集團(tuán)有限公司、威海海馬地毯1阻燃聚己二酰己二胺纖維級(jí)切片本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了阻燃聚己二酰己二胺纖維級(jí)切片產(chǎn)品的產(chǎn)品分類(lèi)、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和本標(biāo)準(zhǔn)適用以聚己二酸和己二胺為主要原料生產(chǎn)的有光、半消光阻燃聚己二酰己二胺纖維級(jí)切片。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T12006.1—2009塑料聚酰胺第1部分:黏數(shù)測(cè)定GB/T12006.2—2009塑料聚酰胺第2部分:含水量測(cè)定GB/T19466.3塑料差示掃描量熱法(DSC)第3部分:熔融和結(jié)晶溫度及熱焓的測(cè)定FZ/T50029合成纖維原料切片阻燃性能試驗(yàn)方法氧指數(shù)法FZ/T51004—2011纖維級(jí)聚己內(nèi)酰胺切片F(xiàn)Z/T51011纖維級(jí)聚己二酰己二胺切片HG/T3862塑料黃色指數(shù)試驗(yàn)方法JJF1070定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則3術(shù)語(yǔ)和定義FZ/T50029和FZ/T51011界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。4產(chǎn)品分類(lèi)5技術(shù)要求5.1產(chǎn)品分等見(jiàn)表1。2表1阻燃聚己二酰己二胺纖維級(jí)切片性能項(xiàng)目和指標(biāo)序號(hào)優(yōu)等品合格品1含水量/%Mj2粒度/(g/100粒)MS±0.303相對(duì)黏度M;±0.154二氧化鈦含量/%半消光5端氨基含量/(mmol/kg)Mg±5.0Ms±10.06黃色指數(shù)1≤7外觀/(粒/kg)≤異狀切片黑點(diǎn)切片”、黃切片8熔點(diǎn)/℃9氧指數(shù)/%≥M?含水量由供需雙方協(xié)商確定,不得超過(guò)0.4%。bM?為粒度中心值,具體由生產(chǎn)廠與客戶協(xié)商確定,確定后不得任意變更?!癕?為相對(duì)黏度中心值,具體由生產(chǎn)廠與客戶協(xié)商確定,確定后不得任意變更,dM?為二氧化鈦含量中心值,具體由生產(chǎn)廠與客戶協(xié)商確定,確定后不得任意變更。Ms為端氨基含量中心值,具體由生產(chǎn)廠與客戶協(xié)商確定,確定后不得任意變更。黃色指數(shù),僅考核有光切片。黑點(diǎn)切片的直徑界定為大于0.3mm小于1.0mm。不允許大于或等于1.0mm。6試驗(yàn)方法按照GB/T12006.2—2009中方法A的無(wú)水甲醇提取法規(guī)定執(zhí)行。隨機(jī)抽取100粒均勻的試樣顆粒,放入培養(yǎng)皿中。在精度高于0.01g的天平上稱(chēng)量。試樣的粒度,單位是克每100粒(g/100粒)。按照GB/T12006.1—2009中容量法的規(guī)定執(zhí)行,其中試樣質(zhì)量0.25g;容量瓶25mL;溶劑為15mL濃度(96±0.15)%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液;恒溫振蕩器的溫度(55~60)℃,溶解時(shí)間按照GB/T12006.1—2009規(guī)定執(zhí)行。3試樣的相對(duì)黏度按式(1)計(jì)算: (1)結(jié)果修約到2位小數(shù)。6.4二氧化鈦含量的測(cè)試按照FZ/T51004—2011中6.5條規(guī)定執(zhí)行,結(jié)果修約到3位小數(shù)。6.5端氨基含量的測(cè)試將聚己二酰己二胺切片溶解在三氟乙醇溶液中,用電位滴定法檢測(cè)端氨基。a)三氟乙醇溶液,濃度為88%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),用鹽酸和氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為4.3~4.7。采用的儀器和設(shè)備如下:d)容量瓶或磨口錐形燒瓶:與溶液總量相配。稱(chēng)取約0.60g試樣,精確至0.5mg,放入容量瓶或磨口錐形燒瓶中,加入三氟乙醇溶液適量。在磁力攪拌器上攪拌,并設(shè)置溫度為60℃,直至切片完全溶解。待樣品冷卻至室溫,將溶液轉(zhuǎn)入滴定杯。用適量三氟乙醇溶液洗滌容量瓶三次,洗滌液也轉(zhuǎn)入滴定杯。將滴定杯固定在自動(dòng)電位滴定儀上,調(diào)整測(cè)試參數(shù)。用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。曲線上出現(xiàn)峰值(明顯的拐點(diǎn))時(shí),為滴定終點(diǎn)。記下消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積VmL。試樣的端氨基含量按式(2)計(jì)算:………………4V——試樣消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,為毫升(mL);c(HCl)——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);結(jié)果修約到1位小數(shù)。稱(chēng)取若干試樣放入白瓷盤(pán)中,在光源照射下,肉眼可見(jiàn)到異狀切片和具有黑點(diǎn)或黃點(diǎn)的帶雜質(zhì)的顆粒,用鑷子取出并放入培養(yǎng)皿中??傆?jì)測(cè)試1000g試樣。分別清點(diǎn)檢出的異狀切片的數(shù)量和黑點(diǎn)切片、黃點(diǎn)切片的數(shù)量。單位是粒每千克(粒/kg)。結(jié)果修約到個(gè)位數(shù)。按照GB/T19466.3規(guī)定執(zhí)行。檢驗(yàn)分為型式檢驗(yàn)和出廠檢驗(yàn)?!鰪S檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí);——上級(jí)質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)要求時(shí)。7.2檢驗(yàn)項(xiàng)目7.2.1表1中的各項(xiàng)性能項(xiàng)目均為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目。7.2.2表1中除氧指數(shù)外,其余性能項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。57.4.2包裝后產(chǎn)品的取樣按GB/T6679規(guī)定執(zhí)行,取樣包數(shù)按GB/T6678規(guī)定執(zhí)行。7.4.3試驗(yàn)用樣品量不低于1000g,仲裁時(shí)樣品量不低于2000g。性能項(xiàng)目的測(cè)定值或計(jì)算值按GB/T8170—2008中修約比較法與表1各項(xiàng)指標(biāo)的極限數(shù)值比較,逐項(xiàng)判定等級(jí)。以各項(xiàng)性能指標(biāo)中最低的等級(jí)判定該批產(chǎn)品的等級(jí)。一批產(chǎn)品到收貨方3個(gè)月內(nèi),作為驗(yàn)收或?qū)ζ焚|(zhì)有異議時(shí)可提請(qǐng)復(fù)驗(yàn)。若該批產(chǎn)品的數(shù)量使用了三分之一以上時(shí),不得申請(qǐng)復(fù)驗(yàn)。但如果收貨方可以出示相關(guān)證據(jù)證明該批產(chǎn)品確實(shí)影響到后加工產(chǎn)同7.2條。仲裁時(shí),如有項(xiàng)目涉及到兩種以上試驗(yàn)方法時(shí),按相關(guān)試驗(yàn)方法的A法進(jìn)行試驗(yàn);如利按原生產(chǎn)批號(hào)組批。同7.3條。7.6.5.1質(zhì)量指標(biāo)項(xiàng)目的測(cè)定值或計(jì)算值按GB/T8170—2008中修約值比較法與表1指標(biāo)中的極限8.2.
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