2024橡膠用硫化儀測定硫化特性 第1部分

1目 次前言 II引言 III1范圍 12規(guī)性用件 13術(shù)和義 14基原理 25硫儀型 46儀器 47試樣 78硫溫度 79試調(diào)節(jié) 710驗(yàn)驟 711果述 7附錄資性錄）熱量數(shù)測硫特的影響 8參考獻(xiàn) 10IGB/TXXXX.1—XXXX/ISO6502-1:2018——第1部分：介紹，目的在于在硫化儀的設(shè)計(jì)和使用方面提供通用的指導(dǎo)和協(xié)助?！?部分：圓盤振蕩硫化儀，目的在于明確圓盤振蕩硫化儀需滿足的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，確立使用圓盤振蕩硫化儀進(jìn)行膠料硫化特性測量的技術(shù)規(guī)范?！?部分：無轉(zhuǎn)子硫化儀，目的在于明確無轉(zhuǎn)子硫化儀需滿足的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，確立使用無轉(zhuǎn)子硫化儀進(jìn)行膠料硫化特性測量的技術(shù)規(guī)范。III橡膠用硫化儀測定硫化特性第1部分：介紹范圍本文件給出了用硫化儀測定橡膠混煉膠硫化特性的介紹。（ISO1382橡膠術(shù)語（Rubber-Vocabulary）注：GB/T9881-2008橡膠術(shù)語（ISO1382:2008,MOD）ISO1382界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1圓盤蕩化儀 oscillating-disccuremeterODC由一個雙錐形圓盤組成，雙錐形圓盤嵌入試樣里，在可控溫模腔內(nèi)振蕩的硫化儀。注：圓盤振蕩硫化儀也稱為圓盤振蕩流變儀（ODR）。3.2無轉(zhuǎn)子硫化儀rotorlesscuremeterRCM注：無轉(zhuǎn)子硫化儀也稱為移動模硫化儀(MDR)。3.31模量遞增硫化marching-moduluscure在硫化溫度下,模量迅速升高,但未達(dá)到最大值時即轉(zhuǎn)為持續(xù)緩慢升高的硫化類型。3.4硫化特性vulcanizationcharacteristics硫化曲線上反映出的硫化特性。注1：硫化特性見圖1。注2：進(jìn)一步的說明在第4章中給出。3.5剛度stiffness表征橡膠抵抗變形能力的量度。注：因?yàn)榱团ぞ鼐哂衅毡檎J(rèn)可的科學(xué)含義，所以這里不再詳細(xì)說明。（1）（）從剛度-時間曲線上可得到下列硫化特性（見圖1）：或ML； ——規(guī)定時間的力或扭矩：Ft或Mt；——焦燒時間（初期硫化時間）：tSX；——從最小力或扭矩達(dá)到完全硫化的y%的硫化時間：tc’(y)；——達(dá)到穩(wěn)定值的力或扭矩：FHF或MHF；——力或扭矩（返原硫化）的最大值：FHR或MHR；）：FH或MHFL或ML）時間tc’(ytc’(90)注:F表示力，M表示扭矩。焦燒時間tSX是力或扭矩從FL增加x單位所需的時間。焦燒可定義為整個硫化程度的一個給定的百分比，例如2％或5％。從最小的力上升到完全硫化的一個百分比y的時間tc’(y)，是力或扭矩達(dá)到以下值的時間：FFMFL+0.01y(FHF-FL)（1）或ML+0.01y(MHF-ML)（2）——tc’(10)是初始硫化時間；——tc’(50)用來指示硫化曲線上斜率最大的點(diǎn)；——tc’(90)經(jīng)常用于作為正硫化點(diǎn)。硫化速度指數(shù)用硫化曲線的上升斜率的平均值來表示，計(jì)算公式：12345tt12345tttFMF或MF=FM=M,y=100y=90y=50F=FM=M,y=100y=90y=50y=10F=F或M=M,y=0tt'(50)t'(90)tt'(10)F或M剪切力或扭矩，F(xiàn)或Mxb）評價方法x標(biāo)引序號說明：1——正弦曲線；2——包絡(luò)線；33——測試結(jié)束te時，F(xiàn)或M穩(wěn)定上升到FH或MH的硫化曲線(模量遞增硫化)；4——在FHF或MHF處趨于平坦的硫化曲線(平坦硫化)；5——在tmax時達(dá)到最大值FHR或MHR的硫化曲線(返原硫化)。圖1典型的硫化曲線與評價方法已被廣泛使用的三種硫化儀：——無轉(zhuǎn)子硫化儀。也可是其他的幾何形式，例如用擺動的探頭或針狀物。往復(fù)葉片硫化儀曾經(jīng)是主流，但現(xiàn)在已很少使用，本介紹不做進(jìn)一步說明。A）儀器121243圓盤振蕩64 6模體振蕩標(biāo)引序號說明：1——上模；2——振蕩圓盤；圖2硫化儀的原理50HRC或同等硬度的材料。模腔尺寸公差取決于其特定的設(shè)計(jì)，但建議控制在±0.2%以內(nèi)。模腔上下表面應(yīng)有足夠尺寸的溝槽紋路以防止橡膠試樣滑移。受收縮率影響，模腔和硫化試樣的尺寸并不完全相等。在試驗(yàn)過程中，模體應(yīng)關(guān)閉且保持閉合狀態(tài)，例如：可采用氣動閉合方式。5對于模間接觸面大約為1400mm2的圓盤振蕩硫化儀，推薦使用11kN±0.5kN的壓力。在不密封的無轉(zhuǎn)子硫化儀中，模體并非完全閉合，而是有0.05mm～0.2mm的小間隙。對于密封的模腔，模腔邊緣不應(yīng)有間隙。所需要的最小閉合壓力取決于間隙范圍，推薦最小壓力為7kN～8kN。50HRC±0.03傳動桿應(yīng)有足夠的剛度以防止發(fā)生較大的變形。模體振蕩或往復(fù)運(yùn)動的頻率應(yīng)在0.05Hz～2Hz之間，可選擇兩個或更多的頻率進(jìn)行試驗(yàn)。如果選擇單一頻率，推薦使用1.7Hz±0.1Hz.對于圓盤振蕩硫化儀，推薦使用振幅為±1°，也可使用±3°，在某些情況下±3°可能更好。對于無轉(zhuǎn)子硫化儀，振幅范圍可在±0.1°～±2°之間,對于往復(fù)式硫化儀，應(yīng)在±0.01mm和±0.1mm之間。2測量力或扭矩的裝置應(yīng)與模體或轉(zhuǎn)子剛性聯(lián)接,測量精度應(yīng)達(dá)到力或扭矩值的1%。公差應(yīng)包括由測量裝置及其聯(lián)軸器、輸出裝置等器件的變形所造成的誤差。持續(xù)記錄力或扭矩的記錄儀對滿量程輸出(滿刻度偏轉(zhuǎn))的響應(yīng)時間應(yīng)不多于1s。在100℃到2000.10.323℃±53min0.31.5min±1溫度分布對于測量硫化速度的影響見附錄A。硫化儀的校準(zhǔn)應(yīng)根據(jù)制造商的說明并參考ISO18899進(jìn)行。對力或扭矩的檢定，應(yīng)在使用范圍內(nèi)檢定幾個點(diǎn)，另外，在設(shè)備使用過程中進(jìn)行檢定也是有必要的。也可用穩(wěn)定的混煉參考膠定期測試硫化儀的穩(wěn)定性。試樣試樣應(yīng)由適當(dāng)?shù)脑O(shè)備從膠片上沖切制成，以保證試樣恒定的體積。通常每個橡膠樣品上取一個試樣，如果一個樣品不能代表一批材料，則應(yīng)取更多的樣品。硫化溫度的選擇應(yīng)適于試驗(yàn)?zāi)z料的預(yù)定加工工藝。推薦溫度范圍為100℃～200℃。試驗(yàn)前橡膠試樣應(yīng)在23℃±5℃條件下調(diào)節(jié)至少3h。隨著模體的關(guān)閉,兩個模體的溫度應(yīng)能達(dá)到測試溫度并保持穩(wěn)定,對于圓盤振蕩硫化儀,圓盤應(yīng)處在正確的位置并保持穩(wěn)定。裝入試樣前,應(yīng)對力或扭矩的測量設(shè)備進(jìn)行必要的調(diào)零和量程選擇。s硫化時間應(yīng)在模體完全閉合時開始記錄。振蕩?；驁A盤應(yīng)在模體關(guān)閉時或關(guān)閉前啟動?！?.3＜0.03mm）第4（N）·（N·m）7附錄A（資料性附錄）熱量參數(shù)對測量硫化特性的影響S90（1b）1mms，6mm4min[4]ISO6502-26min[5]℃圓盤振蕩硫化儀受大約2種因素影響而過長估計(jì)硫化時間[6][7]。高溫時影響因素會增多。其關(guān)8的制品達(dá)到足夠的硫化程度以避免解除壓力時產(chǎn)生微孔[9]，同時要確保制品表面不出現(xiàn)過多的過硫現(xiàn)象。表A.1給出了當(dāng)采用模壓硫化法兩面加熱試樣