《大氣超級站質(zhì)控質(zhì)保體系技術(shù)規(guī)范》

ICS13.040.20

CCSZ10

長江三角洲區(qū)域地方標(biāo)準(zhǔn)

DB31/T310006—2021

DB32/T310006—2021

DB33/T310006—2021

DB34/T310006—2021

大氣超級站質(zhì)控質(zhì)保體系技術(shù)規(guī)范

SpecificationforQualityControlandQualityAssuranceSystemofAtmospheric

Supersites

2021-XX-XX發(fā)布2021-XX-XX實(shí)施

上海市市場監(jiān)督管理局

江蘇省市場監(jiān)督管理局聯(lián)合發(fā)布

浙江省市場監(jiān)督管理局

安徽省市場監(jiān)督管理局

DB31/T310XX—2020、DB32/T320XX—2020、DB33/T330XX—2020、DB34/T340XX—2020

大氣超級站質(zhì)控質(zhì)保體系技術(shù)規(guī)范

1范圍

本文件規(guī)定了長三角區(qū)域大氣超級站儀器配置和質(zhì)控質(zhì)保體系的技術(shù)要求。

本文件適用于長三角區(qū)域生態(tài)環(huán)境監(jiān)測部門及其他社會環(huán)境監(jiān)測機(jī)構(gòu)采用連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)開展

大氣顆粒物組分、揮發(fā)性有機(jī)物組分和顆粒物垂直分布監(jiān)測時的質(zhì)量控制與質(zhì)量保證。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。

GB3095-2012環(huán)境空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

GB/T33703-2017自動氣象站觀測規(guī)范

HJ168-2010環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則

HJ630-2011環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理技術(shù)導(dǎo)則

HJ633-2012環(huán)境空氣質(zhì)量指數(shù)（AQI）技術(shù)規(guī)定（試行）

HJ759-2015環(huán)境空氣揮發(fā)性有機(jī)物的測定罐采樣/氣相色譜-質(zhì)譜法

HJ817-2018環(huán)境空氣顆粒物（PM10和PM2.5）連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)運(yùn)行和質(zhì)控技術(shù)規(guī)范

HJ818-2018環(huán)境空氣氣態(tài)污染物（SO2、NO2、O3、CO）連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)運(yùn)行和質(zhì)控技術(shù)規(guī)范

HJ1010-2018環(huán)境空氣揮發(fā)性有機(jī)物氣相色譜連續(xù)監(jiān)測系統(tǒng)技術(shù)要求及檢測方法

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

大氣超級站atmosphericsupersite

采用連續(xù)自動監(jiān)測儀器對大氣污染物理化特性、立體時空分布、成因和變化規(guī)律及其生態(tài)影響和人

體健康效應(yīng)開展多維度、多參數(shù)、高時間分辨率長期觀測和實(shí)驗(yàn)研究的綜合性大氣環(huán)境監(jiān)測站。

3.2

大氣顆粒物組分自動監(jiān)測automatedambientparticulatemattercompositionmonitoring

采用連續(xù)自動監(jiān)測儀器對環(huán)境空氣中的顆粒物進(jìn)行連續(xù)采集、處理、分析其組分的過程。

注：監(jiān)測儀器通常包括水溶性離子自動監(jiān)測儀、有機(jī)碳/元素碳自動監(jiān)測儀和無機(jī)元素自動監(jiān)測儀等。

3.3

方法檢出限methoddetectionlimit

用特定分析方法在給定的置信度內(nèi)可從樣品中定性檢出待測物質(zhì)的最低濃度或最小量。

[來源：HJ168-2010,3.1]

3.4

0

DB31/T310XX—2020、DB32/T320XX—2020、DB33/T330XX—2020、DB34/T340XX—2020

揮發(fā)性有機(jī)物volatileorganiccompounds

參與大氣光化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)化合物。

注：通常包括非甲烷烴類（烷烴、烯烴、炔烴、芳香烴等）、含氧有機(jī)物（醛、酮、醇、醚等）、含氯有機(jī)物等，

是形成臭氧和細(xì)顆粒物污染的重要前體物。

[來源：GB37822-2019,3.1,有修改]

3.5

精密度precision

在規(guī)定條件下，獨(dú)立測試結(jié)果間的一致程度。

[來源：HJ168-2010,3.5]

3.6

量值溯源traceability

測量結(jié)果通過具有適當(dāng)準(zhǔn)確度的中間比較環(huán)節(jié)，逐級往上追溯至國家計量基準(zhǔn)或國家計量標(biāo)準(zhǔn)的過

程。

[來源：HJ630-2011,3.5]

3.7

數(shù)據(jù)質(zhì)量目標(biāo)dataqualityobjectives

通過數(shù)據(jù)質(zhì)量目標(biāo)規(guī)劃程序獲得的對數(shù)據(jù)定性和定量的描述，該程序闡明研究目的、確定最適合的

數(shù)據(jù)收集類型和收集條件，明確潛在判定誤差的可接受水平。

[來源：HJ817-2018,3.6]

3.8

質(zhì)量保證qualityassurance

為了提供足夠的信任表明實(shí)體能夠滿足質(zhì)量要求，而在質(zhì)量體系中實(shí)施并根據(jù)需要進(jìn)行證實(shí)的全部

有計劃和有系統(tǒng)的活動。

[來源：HJ817-2018,3.2]

3.9

質(zhì)量控制qualitycontrol

為了達(dá)到質(zhì)量要求所采取的作業(yè)技術(shù)或活動。

[來源：HJ630-2011,3.3]

3.10

準(zhǔn)確度accuracy

測試結(jié)果與接受參照值之間的一致程度。

[來源：HJ168-2010,3.10]

4技術(shù)要求

4.1大氣超級站儀器配置

1

DB31/T310XX—2020、DB32/T320XX—2020、DB33/T330XX—2020、DB34/T340XX—2020

按照監(jiān)測項(xiàng)目類別可分為常規(guī)因子、顆粒物化學(xué)組分、顆粒物物理特性、光化學(xué)組分、地基垂直探

測、地面氣象要素等。按照儀器設(shè)備的優(yōu)先級可分為基本配置與擴(kuò)展性配置。大氣超級站儀器類別和級

別劃分可參考表1。本文件規(guī)定了基本配置的質(zhì)控質(zhì)保內(nèi)容，擴(kuò)展性配置可參考本文件制定質(zhì)控質(zhì)保內(nèi)

容。

表1大氣超級站儀器配置表

類別儀器名稱監(jiān)測內(nèi)容級別

SO2監(jiān)測儀SO2基本配置

CO監(jiān)測儀CO基本配置

NOX監(jiān)測儀NO2（NO、NOX）基本配置

常規(guī)因子O3監(jiān)測儀O3基本配置

PM2.5監(jiān)測儀PM2.5基本配置

PM10監(jiān)測儀PM10基本配置

PM1監(jiān)測儀PM1基本配置

-2--+++2+2+

NO3、SO4、Cl、NH4、Na、K、Ca、Mg

水溶性離子自動監(jiān)測儀基本配置

等

有機(jī)碳/元素碳自動監(jiān)測儀有機(jī)碳、元素碳、總碳基本配置

K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、

無機(jī)元素自動監(jiān)測儀基本配置

Se、Ag、Cd、Ba、Pb、Hg、Co等無機(jī)元素

顆粒物化學(xué)組分

黑碳儀黑碳擴(kuò)展性配置

顆粒物的粒徑分布、數(shù)濃度及組分混合狀態(tài)、

單顆粒氣溶膠質(zhì)譜儀擴(kuò)展性配置

來源解析

-2--+

NO3、SO4、Cl、NH4、有機(jī)氣溶膠濃度及粒

氣溶膠質(zhì)譜儀擴(kuò)展性配置

徑分布、有機(jī)氣溶膠來源

粒徑譜儀顆粒物的粒徑大小及數(shù)濃度分布擴(kuò)展性配置

顆粒物物理特性顆粒物吸濕性/揮發(fā)性分析儀顆粒物的吸濕性、揮發(fā)性擴(kuò)展性配置

濁度儀顆粒物的前向散射系數(shù)、后向散射系數(shù)擴(kuò)展性配置

含碳數(shù)二至十二個的烷烴、烯炔烴、芳香烴等

基本配置

揮發(fā)性有機(jī)物自動監(jiān)測儀57種揮發(fā)性有機(jī)物a

67種揮發(fā)性有機(jī)物b擴(kuò)展性配置

質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)質(zhì)譜儀烯烴、芳香烴、醛類、酮類等揮發(fā)性有機(jī)物擴(kuò)展性配置

光化學(xué)組分

過氧乙酰硝酸酯在線監(jiān)測儀過氧乙酰硝酸酯擴(kuò)展性配置

甲醛在線監(jiān)測儀甲醛擴(kuò)展性配置

氣態(tài)亞硝酸監(jiān)測儀氣態(tài)亞硝酸擴(kuò)展性配置

光解光譜儀NO2光解速率常數(shù)、甲醛光解速率常數(shù)等擴(kuò)展性配置

顆粒物激光雷達(dá)顆粒物消光系數(shù)、退偏比的垂直分布基本配置

臭氧激光雷達(dá)臭氧濃度的垂直分布擴(kuò)展性配置

激光云高儀顆粒物消光系數(shù)垂直分布、邊界層高度擴(kuò)展性配置

地基垂直探測多軸差分吸收光譜儀NO2、SO2柱濃度擴(kuò)展性配置

大氣亮度溫度、大氣柱積分水汽含量、大氣柱

微波輻射計積分液態(tài)水含量、對流層大氣濕度廓線、對流擴(kuò)展性配置

層大氣溫度廓線、折射率廓線等

2

DB31/T310XX—2020、DB32/T320XX—2020、DB33/T330XX—2020、DB34/T340XX—2020

表1大氣超級站儀器配置表（續(xù)）

類別儀器名稱監(jiān)測內(nèi)容級別

地基垂直探測風(fēng)廓線雷達(dá)風(fēng)速風(fēng)向的垂直分布擴(kuò)展性配置

氣象五參數(shù)儀溫度、濕度、風(fēng)速、風(fēng)向、大氣壓基本配置

能見度儀大氣能見度擴(kuò)展性配置

地面氣象要素

太陽輻射計總輻射強(qiáng)度擴(kuò)展性配置

紫外輻射計紫外輻射強(qiáng)度（UVA、UVB）擴(kuò)展性配置

a57種揮發(fā)性有機(jī)物具體物種宜參考HJ1010-2018中附錄A

b67種揮發(fā)性有機(jī)物具體物種可參考HJ759-2015中附錄A

4.2大氣超級站質(zhì)控質(zhì)保體系

4.2.1體系組成

包括數(shù)據(jù)質(zhì)量目標(biāo)、質(zhì)量控制、質(zhì)量保證與數(shù)據(jù)審核四個方面。

4.2.2數(shù)據(jù)質(zhì)量目標(biāo)

包括方法檢出限、精密度、準(zhǔn)確度和有效數(shù)據(jù)獲取率。

a）主要儀器質(zhì)量目標(biāo)及要求應(yīng)符合表2的要求。

b）方法檢出限應(yīng)按照HJ168-2010中附錄A.1.1的兩種方法確定。

c）精密度應(yīng)按照HJ168-2010中附錄A.3.1的方法確定。

d）準(zhǔn)確度應(yīng)按照HJ168-2010中附錄A.4.1準(zhǔn)確度的相對誤差計算方法確定。

e）有效數(shù)據(jù)獲取率計算方法如公式1，因停電、不可抗力或定期維護(hù)、校準(zhǔn)和運(yùn)維損失的小時數(shù)

在應(yīng)有小時數(shù)中扣除。

··············································（1）

式中：

??=(T/??????)×100%

De——有效數(shù)據(jù)獲取率；

T——儀器獲得的有效數(shù)據(jù)小時數(shù)；

Ntotal——應(yīng)有的小時數(shù)。

表2大氣超級站主要儀器質(zhì)量目標(biāo)及要求

指標(biāo)

儀器名稱

方法檢出限精密度準(zhǔn)確度有效數(shù)據(jù)獲取率

水溶性離子自動監(jiān)測儀≤10μg/L≤10%±10%范圍內(nèi)≥80%

有機(jī)碳/元素碳自動監(jiān)測儀TC≤0.5μg/m3≤10%±10%范圍內(nèi)≥80%

無機(jī)元素自動監(jiān)測儀80%組分≤1ng/m3≤10%±10%范圍內(nèi)≥80%

90%組分（至少包括乙

90%組分的相對標(biāo)準(zhǔn)90%組分應(yīng)在±30%

揮發(fā)性有機(jī)物自動監(jiān)測儀烷和乙烯）≥80%

偏差RSD≤10%范圍內(nèi)

≤0.1nmol/mol

4.2.3質(zhì)量控制

4.2.3.1日常運(yùn)行維護(hù)和質(zhì)量控制要求

a）大氣顆粒物組分自動監(jiān)測站房應(yīng)按照HJ817-2018中5.2.1要求對監(jiān)測站房及輔助設(shè)備定期巡檢。

3

DB31/T310XX—2020、DB32/T320XX—2020、DB33/T330XX—2020、DB34/T340XX—2020

b）氣態(tài)污染物自動監(jiān)測站房應(yīng)按照HJ818-2018中5.2.1要求對站房及輔助設(shè)備定期巡檢。

c）常規(guī)因子中的氣態(tài)污染物自動監(jiān)測儀器應(yīng)按照HJ818-2018的要求開展日常運(yùn)維和質(zhì)量控制工作。

d）常規(guī)因子中的顆粒物自動監(jiān)測儀器應(yīng)按照HJ817-2018的要求開展日常運(yùn)維和質(zhì)量控制工作。

e）顆粒物化學(xué)組分中水溶性離子自動監(jiān)測儀、有機(jī)碳/元素碳自動監(jiān)測儀、無機(jī)元素自動監(jiān)測儀應(yīng)

按照本文件附錄A、B、C的規(guī)定執(zhí)行，開展定期巡檢、維護(hù)和質(zhì)量控制等工作。

f）光化學(xué)組分中揮發(fā)性有機(jī)物自動監(jiān)測儀應(yīng)按照本文件附錄D的規(guī)定執(zhí)行，開展定期巡檢、維護(hù)

和質(zhì)量控制等工作。

g）地基垂直探測中顆粒物激光雷達(dá)應(yīng)按照附錄E的規(guī)定執(zhí)行，開展定期巡檢、維護(hù)和質(zhì)量控制等

工作。

h）地面氣象要素中氣象五參數(shù)儀應(yīng)按GB/T33703-2017中5.3的要求開展維護(hù)和檢定工作。

4.2.3.2質(zhì)量控制文件

質(zhì)量控制文件包括各儀器設(shè)備的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范、日常運(yùn)行維護(hù)與質(zhì)量控制規(guī)范、巡檢表格、維修表

格與校準(zhǔn)表格等。其中標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范包括儀器原理、結(jié)構(gòu)、安裝、開關(guān)機(jī)、運(yùn)行維護(hù)、故障排查與處理、

校準(zhǔn)、數(shù)據(jù)處理等的操作內(nèi)容；日常運(yùn)行維護(hù)與質(zhì)量控制規(guī)范為本文件4.2.3.1的內(nèi)容；巡檢表格、維修

表格與校準(zhǔn)表格等記錄表格應(yīng)包括維護(hù)內(nèi)容、參數(shù)修改記錄、操作人員與日期等信息。質(zhì)量控制文件應(yīng)

放置在大氣超級站內(nèi)，記錄表格要定期存檔。

4.2.3.3運(yùn)維監(jiān)管

運(yùn)維監(jiān)管內(nèi)容包括站房環(huán)境、儀器設(shè)備狀態(tài)、數(shù)據(jù)完整性與有效性、運(yùn)維和質(zhì)量控制工作完成率、

表格記錄與人員技術(shù)水平等方面；監(jiān)管方式包括但不限于定期運(yùn)維總結(jié)會、第三方現(xiàn)場核查等。

4.2.4質(zhì)量保證

4.2.4.1量值溯源

監(jiān)測儀器以及輔助測量設(shè)備宜在投入使用前進(jìn)行量值溯源，并建立周期性溯源計劃并實(shí)施，保證監(jiān)

測儀器在有效期內(nèi)使用。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)宜溯源到國際單位制（SI）單位或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

對于大氣超級站中未列入國家強(qiáng)制檢定目錄或尚無國家檢定規(guī)程的儀器，可以采取比對測試的方式

開展評估。

4.2.4.2性能審核

按照如下要求開展性能審核：

a）對大氣超級站內(nèi)的連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)宜開展方法檢出限、精密度審核和準(zhǔn)確度等性能審核，審

核頻次不低于每年一次。性能審核指標(biāo)要求宜參考本文件4.2.2；

b）常規(guī)因子中的氣態(tài)污染物自動監(jiān)測儀器應(yīng)按照HJ818-2018中6.3的要求開展性能審核；

c）常規(guī)因子中的顆粒物自動監(jiān)測儀器應(yīng)按照HJ817-2018中6.2的要求開展準(zhǔn)確度審核；

d）本文件中基本配置的其他類監(jiān)測儀器的性能審核指標(biāo)和方法應(yīng)按照本文件附錄A、B、C、D中

性能審核內(nèi)容實(shí)施。

4.2.4.3人員管理

操作人員應(yīng)充分掌握儀器原理、結(jié)構(gòu)、運(yùn)維、故障維修、校準(zhǔn)等各項(xiàng)知識與技能，經(jīng)培訓(xùn)考核合格

后方可操作儀器。

4

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4.2.5數(shù)據(jù)審核

4.2.5.1基本要求

數(shù)據(jù)審核基本要求如下：

a）常規(guī)因子應(yīng)按照HJ817-2018和HJ818-2018中7的要求開展數(shù)據(jù)審核；

b）對儀器進(jìn)行檢查、校準(zhǔn)、維護(hù)保養(yǎng)或儀器出現(xiàn)故障等非正常監(jiān)測期間的數(shù)據(jù)為無效數(shù)據(jù)；儀器

啟動至儀器預(yù)熱完成時段內(nèi)的數(shù)據(jù)為無效數(shù)據(jù)；

c）對非常規(guī)因子的環(huán)境空氣監(jiān)測數(shù)據(jù)，應(yīng)開展歷史一致性審核和同點(diǎn)位連續(xù)自動監(jiān)測與手工監(jiān)測

相關(guān)性審核，具體應(yīng)按照本文件附錄F實(shí)施；未通過歷史一致性審核和同點(diǎn)位連續(xù)自動監(jiān)測與手工監(jiān)測

相關(guān)性審核的數(shù)據(jù)為存疑數(shù)據(jù)，應(yīng)進(jìn)一步對監(jiān)測儀器設(shè)備狀態(tài)、維護(hù)校準(zhǔn)記錄、譜圖等進(jìn)行確認(rèn)；

d）對于缺失和判斷為無效的數(shù)據(jù)均應(yīng)注明原因，并保留原始記錄。

4.2.5.2存疑數(shù)據(jù)處理

若由于保留時間造成的數(shù)據(jù)異常，重積分后再次進(jìn)行數(shù)據(jù)上傳；若因儀器性能不滿足要求、操作失

誤等造成的，應(yīng)做無效數(shù)據(jù)處理；若因有機(jī)碳/元素碳分割時間導(dǎo)致的數(shù)據(jù)異常，宜按照本文件附錄F

進(jìn)行處理。

4.2.5.3數(shù)據(jù)統(tǒng)計的有效性規(guī)定

按照如下要求統(tǒng)計數(shù)據(jù)有效性：

a）常規(guī)因子監(jiān)測數(shù)據(jù)統(tǒng)計應(yīng)按照GB3095-2012、HJ633-2012中有關(guān)規(guī)定執(zhí)行；

b）其他類監(jiān)測儀器數(shù)據(jù)統(tǒng)計的有效性規(guī)定應(yīng)滿足：日均數(shù)據(jù)統(tǒng)計時，小時數(shù)據(jù)的完整性應(yīng)不少于

18小時；月均數(shù)據(jù)統(tǒng)計時，日均數(shù)據(jù)的完整性應(yīng)不少于20天（其中臭氧高污染月份的揮發(fā)性有機(jī)物數(shù)

據(jù)應(yīng)不少于24天）；年均數(shù)據(jù)統(tǒng)計時，所有月均數(shù)據(jù)應(yīng)均為有效數(shù)據(jù)；

c）有效數(shù)據(jù)獲取率按照本文件4.2.2中規(guī)定進(jìn)行統(tǒng)計。

5

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附錄A

（規(guī)范性）

水溶性離子自動監(jiān)測儀運(yùn)行維護(hù)及質(zhì)控質(zhì)保方案

A.1儀器原理與監(jiān)測內(nèi)容

本方案適用于采用在線離子色譜法的水溶性離子自動監(jiān)測儀的日常運(yùn)行維護(hù)以及質(zhì)控質(zhì)保。監(jiān)測內(nèi)

--2-++2+2+

容包括但不限于PM2.5中Cl、NO3、SO4、Na、NH4+、K、Ca和Mg水溶性離子。

A.2日常運(yùn)行維護(hù)

A.2.1每日維護(hù)

A.2.1.1每日遠(yuǎn)程查看儀器采樣流量、陰陽離子柱壓、流速、背景電導(dǎo)率等狀態(tài)參數(shù)是否正常。

A.2.1.2每日遠(yuǎn)程查看原始譜圖，檢查目標(biāo)物的出峰時間和峰寬，確保目標(biāo)物定性及定量的準(zhǔn)確性。

每日監(jiān)控運(yùn)行序列（如有）、內(nèi)標(biāo)（如有）穩(wěn)定性和離子色譜基線穩(wěn)定性等是否異常。

A.2.2每周維護(hù)

A.2.2.1每周至少一次現(xiàn)場巡檢，檢查儀器運(yùn)行狀態(tài)。

A.2.2.2每周檢查廢液桶和戶外濾水杯，檢查采樣泵是否運(yùn)轉(zhuǎn)正常，檢查采樣和排氣管路是否有漏氣

或堵塞現(xiàn)象，管路內(nèi)是否潔凈和暢通，是否有異物、氣泡或漏液，必要時更換配件和耗材。

A.2.2.3每周至少更換一次顆粒物過濾頭，每兩周至少更換一次氣態(tài)過濾頭，或根據(jù)當(dāng)?shù)匚廴境潭燃?/p>

大更換頻率。新過濾頭使用前需進(jìn)行活化。

A.2.2.4每周檢查溶蝕器、顆粒物組分收集器、樣品注射器、過濾頭等部件是否正常。

A.2.2.5每周檢查淋洗液液位和吸收液液位，液位低于容積的五分之一應(yīng)及時整瓶更換。使用外標(biāo)法

定量（包括有內(nèi)標(biāo)但內(nèi)標(biāo)不參與定量計算）的設(shè)備，每次更換淋洗液后應(yīng)通過單點(diǎn)核查的方式檢查目標(biāo)

物的保留時間和背景電導(dǎo)率，看保留時間漂移情況，如漂移超出0.5min，應(yīng)添加或更換淋洗液。

A.2.3每月維護(hù)

A.2.3.1每月清潔一次PM10切割器和PM2.5旋風(fēng)分離器，或根據(jù)當(dāng)?shù)匚廴境潭燃哟笄鍧嶎l率。

A.2.3.2根據(jù)儀器使用的要求更換耗材、試劑與配件，并對各傳動部件進(jìn)行相應(yīng)的清理和潤滑工作。

A.2.3.3每月至少進(jìn)行一次儀器原始數(shù)據(jù)備份。

A.2.4每季維護(hù)

A.2.4.1如采用平行板溶蝕器的儀器，至少每季度更換一次選擇性透過膜。

A.2.4.2每季度至少對溶蝕器、顆粒物組分收集器及前處理內(nèi)部管路進(jìn)行一次滅菌與清潔，或根據(jù)當(dāng)

地污染程度加大清潔頻率。

A.2.4.3每季度按照儀器說明書的要求更換耗材、試劑與配件。

A.2.5每半年維護(hù)

A.2.5.1陰、陽離子色譜柱更換周期宜為半年，色譜柱性能明顯降低時可加大更換頻率。色譜柱與保

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護(hù)柱（保護(hù)柱柱芯）應(yīng)同時更換。

A.2.5.2蠕動泵管和采樣泵過濾器更換周期宜為半年。

A.2.5.3陰、陽離子進(jìn)樣系統(tǒng)定量環(huán)周期宜為半年。

A.2.6每年維護(hù)內(nèi)容

每年對儀器進(jìn)行一次預(yù)防性維護(hù)，對采樣系統(tǒng)、分析系統(tǒng)進(jìn)行檢查與清潔，更換必要的耗材與配件。

維護(hù)完成后，應(yīng)對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和性能測試，測試合格后，方可投入使用。

A.3質(zhì)量控制

A.3.1每日質(zhì)控

A.3.1.1每日檢查離子色譜基線穩(wěn)定性，基線波動應(yīng)≤10%。

A.3.1.2每日檢查內(nèi)標(biāo)響應(yīng)的穩(wěn)定性（如有），內(nèi)標(biāo)測試值與理論濃度值相對誤差不能超出±10%，否

則需要更換內(nèi)標(biāo)液或排查內(nèi)標(biāo)異常情況。

A.3.2每周質(zhì)控

使用外標(biāo)法定量（包括有內(nèi)標(biāo)但內(nèi)標(biāo)不參與定量計算）的設(shè)備，每周進(jìn)行一次標(biāo)準(zhǔn)曲線中間濃度點(diǎn)

檢查，所有目標(biāo)物檢查結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)曲線相應(yīng)點(diǎn)的理論濃度值相對誤差應(yīng)在±10%范圍內(nèi)，否則應(yīng)及時對

儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。

A.3.3每月質(zhì)控

A.3.3.1每月用標(biāo)準(zhǔn)流量計對儀器的采樣流量進(jìn)行檢查，實(shí)測流量與設(shè)定流量的誤差應(yīng)在±5%范圍內(nèi)，

且示值流量與實(shí)測流量的誤差應(yīng)在±2%范圍內(nèi)，否則應(yīng)對流量進(jìn)行校準(zhǔn)。

A.3.3.2每月對儀器測量的氣溫進(jìn)行檢查。儀器顯示溫度與實(shí)測溫度的誤差應(yīng)在±2C范圍內(nèi)，否則應(yīng)

對溫度進(jìn)行校準(zhǔn)。

A.3.3.3每月對儀器測量的氣壓進(jìn)行檢查。儀器顯示氣壓與實(shí)測氣壓的誤差應(yīng)在±1kPa，否則應(yīng)對氣

壓進(jìn)行校準(zhǔn)。

A.3.3.4每月使用去離子水（電阻率≥18MΩ?cm）檢查儀器基線與空白響應(yīng)情況，如任一目標(biāo)物響應(yīng)

高于方法檢出限（10μg/L），應(yīng)及時排查后重新進(jìn)行空白測試。

A.3.3.5使用內(nèi)標(biāo)法定量（不包括有內(nèi)標(biāo)但內(nèi)標(biāo)不參與定量計算）的設(shè)備，每月進(jìn)行一次標(biāo)準(zhǔn)曲線中

間濃度點(diǎn)檢查，所有目標(biāo)物檢查結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)曲線相應(yīng)點(diǎn)的理論濃度值相對誤差應(yīng)＜±10%，否則應(yīng)及時

對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。

A.3.3.6使用外標(biāo)法定量的設(shè)備，每月繪制一次標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線不少于6個濃度點(diǎn)（包含零點(diǎn)），

所有目標(biāo)物相關(guān)系數(shù)R≥0.995，當(dāng)儀器更換定量環(huán)、色譜柱、抑制器等核心部件后，應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲

線。

A.3.4每季度質(zhì)控

使用內(nèi)標(biāo)法定量的設(shè)備，每季度繪制一次標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線不少于6個濃度點(diǎn)（包含零點(diǎn)），所

有目標(biāo)物相關(guān)系數(shù)R≥0.995，當(dāng)儀器更換定量環(huán)、色譜柱、抑制器等核心部件后，應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

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A.3.5每年質(zhì)控

每年宜檢查一次儀器的系統(tǒng)背景值和SO2系統(tǒng)回收效率。

A.4性能審核

A.4.1方法檢出限

向儀器通入接近檢出限濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品（推薦使用50μg/L濃度）進(jìn)行分析，至少連續(xù)測量7次，根

據(jù)HJ168-2010中公式A.1進(jìn)行計算，所有目標(biāo)物的方法檢出限應(yīng)滿足≤10μg/L。

A.4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線

標(biāo)準(zhǔn)曲線審核時連續(xù)多次向監(jiān)測儀器加入不少于6個濃度點(diǎn)（包含零點(diǎn)）的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不同站點(diǎn)宜

用同一批次配置好的標(biāo)準(zhǔn)溶液），記錄每個濃度點(diǎn)所有目標(biāo)物的儀器示值，繪制儀器示值與標(biāo)準(zhǔn)溶液濃

度的標(biāo)準(zhǔn)曲線，應(yīng)滿足相關(guān)系數(shù)R≥0.995。

A.4.3精密度與準(zhǔn)確度審核

向監(jiān)測儀器加入當(dāng)?shù)仄骄鶟舛人交驑?biāo)準(zhǔn)曲線中間濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不同站點(diǎn)宜用同一批次配置

好的標(biāo)準(zhǔn)溶液），記錄儀器示值和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度，重復(fù)7次。計算7次儀器示值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，即

為精密度，精密度應(yīng)≤10%；計算儀器示值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度的相對誤差，來確定儀器的準(zhǔn)確度，相對誤

差應(yīng)≤±10%。

A.4.4空白審核

A.4.4.1將配置標(biāo)準(zhǔn)溶液所用去離子水（電阻率≥18MΩ?cm）加入監(jiān)測儀器，記錄儀器示值即為空白

值，空白值應(yīng)≤10μg/L。

A.4.4.2在儀器采樣進(jìn)口安裝顆粒物過濾器或通入零空氣，連續(xù)采樣測量，記錄儀器示值即為全流程

空白，全流程空白應(yīng)≤0.5μg/m3。

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附錄B

（規(guī)范性）

有機(jī)碳/元素碳自動監(jiān)測儀運(yùn)行維護(hù)及質(zhì)控質(zhì)保方案

B.1儀器原理與監(jiān)測內(nèi)容

本方案適用于采用熱學(xué)-光學(xué)校正法和熱學(xué)-光學(xué)吸收法的有機(jī)碳/元素碳自動監(jiān)測儀的日常運(yùn)行維

護(hù)以及質(zhì)控質(zhì)保。監(jiān)測內(nèi)容包括PM2.5中總碳（TC）、有機(jī)碳（OC）和元素碳（EC）。

B.2日常維護(hù)

B.2.1熱學(xué)-光學(xué)校正法

B.2.1.1每日監(jiān)控

按以下要求實(shí)施：

a）每日遠(yuǎn)程檢查儀器的運(yùn)行狀況和工作參數(shù)是否正常，如有異常情況應(yīng)及時處理；

b）每日遠(yuǎn)程查看儀器分析結(jié)果，檢查升溫程序是否正常、分割點(diǎn)是否出現(xiàn)突變、OC和EC的比值

是否出現(xiàn)突變、甲烷峰面積是否波動過大等。甲烷峰面積較前一日變化幅度應(yīng)小于5%；

c）每日遠(yuǎn)程檢查自動空白結(jié)果，應(yīng)滿足TC≤0.3μg，如超出，應(yīng)及時檢查儀器狀態(tài)，重新測試空

白。

B.2.1.2每周維護(hù)

按以下要求實(shí)施：

a）每周至少進(jìn)行一次現(xiàn)場巡檢，檢查儀器的運(yùn)行狀況和工作參數(shù)是否正常；

b）每周檢查氦、氦氧、氦甲烷氣瓶壓力，應(yīng)在有效期截止前或壓力低于2MPa時更換氣瓶，更換

氣瓶后應(yīng)進(jìn)行檢漏；更換氦、氦氧氣瓶后應(yīng)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線中間濃度點(diǎn)的檢查，更換氦甲烷氣瓶應(yīng)重新繪

制標(biāo)準(zhǔn)曲線；

c）每周檢查采樣泵運(yùn)行是否正常；檢查采樣管路、石英爐是否有漏氣或堵塞現(xiàn)象，有問題應(yīng)及時

處理；

d）每周至少更換一次采樣濾膜，或根據(jù)當(dāng)?shù)匚廴境潭燃哟蟾鼡Q頻次；更換濾膜后應(yīng)執(zhí)行一次烤爐

程序，去除新濾膜的本底影響；烤爐執(zhí)行后執(zhí)行濾膜空白測試，空白測試的結(jié)果應(yīng)滿足TC≤0.3ug；

e）每周檢查溶蝕器集水管（瓶），必要時及時清理。若集水管（瓶）中積水過多，應(yīng)檢查溶蝕器活

性炭是否有水漬，有水漬應(yīng)及時更換活性炭。

B.2.1.3每月維護(hù)

按以下要求實(shí)施：

a）每月至少清潔一次采樣頭，或根據(jù)當(dāng)?shù)匚廴境潭燃哟笄鍧嶎l次；

b）每月至少進(jìn)行一次儀器原始數(shù)據(jù)備份；

c）每月按照儀器說明書的要求更換耗材、試劑與配件。

B.2.1.4每季度維護(hù)

每季度至少更換一次溶蝕器活性炭，或根據(jù)當(dāng)?shù)匚廴境潭燃哟蟾鼡Q頻率。更換活性炭時應(yīng)清潔溶蝕

器和采樣管路。

B.2.1.5每半年維護(hù)

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每半年至少清潔一次儀器環(huán)境樣品氣、載氣等所有電磁閥。

B.2.1.6每年維護(hù)

按以下要求實(shí)施：

a）每年對儀器進(jìn)行一次預(yù)防性維護(hù)，對采樣系統(tǒng)、分析系統(tǒng)（特別是石英爐）進(jìn)行檢查與清潔，

更換必要的耗材與配件。維護(hù)完成后，應(yīng)對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和性能測試，測試合格后，方可投入使用；

b）每年宜至少更換一次氦氣管路的除氧器。

B.2.2熱學(xué)-光學(xué)吸收法

B.2.2.1每日監(jiān)控

按以下要求實(shí)施：

a）每日遠(yuǎn)程檢查儀器的運(yùn)行狀況和工作參數(shù)是否正常，如有異常情況應(yīng)及時處理；

b）每日遠(yuǎn)程檢查儀器分析數(shù)據(jù)，發(fā)現(xiàn)異常數(shù)據(jù)及時處理；

c）每日遠(yuǎn)程查看儀器分析結(jié)果，OC和EC的比值是否出現(xiàn)突變。

B.2.2.2每周維護(hù)

按以下要求實(shí)施：

a）每周至少進(jìn)行一次現(xiàn)場巡檢，檢查儀器的運(yùn)行狀況和工作參數(shù)是否正常；

b）每周至少更換一次TC監(jiān)測單元的采樣濾膜，更換濾膜后應(yīng)執(zhí)行一次烤爐程序，去除新濾膜的

本底影響；烤爐執(zhí)行后進(jìn)行檢漏和空白測試，空白測試的結(jié)果應(yīng)滿足TC≤0.3ug；

c）每周檢查EC監(jiān)測單元紙帶剩余量，如需更換紙帶，應(yīng)進(jìn)行穩(wěn)定性測試和檢漏。

d）每周檢查除水罐狀態(tài)，必要時及時清理。

B.2.2.3每月維護(hù)

按以下要求實(shí)施：

a）每月至少清潔一次采樣頭，或根據(jù)當(dāng)?shù)匚廴境潭燃哟笄鍧嶎l率；

b）每月至少進(jìn)行一次儀器原始數(shù)據(jù)備份；

c）每月按照儀器說明書的要求更換耗材、試劑與配件。

B.2.2.4每季度維護(hù)

按以下要求實(shí)施：

a）每季度至少更換一次溶蝕器活性炭，或根據(jù)當(dāng)?shù)匚廴境潭燃哟蟾鼡Q頻率。更換活性炭時應(yīng)清潔

溶蝕器和采樣管路；

b）每季度至少更換一次EC監(jiān)測單元的顆粒物過濾器；

c）每季度至少清潔一次散熱風(fēng)扇濾網(wǎng)。

B.2.2.5每半年維護(hù)

每半年至少更換一次TC監(jiān)測單元用于去除顆粒物和揮發(fā)性有機(jī)物的載氣過濾器。

B.2.2.6每年維護(hù)

每年宜對儀器進(jìn)行一次預(yù)防性維護(hù)，對采樣系統(tǒng)、分析系統(tǒng)進(jìn)行全面檢查與清潔，更換必要的耗材

與配件。維護(hù)完成后，應(yīng)對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和性能測試，測試合格后，方可投入使用。

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B.3質(zhì)量控制

B.3.1熱學(xué)-光學(xué)校正法

B.3.1.1每兩周質(zhì)控

每兩周至少進(jìn)行一次單點(diǎn)檢查。取標(biāo)準(zhǔn)曲線中間濃度進(jìn)行檢查，重復(fù)測試三次，每次儀器響應(yīng)值與

理論濃度相對誤差應(yīng)不超過±10%。

B.3.1.2每月質(zhì)控

按以下要求實(shí)施：

a）每月用標(biāo)準(zhǔn)流量計對儀器的采樣流量進(jìn)行檢查，實(shí)測流量與設(shè)定流量的誤差應(yīng)在±5%范圍內(nèi)，

且示值流量與實(shí)測流量的誤差應(yīng)在±2%范圍內(nèi)，否則應(yīng)對流量進(jìn)行校準(zhǔn)；

b）每月對儀器測量的氣溫進(jìn)行檢查。儀器顯示溫度與實(shí)測溫度的誤差應(yīng)在±2C范圍內(nèi)，否則應(yīng)對

溫度進(jìn)行校準(zhǔn)；

c）每月對儀器測量的氣壓進(jìn)行檢查。儀器顯示氣壓與實(shí)測氣壓的誤差應(yīng)在±1kPa，否則應(yīng)對氣壓

進(jìn)行校準(zhǔn)。

B.3.1.3每季度質(zhì)控

按以下要求實(shí)施：

a）每季度至少繪制一次標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線不少于5個濃度點(diǎn)（包含空白點(diǎn)），相關(guān)系數(shù)R≥0.995。

當(dāng)儀器更換核心部件后，應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。；

b）每季度宜測試一次全流程空白。在采樣進(jìn)口安裝顆粒物過濾器，啟動正常測量程序，連續(xù)測量

三次，取第三次的TC測量值作為全流程空白，應(yīng)滿足TC≤1.0μg/m3。

B.3.1.4每半年質(zhì)控

按以下要求實(shí)施：

a）每半年用標(biāo)準(zhǔn)流量計對氦、氦氧、氦甲烷氣通道的流量進(jìn)行單點(diǎn)檢查，設(shè)定流量應(yīng)不低于最大

工作流量，實(shí)測流量與設(shè)定流量的誤差應(yīng)在±5%范圍內(nèi)，否則應(yīng)對流量進(jìn)行校準(zhǔn)。；

b）每半年應(yīng)至少測試一次MnO2轉(zhuǎn)化爐的轉(zhuǎn)化效率，轉(zhuǎn)化效率應(yīng)≥90%；

c）每半年宜使用標(biāo)準(zhǔn)膜片檢查儀器OC和EC的準(zhǔn)確度，儀器示值與理論值的相對誤差應(yīng)在±10%

范圍內(nèi)。

B.3.1.5每年質(zhì)控

每年對氦、氦氧、氦甲烷氣通道流量進(jìn)行多點(diǎn)校準(zhǔn)，相關(guān)系數(shù)R≥0.99。

B.3.2熱學(xué)-光學(xué)吸收法

B.3.2.1每月質(zhì)控

按以下要求實(shí)施：

a）每月用標(biāo)準(zhǔn)流量計對儀器的采樣流量進(jìn)行檢查，實(shí)測流量與設(shè)定流量的誤差應(yīng)在±5%范圍內(nèi)，

且示值流量與實(shí)測流量的誤差應(yīng)在±2%范圍內(nèi)，否則應(yīng)對流量進(jìn)行校準(zhǔn)；

b）每月對儀器測量的氣溫進(jìn)行檢查。儀器顯示溫度與實(shí)測溫度的誤差應(yīng)在±2℃范圍內(nèi)，否則應(yīng)對

溫度進(jìn)行校準(zhǔn)；

c）每月對儀器測量的氣壓進(jìn)行檢查。儀器顯示氣壓與實(shí)測氣壓的誤差應(yīng)在±1kPa，否則應(yīng)對氣壓

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進(jìn)行校準(zhǔn)；

d）對于TC監(jiān)測單元，每月至少進(jìn)行一次單點(diǎn)檢查。取標(biāo)準(zhǔn)曲線中間濃度進(jìn)行檢查，重復(fù)測試三

次，每次儀器響應(yīng)值與理論濃度相對誤差應(yīng)不超過±10%；

e）對于EC監(jiān)測單元，每月至少進(jìn)行一次自動空白測試，應(yīng)在±0.5μg/m3范圍內(nèi)，如超出，應(yīng)及時

排查問題；

f）每月至少測試一次溶蝕器的去除效率，低于70%應(yīng)更換溶蝕器。

B.3.2.2每季度質(zhì)控

按以下要求實(shí)施：

a）對于EC監(jiān)測單元，每季度宜用光學(xué)濾光片，對EC監(jiān)測單元進(jìn)行一次光學(xué)校準(zhǔn)，斜率應(yīng)在1

±0.1范圍內(nèi)；

b）每季度宜測試一次全流程空白。在采樣進(jìn)口安裝顆粒物過濾器，啟動正常測量程序，連續(xù)測量

三次，取第三次的測量值作為全流程空白。TC應(yīng)滿足≤1.0μg/m3，EC應(yīng)在±0.5μg/m3范圍內(nèi)。

B.3.2.3每半年質(zhì)控

對于TC監(jiān)測單元，每季度至少繪制一次標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線不少于5個濃度點(diǎn)（包含空白點(diǎn)），

相關(guān)系數(shù)R≥0.995。當(dāng)儀器更換核心部件后，應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

B.4性能審核

B.4.1.1方法檢出限

按以下要求實(shí)施：

a）熱學(xué)-光學(xué)校正法。待儀器穩(wěn)定后，放入空白濾膜，啟動清爐程序，連續(xù)測量2次，取第2次的TC

測量值，共測試7張濾膜，計算7張濾膜TC測量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差，按照HJ168-2010中附錄A.1.1的第一種方

法計算方法檢出限。TC的方法檢出限應(yīng)≤0.5μg/m3；

b）熱學(xué)-光學(xué)吸收法。TC監(jiān)測單元的方法檢出限測試方法和要求參考熱學(xué)-光學(xué)校正法。測試EC監(jiān)

測單元的方法檢出限時，在采樣進(jìn)口安裝顆粒物過濾器，連續(xù)采樣測量7個小時，計算每個小時的平均

值，按照HJ168-2010中公式A.1計算方法檢出限。EC的方法檢出限應(yīng)≤0.1μg/m3。

B.4.1.2標(biāo)準(zhǔn)曲線

按以下要求實(shí)施：

a）熱學(xué)-光學(xué)校正法。向儀器依次加入不少于5個濃度點(diǎn)（含空白點(diǎn)）的蔗糖溶液（不同站點(diǎn)用同

一瓶配置好的蔗糖溶液），記錄每個濃度點(diǎn)的TC儀器示值和理論值，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，應(yīng)滿足相關(guān)系數(shù)

R≥0.999、斜率在1±0.05范圍內(nèi)、截距在±1μg范圍內(nèi)。

b）熱學(xué)-光學(xué)吸收法。對TC監(jiān)測單元進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線審核時，向儀器依次放入不少于5個濃度點(diǎn)（包

含空白點(diǎn)）的標(biāo)準(zhǔn)膜片，記錄每個濃度點(diǎn)的TC儀器示值和理論值，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，應(yīng)滿足相關(guān)系數(shù)

R≥0.995、斜率在1±0.1范圍內(nèi)、截距在±1μg范圍內(nèi)。對EC監(jiān)測單元進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線審核時，不同站

點(diǎn)用同一套標(biāo)準(zhǔn)光學(xué)濾光片，對儀器進(jìn)行審核，斜率應(yīng)在1±0.1范圍內(nèi)。

B.4.1.3精密度與準(zhǔn)確度審核

按以下要求實(shí)施：

a）熱學(xué)-光學(xué)校正法。向儀器加入含碳量10μg的蔗糖溶液（不同站點(diǎn)用同一瓶配置好的蔗糖溶液），

記錄儀器示值和蔗糖溶液的含碳量，重復(fù)7次。計算7次儀器示值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，即為精密度，應(yīng)≤

10%；計算儀器示值與蔗糖溶液含碳量的相對誤差，即為準(zhǔn)確度，相對誤差應(yīng)≤±10%。

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b）熱學(xué)-光學(xué)吸收法。對于TC監(jiān)測單元，放入標(biāo)準(zhǔn)曲線中間濃度的標(biāo)準(zhǔn)膜片，記錄儀器示值和標(biāo)

準(zhǔn)膜片的含碳量，重復(fù)測試7次。計算7次儀器示值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，即為精密度，應(yīng)≤10%；計算儀

器示值與標(biāo)準(zhǔn)膜片含碳量的相對誤差，即為準(zhǔn)確度，相對誤差應(yīng)≤±10%。

B.4.1.4空白審核

包括手動空白和全流程空白：

a）待儀器穩(wěn)定后，放入空白濾膜，啟動采樣測量程序，記錄儀器示值。第2次測值應(yīng)滿足TC≤0.3

μg。

b）在儀器采樣進(jìn)口安裝顆粒物過濾器，啟動采樣測量程序，記錄儀器示值。連續(xù)測量3小時，第

3次測值應(yīng)滿足TC≤1.0μg/m3。

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附錄C

（規(guī)范性）

無機(jī)元素自動監(jiān)測儀運(yùn)行維護(hù)及質(zhì)控質(zhì)保方案

C.1儀器原理與監(jiān)測內(nèi)容

本方案適用于采用能量色散X射線熒光法的無機(jī)元素自動監(jiān)測儀的日常運(yùn)行維護(hù)以及質(zhì)控質(zhì)保。監(jiān)

測因子包括但不限于K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Ag、Ba和Pb等無機(jī)元素。

C.2日常維護(hù)

C.2.1每日監(jiān)控

C.2.1.1每日遠(yuǎn)程檢查儀器運(yùn)行狀況，包括采樣流量、環(huán)境壓力、環(huán)境溫度、X射線管溫度、機(jī)箱溫

度等工作參數(shù)是否正常，儀器報警應(yīng)及時處理。

C.2.1.2如具有自動質(zhì)控功能，應(yīng)檢查自動質(zhì)控結(jié)果。質(zhì)控元素測量相對誤差≤±10%，流量相對誤差

≤±5%。

C.2.2每周維護(hù)

C.2.2.1每周至少一次現(xiàn)場巡檢，檢查儀器運(yùn)行狀態(tài)。

C.2.2.2每周檢查戶外濾水杯積水情況、風(fēng)扇濾網(wǎng)積塵情況、采樣管加熱器和采樣泵工作狀態(tài)。

C.2.2.3每周檢查紙帶位置是否正常，采樣斑點(diǎn)是否圓滑（邊界清晰）、均勻、完整；更換紙帶時應(yīng)佩

戴丁腈手套，避免對分析系統(tǒng)造成背景污染。更換后應(yīng)進(jìn)行紙帶的空白測試，80%的目標(biāo)物質(zhì)空白測試

結(jié)果應(yīng)小于儀器檢測限，所有目標(biāo)物質(zhì)空白測試結(jié)果應(yīng)小于儀器測定下限。

C.2.2.4如配置冷風(fēng)機(jī)，應(yīng)及時清空儲水箱。

C.2.3每月維護(hù)

C.2.3.1每月應(yīng)該對儀器散熱風(fēng)扇過濾網(wǎng)進(jìn)行清潔。

C.2.3.2如設(shè)備配置冷風(fēng)機(jī)，每月檢查排風(fēng)管或過濾器，防止堵塞。

C.2.3.3每月至少清潔一次PM10切割器和PM2.5旋風(fēng)分離器、戶外傳感器與測量平臺，或根據(jù)當(dāng)?shù)?/p>

污染程度加大清潔頻率。

C.2.3.4每月至少進(jìn)行一次儀器原始數(shù)據(jù)備份。

C.2.3.5按照儀器說明書的要求更換耗材、試劑與配件。

C.2.4每年維護(hù)

每年宜對儀器進(jìn)行一次預(yù)防性維護(hù)，對采樣系統(tǒng)、分析系統(tǒng)進(jìn)行全面檢查與清潔，更換必要的耗材

與配件。維護(hù)完成后，應(yīng)對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和性能測試，測試合格后，方可投入使用。

C.3質(zhì)量控制

C.3.1每月質(zhì)控

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C.3.1.1每月用標(biāo)準(zhǔn)流量計對儀器的采樣流量進(jìn)行檢查，檢查前應(yīng)對儀器進(jìn)行檢漏，實(shí)測流量與設(shè)定

流量的誤差應(yīng)在±5%范圍內(nèi)，且示值流量與實(shí)測流量的誤差應(yīng)在±2%范圍內(nèi)，否則應(yīng)對流量進(jìn)行校準(zhǔn)。

C.3.1.2每月對儀器測量的氣溫進(jìn)行檢查。儀器顯示溫度與實(shí)測溫度的誤差應(yīng)在±2℃范圍內(nèi)，否則應(yīng)

對溫度進(jìn)行校準(zhǔn)。

C.3.1.3每月對儀器測量的氣壓進(jìn)行檢查。儀器顯示氣壓與實(shí)測氣壓的誤差應(yīng)在±1kPa，否則應(yīng)對氣

壓進(jìn)行校準(zhǔn)。

C.3.2每季度質(zhì)控

對應(yīng)不同能量級別，在常檢出元素中選擇至少2種元素的標(biāo)準(zhǔn)膜片進(jìn)行測試，測量值與標(biāo)準(zhǔn)值的相

對誤差應(yīng)在±10%范圍內(nèi)。

C.3.3每年質(zhì)控

每年至少進(jìn)行一次全部元素標(biāo)準(zhǔn)膜片的檢查，儀器示值與標(biāo)準(zhǔn)值的相對誤差應(yīng)在±10%范圍內(nèi)。

C.4性能審核

C.4.1方法檢出限

在采樣進(jìn)口安裝顆粒物過濾器，連續(xù)采樣測量7個小時，計算每個小時的平均值，按照HJ168-2010

中公式A.1計算方法檢出限，應(yīng)滿足80%物種方法檢出限≤1ng/m3。

C.4.2精密度與準(zhǔn)確度審核

對應(yīng)不同能量級別，在常檢出元素中選擇至少2種元素的標(biāo)準(zhǔn)膜片進(jìn)行測試，記錄儀器示值值與標(biāo)

準(zhǔn)值，重復(fù)測試7次，計算7次儀器示值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，即為精密度，應(yīng)≤10%；計算儀器示值值與標(biāo)

準(zhǔn)值的相對誤差，即為準(zhǔn)確度，相對誤差應(yīng)≤±10%。

C.4.3空白審核

在儀器采樣進(jìn)口安裝顆粒物過濾器，啟動采樣測量程序，記錄儀器示值。連續(xù)測量2個小時，第2

個小時測值中至少80%組分應(yīng)滿足≤10ng/m3。

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附錄D

（規(guī)范性）

揮發(fā)性有機(jī)物自動監(jiān)測儀運(yùn)行維護(hù)及質(zhì)控質(zhì)保方案

D.1儀器原理與監(jiān)測內(nèi)容

本方案適用于采用氣相色譜連續(xù)監(jiān)測系統(tǒng)開展環(huán)境空氣中57種揮發(fā)性有機(jī)物組分自動監(jiān)測的日常

運(yùn)行維護(hù)以及質(zhì)控質(zhì)保。

D.2日常維護(hù)

D.2.1每日監(jiān)控

D.2.1.1儀器狀態(tài)參數(shù)檢查。檢查儀器是否有報警等異常，以及富集/解析、分析、檢測等模塊的溫度、

氣壓、流量等重要參數(shù)是否正常。通過遠(yuǎn)程或現(xiàn)場檢查方式完成。

D.2.1.2基線檢查。按照儀器說明書或作業(yè)指導(dǎo)書要求檢查譜圖基線（質(zhì)譜應(yīng)使用總離子流色譜圖）

是否存在異常漂移和波動。如存在異常漂移和波動，應(yīng)及時標(biāo)識或剔除異常數(shù)據(jù)或?qū)κ苡绊懙幕衔镞M(jìn)

行重積分。

D.2.1.3保留時間漂移檢查。根據(jù)保留時間前、中、后各段經(jīng)常檢出且濃度較高的特征揮發(fā)性有機(jī)物

組分檢查保留時間漂移是否超出0.2min或定性識別錯誤，如超出要求應(yīng)重新設(shè)置保留時間積分窗。若

漂移影響到監(jiān)測組分的識別，應(yīng)進(jìn)行重積分。

D.2.1.4質(zhì)譜檢測器內(nèi)標(biāo)響應(yīng)檢查。質(zhì)譜內(nèi)標(biāo)化合物特征離子豐度進(jìn)行檢查，質(zhì)譜內(nèi)標(biāo)定量離子峰面

積變化應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制時離子峰面積的50%~150%范圍內(nèi)。如系統(tǒng)具備氟利昂11、12、113等天然源

組分的檢測能力，可將其穩(wěn)定性作為系統(tǒng)定量穩(wěn)定性指標(biāo)檢查。

D.2.2每周維護(hù)

D.2.2.1采樣管路及輔助設(shè)施檢查

檢查內(nèi)容如下：

a）檢查采樣總管進(jìn)氣、排氣是否正常；

b）檢查采樣支管是否存在冷凝水，如果存在冷凝水應(yīng)及時進(jìn)行清潔干燥處理；

c）檢查標(biāo)氣、輔助氣鋼瓶壓力以及是否漏氣，氣瓶壓力應(yīng)高于2MPa；

d）如采用氣體發(fā)生器，應(yīng)檢查氣體發(fā)生器的工作狀態(tài)，及時補(bǔ)充純水、更換干燥硅膠、活性炭或

無水氯化鈣。

D.2.2.2揮發(fā)性有機(jī)物自動監(jiān)測系統(tǒng)周維護(hù)

維護(hù)內(nèi)容如下：

a）檢查低溫或超低溫富集模塊是否有異常結(jié)冰現(xiàn)象，如有異常，應(yīng)停機(jī)清除結(jié)冰；

b）檢查儀器吸附溫度、脫附溫度、采樣流量、載氣壓力/流量、檢測器溫度等是否在儀器設(shè)置的正

常運(yùn)行范圍內(nèi)，并做好周巡檢維護(hù)記錄。

D.2.2.3其他維護(hù)

維護(hù)內(nèi)容如下：

a）按照儀器說明書或作業(yè)指導(dǎo)書要求定期更換吸附管或捕集阱、閥膜、色譜柱、質(zhì)譜離子源等重

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要耗材；

b）按照儀器說明書或作業(yè)指導(dǎo)書要求對揮發(fā)性有機(jī)物分析儀、輔助設(shè)施、校準(zhǔn)或配氣設(shè)備等做好

預(yù)防性或周期性維護(hù)，及時清潔氣動閥閥芯、散熱風(fēng)扇、火焰離子化檢測器、質(zhì)譜離子源等重要部件，

預(yù)防性維護(hù)后系統(tǒng)應(yīng)進(jìn)行全面性能測試和質(zhì)控檢查；

c）質(zhì)譜需定期進(jìn)行調(diào)諧，對質(zhì)譜檢測器進(jìn)行清理維護(hù)、維修、調(diào)諧后，應(yīng)重新建立標(biāo)準(zhǔn)曲線；

d）如運(yùn)行維護(hù)涉及對氣路上的關(guān)鍵硬件部分進(jìn)行拆卸、打開，維護(hù)操作完成后，應(yīng)按儀器說明書

等對系統(tǒng)進(jìn)行檢漏。

D.3質(zhì)量控制

D.3.1每周質(zhì)控

D.3.1.1零氣空白檢查。零氣空白檢查的目的是檢測氣路、檢測稀釋系統(tǒng)、零氣及系統(tǒng)載氣的純凈度。

將日常所用于稀釋標(biāo)準(zhǔn)氣體所用的零空氣或高純零氣按照儀器測試環(huán)境空氣的方法連續(xù)兩次通入分析

儀進(jìn)行分析，記錄第二次零空氣分析的結(jié)果，各組分零氣空白應(yīng)低于方法檢出限且低于0.1nmol/mol；

若超過20%的組分或臭氧生成潛勢較高的重點(diǎn)揮發(fā)性有機(jī)物組分不合格，應(yīng)對系統(tǒng)進(jìn)行檢查，檢查零

氣質(zhì)量或清潔、更換系統(tǒng)管路。

D.3.1.2單點(diǎn)質(zhì)控檢查。以不低于每周一次的頻率，在零氣空白檢查結(jié)束后通入一次單點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)氣體，

標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度選擇日常平均濃度或標(biāo)準(zhǔn)曲線的中間點(diǎn)濃度（推薦通標(biāo)濃度≤2nmol/mol）。分析結(jié)束后，

記錄各組分濃度并計算其與標(biāo)準(zhǔn)氣體的相對誤差，80%的組分應(yīng)滿足≤±20%的要求（質(zhì)譜檢測器可放寬

至±30%）。

D.3.1.3單點(diǎn)檢查完成后，應(yīng)進(jìn)行至少1次系統(tǒng)空白檢查，清潔系統(tǒng)殘留。若單點(diǎn)檢查后的系統(tǒng)空白

滿足零氣空白檢查要求，可將該系統(tǒng)空白檢查的頻次延長到每2周一次。

D.3.2每月質(zhì)控

使用在計量認(rèn)證有效期內(nèi)的適宜標(biāo)準(zhǔn)流量計對儀器采樣流量進(jìn)行檢查。采樣流量示值與標(biāo)準(zhǔn)流量計

示值的相對偏差應(yīng)≤±5%（流量狀態(tài)應(yīng)一致）。

D.3.3每季度質(zhì)控

D.3.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制。應(yīng)先進(jìn)行零氣空白檢查，空白合格后進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制。選擇濃度范圍在0~10

nmol/mol的6個點(diǎn)，標(biāo)準(zhǔn)曲線的最低點(diǎn)采用配氣或校準(zhǔn)系統(tǒng)所能準(zhǔn)確、穩(wěn)定配比的最低濃度點(diǎn)，最低

點(diǎn)應(yīng)≤1nmol/mol；最高濃度點(diǎn)應(yīng)≤10nmol/mol。系統(tǒng)由低到高依次通入各個濃度點(diǎn)，記錄各點(diǎn)響應(yīng)，采

用最小二乘法繪制強(qiáng)制過零點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)曲線；要求各組分標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)